高玻璃化温度和各向异性的快速固化环氧树脂基电子封装胶外文翻译资料

 2022-07-29 16:43:42

英语原文共 8 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

高玻璃化温度和各向异性的快速固化环氧树脂基电子封装胶

摘要：在此，我们主要制备高玻璃化温度的多功能环氧树脂体系，加入缩水甘油 醚和双酚A环氧(DGEBA)的混合作为主要环氧化合物，芳香二胺作为固化剂。因此，通过差示扫描量热法（DSC）热固化行为和热机的属性动态力学分析仪（DMA）和热机械分析仪（TMA）。发现Tg从DGEBA/芳香二胺体系的tandelta;在30重量百分比的多功能环氧树脂里从100摄氏度增加到205摄氏度。而且，等温DSC结果表明,多功能环氧树脂可以加速DGEBA /芳香族二胺体系的固化反应。就是，由于大量的多功能环氧树脂的环氧环芳香族二胺的活性氢原子，体系在130°C的低温固化几分钟后达到高度固化(~ 90%)。

关键词：玻璃转变温度，固化，各向异性胶，环氧

介绍

由于环氧基材料的高粘附强度能把底面和芯片紧密地联系在一起，被集中地运用在电子应用领域上。总地来说，环氧树脂和固化剂混合在一起，随后升高温度加热引发交联反应，这就是所谓的固化反应。然而，大部分环氧树脂体系需要相当高的温度（大于两百摄氏度）和很长的固化时间，由此导致了高能源的消耗。而且，环氧树脂体系的玻璃化转变温度应该提高最终的产品的力学性能。因此，研究高玻璃化转变温度的快速固化环氧粘结体系是很重要的。 之前的文献曾经研究出玻璃化转变温度和固化动力学强烈地依赖固化条件以及化学计量的摩尔比和化学结构的环氧树脂和固化剂。多官能环氧树脂是能替代传统的环氧树脂像缩水甘油醚(DGEBA)双酚A环氧树脂，因为它已经超过两个环氧基团在其结构里，这样能增加它的交联密度从而加强环氧树脂体系的热学和力学性能。在这次研究里，高玻璃化转变温度快速固化环氧体系是多功能的环氧树脂。芳香族二胺粉作为固化剂，通过差示扫描量热法（DSC）来研究其固化行为和固化动力学。进一步地，动态力学分析仪(DMA)和热机械分析仪(TMA)来研究热机的性能特点。

实验

  1. 材料

缩水甘油醚双酚A(DGEBA)，多功能环氧树脂和在Sigma-Aldrich,奥尔德里奇买的芳香族二胺,丙烯酰胺

B．DGEBA /多功能环氧树脂体系的准备

不同重量比（例如100/0, 90/10, 80/20, 70/30 and 60/40）的DGEBA 和多功能环氧树脂在室温真空条件下搅拌十分钟。（排除多余空气）固化剂和环氧树脂与胺的化学计量摩尔比1:1混合进环氧体系中。最后，新鲜的环氧树脂和俺的混合物在一百摄氏度条件下三十分钟反应制备用于热机的性能测量的试样。

C. DGEBA /多功能环氧树脂体系特性

用Nicolet测量未固化和固化的样品的傅里叶变换红外（FTIR）光谱6700（Thermo Scientific）FTIR光谱仪，光谱范围为4000 - 400 cm -1，扫描次数为128和分辨率为4厘米^(-1)。差示量热法用来分析固化情况和固化动力学。

使用TA仪器DSC2910进行非等温测量。约4-6mg重量的新鲜未固化样品以20℃/ min的恒定加热速率从50℃加热至270℃。

使用PerkinElmer Diamond DSC进行等温测量以研究固化程度与固化时间之间的关系。 将新鲜未固化的样品加热至等温温度，在起始之间选择温度和峰值温度，并保持在该温度下记录显影的放热热流。 所有DSC实验在氮气流量为50ml / min下进行，以避免热降解。

通过动态机械分析仪PerkinElmer Diamond DMA在氮气吹扫下使用弯曲（双悬臂）测量模式收集动态机械性能，例如玻璃化转变温度（T g）和储能模量（E#39;）。 样品（50times;10times;2mm 3）以5℃/分钟的加热速率在30〜270℃之间，频率为5Hz。

热力学性能如热膨胀系数（CTE）和 Tg，在氮气氛下以5℃/ min的加热速率从PerkinElmer Diamond TMA获得。试样尺寸为8times;8times;2mm 3。

