通过溶胶-凝胶法用乙烯基三乙氧基硅烷制备碳纤维上的抗氧化SiC/SiO 2涂层外文翻译资料

 2022-07-29 17:08:48

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通过溶胶-凝胶法用乙烯基三乙氧基硅烷制备碳纤维上的抗氧化SiC/SiO 2涂层

摘要

使用乙烯基三乙氧基硅烷（VTES）作为单一来源前体，通过溶胶-凝胶法在碳纤维上制备抗氧化SiC/SiO2涂层。通过扫描电子显微镜（SEM），能量色散光谱（EDS），X射线衍射（XRD），X射线光电子能谱（XPS）和俄歇电子能谱（AES）表征衍生的涂层。通过等温氧化研究了具有和不具有涂层的碳纤维的抗氧化性能。结果表明，碳热还原反应导致SiO2相的降低和SiC相在1500℃下的增加。由溶胶浓度为4wt％制备的均匀的SiC/SiO2涂层在1500℃下热处理显示出最佳的抗氧化性能。通过溶胶-凝胶法在碳纤维上制备SiC/SiO2涂层。平均直径为130nm的纳米微晶均匀地沿着纤维轴排列。涂层碳纤维的抗氧化性能随着溶胶浓度和热处理温度的升高而增加。与未涂覆的碳纤维相比，涂覆的碳纤维的氧化活化能提高了23％。

关键词

耐氧化性；SiC/SiO2涂层；碳纤维；溶胶-凝胶法

1．引言

碳纤维被广泛用作陶瓷，碳和金属基复合材料中的增强材料，具有优异的性能，如高比强度，模量，低膨胀系数和相对柔韧性[1]，广泛应用于航空航天，气体涡轮发动机和汽车行业。在惰性气氛或真空下，碳纤维可以将其强度，模量和其它机械性能保持在超过2000℃的温度。然而，即使在低至400℃的温度下，它们在氧化环境中也显示出差的抗氧化性[2]，其应用被限制在高温下的非氧化性气氛。因此，有必要提高碳纤维的抗氧化性能以延长其应用。近几十年来，已经开发了许多热保护系统，其中陶瓷涂层如碳化物[3-6]，氮化物[7-9]和氧化物[10-12]被证明是提高碳纤维抗氧化性能的有效途径。[9]和氧化物[10-12]被证明是提高碳纤维抗氧化性能的有效途径。[9]和氧化物[10-12]被证明是提高碳纤维抗氧化性能的有效途径。

制备陶瓷涂层的最常见技术是化学气相沉积（CVD）[2，6，9]，前体渗透热解（PIP）[13，14]和溶胶-凝胶法[15-17]。虽然可以用CVD技术获得对纤维具有良好粘附性的致密涂层，但是低沉积速率和耗时的工艺使得CVD方法并不总是实用且成本有效。有机合成聚合物前体如聚碳硅烷（PCS）和聚硅氮烷（PSZ）通常用于SiC和SiCN沉积[13，18]，但是PCS和PSZ是昂贵的，并且不能在商业上获得。

有机改性的烷氧基硅烷，R#39; Ntilde;的Si（OR）4- Ntilde;，Ntilde; = 1,2，其中R#39;通常为烷基或芳基，R通常是甲基或乙基，是最广泛使用的金属有机溶胶 - 凝胶前体制备具有一定组成的陶瓷[19，20]。SiO和SiC键包含在前体凝胶中，因此可以在烧结过程中保持它们。此外，有机硅氧烷衍生的陶瓷具有改善的化学耐久性和抗氧化性 [21，22]，它们可以用作热和环境屏障涂层。应注意，乙烯基可以交联以形成三维不可渗透结构，因此乙烯基改性的烷氧基硅烷作为其高陶瓷产率（79-91％）的前体材料是良好的候选物[19]。

在这项工作中，通过使用VTES作为单一金属醇盐前体，在碳纤维上制备了抗氧化SiC/SiO2涂层。研究了具有和没有涂层的碳纤维的抗氧化性能。还研究了溶胶浓度和热处理温度对碳纤维的抗氧化性的影响。

2.实验程序

2.1材料

金属醇盐前体是VTES（CH2CHSi（OCH2CH3）3，ge;98％纯度，Sigma Aldrich Chemicals），其不经进一步处理而使用。工作中使用直径约7mu;m的未固化聚丙烯腈基碳纤维（中国科学院煤化学研究所）。

2.2 溶胶的制备

在剧烈磁力搅拌下将VTES溶液溶于无水乙醇中，然后加入pH = 2（H2O/-EtO = 2）的盐酸溶液。在50℃下连续搅拌2小时后，得到Si重量分数为1-5％的透明溶胶。

2.3 涂层的制备

涂布方法涉及将碳纤维浸入溶胶溶液中。碳纤维丝束以10-12厘米/分钟的速率拉过溶胶，相应的住宅时间约为20秒。将碳纤维在空气中在80℃下干燥1小时，然后将干燥的碳纤维置于氧化铝坩埚中，然后在1300-100℃的不同温度下在高纯氩（杂质lt;10ppm）气氛下热处理C加热2小时（加热速率：1℃/ min）。

2.4 表征

使用配有能量色散光谱（EDS）检测器的扫描电子显微镜（SEM，JEOL JSM-6360LV）观察碳纤维的表面形貌。所述陶瓷粉末和所述涂层的碳纤维的结晶相通过X射线衍射（XRD）仪（日本理学D/MAXgamma;-A）使用CuKalpha;辐射（lambda;在2 = 1.54178埃）theta;范围的10-90 °。通过使用150W AlKalpha;辐射的X射线光电子能谱（XPS，ESCALAB 250）研究了涂覆的碳纤维的表面化学状态。通过俄歇电子能谱（AES，PHI-700）通过氩离子轰击蚀刻来表征涂层的厚度，并且基于二氧化硅标准的溅射速率为8nm/min。在电炉中进行原始和涂覆的碳纤维的热重分析。将样品以10℃/min的加热速率在空气中加热至1000℃。通过在600,700和800℃下进行等温氧化，还研究了具有和不具有涂层的碳纤维的抗氧化性能。通过高精度电子天平（SHIMADZU）研究碳纤维样品的重量变化。

3．结果与讨论

3.1 涂层结构

图1显示了涂覆前后碳纤维的表面形貌。原始碳纤维的表面包含许多条槽，如图1所示。1a，这有利于溶胶溶液的粘附[23]。图1b和c示出了涂覆有4重量％溶胶的碳纤维的SEM图像，然后在1500℃下进行热处理。在纤维表面的低放大倍数SEM图像上，碳纤维丝不被涂层桥接，并且涂层均匀地存在于单个纤维上，如图1所示。1b。还观察到许多颗粒沿纤维轴线排列。高倍率图像显示在涂层表面上形成纳米微晶，这些颗粒的平均直径约为130nm（图1c）。EDS的表面分析表明，C，O和Si作为主要元素存在于涂覆的碳纤维上（图1d）。碳纤维表面的相对原子含量较高，这是由碳从碳纤维向涂层的向外扩散引起的，据报道，C的渗透有利于涂层的粘附碳纤维[9]。O和Si作为主要元素存在于涂覆的碳纤维上（图1d）。碳纤维表面的相对原子含量较高，这是由碳从碳纤维向涂层的向外扩散引起的，据报道，C的渗透有利于涂层的粘附碳纤维[9]。O和Si作为主要元素存在于涂覆的碳纤维上（图1d）。碳纤维表面的相对原子含量较高，这是由碳从碳纤维向涂层的向外扩散引起的，据报道，C的渗透有利于涂层的粘附碳纤维

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