结果和分析

  1. 固化行为

通过非等温DSC研究了DGEBA /芳族二胺系统的固化行为和DGEBA /多官能环氧混合物（70/30重量比）和芳族二胺的共混物，如图1（a）所示。 发现DGEBA /多功能环氧体系的放热峰显示比DGEBA系统（156℃）略低的固化峰温度（152℃），如预期的那样。这是因为多功能环氧树脂是含有许多可以促进交联反应的活性环氧基团的小分子，导致固化峰值温度降低。

如图1（b）所示，固化反应进一步证实了未固化和固化的70/30体系的FTIR光谱。 对于未固化的70/30系统，检测到在911cm -1处的峰和在3355和3439cm -1处的双峰分别与环氧树脂环不对称拉伸和芳族胺的对称和不对称N-H拉伸振动有关。固化后，这些峰消失，表明环氧树脂与固化剂之间的交联反应。

图一. （a）DGEBA /多功能环氧树脂（100/0和70/30）与芳族二胺的非等温DSC曲线（b）未固化（---）和固化（---）DGEBA /多官能环氧体系（70/30）的FTIR光谱

  1. 固化动力

在等温DSC测量中，固化程度定义如下：

转化率（%）=*100

其中H（t）是直到时间t的反应热，指反应的总热量

通常的DSC测量涉及热流的测量作为时间的函数，并且可以通过在整个放热峰上整合热流来获得反应的总热。

图二. 固化的DGEBA /多功能环氧体系（70/30）在130,140和150℃下的等温DSC曲线：（a）热流和（b）转化率（％）

在三种不同的等温温度下，70/30系统的固化程度如图2（b）所示。 结果，由于固化反应期间官能团的动能增加，转化率随着固化温度的升高而增加。即在130℃、140℃、150℃的低温下，在246、141和99秒后分别达到高度固化（〜90％）。

  1. 热力学性能

使用DMA测定动态力学性能。DGEBA /芳族二胺系统在各种多功能环氧树脂含量下的tandelta;如图3所示。玻璃化转变温度（T g）由tandelta;的最大值得到。随着多功能环氧树脂从10重量％增加到40重量％，样品的T g从〜100℃显着增加到205℃。根据固化行为，通过掺入多官能环氧树脂改善了环氧胺反应的交联密度。此外，玻璃状区域的所有样品的储存模量没有显着变化，多官能环氧含量高达40重量％。玻璃状区域（〜40℃）中所有样品的储存模量的平均值接近3000MPa。

所有样品的尺寸变化通过TMA在30至270℃的温度范围内测量。 70/30环氧体系的Tg（CTE 1）之前的热膨胀系数为60ppm / K。将CTE与未填充的商业粘合剂进行比较，发现70/30环氧树脂系统由于CTE 1相当低而具有使用该系统的潜力。 因此，这些结果意味着我们开发的具有高Tg的快速固化环氧基材料是在高温电子应用中用作各向异性导电浆料（ACP）的有趣候选材料。

图三. 固化样品（5℃/分钟，5Hz）的DMA扫描与不同比例的DGEBA /多官能环氧树脂：（a）tandelta;和（b）储能模量

表（1）.用芳香胺固化的DGEBA /多功能环氧树脂的热和热机械性能

结论

本研究的目的是通过掺入多官能环氧树脂制备高Tg和快速固化环氧基粘合剂。通过将多功能环氧树脂的含量增加到DGEBA中，固化样品与固化的DGEBA相比显着提高了Tg。此外，由于芳族二胺对DGEBA和多官能环氧树脂的环氧环的反应性高，在150℃的低温下实现了1分钟的快速固化时间。除了其高T g和快速固化之外，满足60ppm / K的CTE 1和玻璃状态（约3000MPa）的适度储存模量，该粘合剂体系具有作为电子包装中可行的ACP的潜力。

致谢

衷心感谢Mektec制造公司（泰国）有限公司和朱拉隆功大学Ratchadaphisekshothot基金会（RES560530086-AM）的财务支持。

参考文献

1. J. Choi, J. Harcup, A. F. Yee, Q. Zhu, and R. M. Laine, J. Am. Chem. Soc. 123, 11420-11430 (2001).

2. Y. Li, D. Lu, and C. P. Wong, Electrical Conductive Adhesives with Nanotechnologies, New York: Springer, 2010. pp. 227-

271.

3. J. J. Licari and D. W. Swanson, Adhesive Technology for Electronic Applications, Oxford: Elsevier, 2011. pp. 1-250.

4. J. Wan, C. Li, Z. Y. Bu, C. J. Xu, B. G. Li, and H. Fan, Chem. Eng. J. 188, 160-172 (2012).

5. P. Guerrero, K. D. Caba, A. Valea, M. A. Corcuera, and I. Mondragon, Polymer 37, 2195-2200 (1996).

6. R. S. Bauer, U.S. Patent No. 4,855,386 (8 August 1989)

7. A. Bloom, Summit, and E. V. Welch, U.S. Patent No. 2,853,467 (23 September 1958)

8. J. L. Reynolds, R. H. Turakhia, M. J. Null, and G. C. Lacob, U.S. Patent No. US 2010/0292415 A1 (18 November 2010)

9. W. E. Starner, U.S. Patent No. 5,591,812 (7 January 1997)

10. M. L. Costa, L. C. Pardini, and M. D. Rezende, Mat. Res. 8, 65-70 (2005).

11. S. M. Saadati, M. H. Mosslemin, H. Behmadi, B. Sadeghi, and R. Mohebat, Orient. J. Chem. 29, 1089-1097 (2013).

12. J. W. Yi, M. K. Um, J. H. Byun, S. B. Lee, and S. K. Lee, J. Appl. Polym. Sci. 127, 4328–4333 (2013).

使用双组分环氧树脂用于沥青路面应用 - A部分：固化行为

关键词：环氧树脂，固化行为，直接拉伸强度，沥青路面

摘要：在本研究中，通过直接拉伸试验（DTT）在14℃的固化条件下研究了双组分环氧树脂的固化行为。也研究了直接拉伸强度。研究结果表明，研究的双组分环氧树脂需要约4天才能完全固化。虽然在不到1天固化后DTS为5MPa。完全固化的环氧树脂的拉伸强度取决于试验温度。完全固化环氧树脂的直接拉伸强度可达20MPa。环氧树脂的破坏应变非常小，对温度和位移速率不敏感。

介绍

粘合剂性能对沥青路面的现场性能有重要贡献。传统上，使用沥青粘合剂。但是，对于越来越多的交通负荷，沥青结合料需要改进。SBS改性沥青具有良好的内聚力，低温敏感性，优异的弹性。SBR，橡胶粉，EVA均为增白剂，以提高沥青材料的性能。

然而，改性沥青粘合剂对于特殊应用可能不够好，例如在交通灯，加油站和机场跑道处的防滑表面。来自路面表面的聚集体的破裂或损失是用于这些应用的基于沥青的混合物的主要失效机理。环氧树脂具有优异的附着力和耐剥落性。已成功广泛应用于耐用道路标线和桥面板面。这些应用表明，环氧树脂可能是用于道路路面表面的极好选择。为了了解使用环氧树脂进行铺路应用的可能性，因此进行双组分环氧树脂的测试。本文介绍了研究成果。

材料和方法

双组分环氧树脂由荷兰Latexfalt公司获得。 组分A是环氧基粘合剂，而组分B是硬化组分。 双组分环氧树脂样品制备如下：1，将组分B加入到组分A中; 2，然后将该混合物充分混合直至获得均匀的混合物（1-2分钟）。需要组分A和B的均匀混合以获得粘合剂的最佳特性; 3， 在将组分A和B混合在一起之后，将环氧树脂的混合物倒入DTT硅橡胶模具中（见图1）。 在这个过程中需要小心避免空气的空隙。

当将液体粘合剂倒入模具中时，需要过度填充以确保足够的粘合剂可用于完全填充模具。 在过度填充之后，然后将平的硅橡胶小心地放置在模具的顶部上以形成平坦的表面。制备过程后，样品在14℃下固化。 然后在不同的固化时间进行DTT以表征环氧树脂的固化性能。

图一. 典型标本和DTT测试设置

DTT用于研究固化行为，拉伸强度和破坏应变。以恒定的拉伸位移速率测试样品，直到它们失效。在试验过程中记录施加的力和产生的位移。故障点处的应力称为直接拉伸强度（DTS，MPa）。使用以下等式计算DTS和应变。

破坏应力：DTS=/A

破坏应变：

原文和译文剩余内容已隐藏，您需要先支付 30元 才能查看原文和译文全部内容！立即支付

以上是毕业论文外文翻译，课题毕业论文、任务书、文献综述、开题报告、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。

您可能感兴趣的文章