用于橡胶粉改性沥青的活性橡胶粉的制备新方法外文翻译资料

 2022-07-30 20:13:30

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用于橡胶粉改性沥青的活性橡胶粉的制备新方法

Maozhen Xu, Jinjing Liu, Wenzhi Li, Wenfeng Duan

摘 要：本工作引入的新的方法，通过使用超声聚焦装置以制备活化的橡胶粉，该方法制备胶粉与普通胶粉相比，显着改善了活性橡胶和基质沥青之间的相容性。这种活化胶粉可用于活化胶粉改性沥青（ACRMA）的合成，即混合基质沥青、活化胶粉和一定的添加剂（如SBS、抗老化剂、填料）。 性能测试结果表明ACRMA在高温性能、低温韧性尤其是在刚度、抗疲劳性能、抗衰老性能上较普通胶粉改性沥青性能好。在这种情况下，应用了新型的活性粉碎橡胶合成方法可以提高路面工程的材料验收率。 DOI： 10 0.1061 /（ASCE）MT.1943-5533.0001115 。 copy;2014 美国土木工程师学会。

关键词：橡胶颗粒；改性；性能；相互作用；沥青/柔性路面

引言

石油沥青是一种复杂的、各种碳氢化合物形成的混合物，已被广泛用于路面工程骨料材料粘合剂。然而，由于其在低温下容易出现裂纹以及耐老化性和耐疲劳性差的缺点，它不能满足道路上的高要求和现代交通负荷重(Endresetal.1951;Navarroetal. 2004, 2007; Upadhyay et al. 2008)。因此，改性沥青的发展成为近几十年来的热门话题。

胶粉改性沥青（CRMA）已越来越流行，其优点包括温度敏感性显着减少、时效性和路面的使用寿命提高、反射裂缝延缓、交通噪声降低、维护成本降低、环境污染减少、环境质量提高(Morrison and Hesp 1995)。然而，胶粉改性沥青由于以下原因仍然有对广泛应用的一些局限性：橡胶粉的浓度必须高于20%以保证所需的性能，从而导致CRMA黏度增加，而为了实现加工的可行性，改性沥青的粘度应减少，提高温度可以帮助粘度降低，但这种变化可能导致CRMA出现容易老化、处理风险高和环境污染的问题。因此，一种新的活化方法被提出以改善基质沥青与胶粉的相容性并改变他们的界面结合方式。

在这项工作中，我们开发了一种利用超声波聚焦装置制备活性胶粉的新方法并将活性胶粉用作沥青改性剂。后文将述与现有的方法（动态脱硫）相比，它有的许多优点。首先，与现有的方法相比，该方法具有更好的生产效率。其次，制造过程中它不会产生任何工业废水和气体。最后，其改性后的性能提升效果相当明显。

随着该方法的应用，活性胶粉在沥青体系中的掺量从16%提高到25%。基于ACRMA性能，我们确定活化胶粉结构对分散的影响，分别通过扫描电子显微镜（SEM）和荧光显微镜阐明了橡胶沥青的类型。因此根据预期，对橡胶与沥青相互作用更好的理解将是对优化活化胶粉改性粘结剂（ACRMB）的性能和提高建筑领域这些材料的合格率至关重要的。

1材料与实验

1.1 物料

基质沥青（AH-70）由中国石油化学公司。表1显示了其相关性能指标。采购黄石第二橡胶粉厂的普通卡车轮胎粉碎胶粉（40〜80目）; 几种改性剂包括稳定剂和活化剂。

1.2 样品制备

图1 研究用超声聚焦装置（图片由泉义超声波设备有限公司提供）

图1示意性地展示充分准备的活性胶粉。首先，将胶粉装入超声波聚焦装置的储存仓，超声波压电传感器用来处理胶粉。在处理过程中，功率和声波聚焦装置频率分别设置为1200W和20KHz。 经12〜15秒的处理后获得活性粉末橡胶。 全过程结束时整个系统不会释放污染性的气体或水。图1描述的关于这台机器的详细信息。

实验室准备的ACRMB是通过添加剂的方式将沥青重量15％的胶粉加到预热的沥青样品。将ACRMB预热至180℃，加入胶粉，叶轮转速为750rpm，混合1.5小时。

表1 基质沥青，CRMA和ACRMA的测试指标（普通橡胶和活性橡胶掺入量分别为CRMA和ACRMA重量的22％）

1.3活性橡胶性能的表征

改性前后胶粉的形态通过扫描电子显微镜（JSM-5510LV， 日立公司，日本）观察，在观察之前样品喷金处理。ACRMB的微观结构用荧光显微镜（DMIRB，Leica 公司，德国）观察。

胶粉的分析按照ASTM D297，通过ASTM D5644测定使用的胶粉粒度.ACRMB的粘度用布鲁克菲尔德粘度计在七个不同的温度条（190,180，170,160,150,140和130℃）测试。扭矩为35％，旋转速度设定为100rpm。采用＃29主轴而不是#27主轴是由于ACRMB的粘度高。粘度测试遵循AASHTO T316标准测试规范。软化点，弗拉斯脆点，延展性，ACRMB的弹性恢复和分离试验根据“用于公路工程混合料的沥青和沥青混合料的标准试验方法”（JTG E20-2011）。

1.4 结果与讨论

ACRMA采用原始沥青、活性胶粉、糠醛提取油、活化剂和稳定剂在180℃的条件下混合2小时。ACRMA显示良好的储存稳定性是因为活性胶粉与基质沥青的相容性得到改善。根据沥青储存稳定性试验，软件点差异在铝管两端之间可以到2.5°C。此外，ACRMA 表现出优异的性能，包括耐高温特性，低温刚度，延展性 特别是耐疲劳性和抗老化性能，正如表1所示，通过沥青可以被按性能分级（PG）82-28。表1显示了ACRMA的软化点和脆点明显增加。因此，我们讨论超声波聚焦装置的处理，胶粉成分，加工温度和在高温或低温下的膨胀时间。

1.5超声波聚焦装置的处理

在前面的讨论中胶粉通过使用超声能量进行脱硫。超声波脱硫技术实际上由使用的脱硫系统组成，该系统通过机械挤压和超声波能量进行胶粉脱硫。在这种脱硫系统中，将胶粉装入料斗中，随后送入挤压机。挤压机机械地挤压并推出了胶粉使其暴露于超声能量。超声波，在一个强度上，在压力和热量的存在下，会很快破坏胶粉中交联的三维硫化网络。这是一个适用的硫化过程，基于使用大功率超声波电磁辐射对胶粉进行脱硫，采用1200 W和20 KHz超声波处理12〜15。结构研究超声处理的橡胶显示，橡胶硫化网结构伴随着橡胶链部分断裂而退化。 显然这个过程可以通过比较FTIR光谱来分析C-S和S-S键 在胶粉处理前后的变化。因为C-C键的降解程度很大，过程中不能分解C-C键。作为该过程的结果，超声波处理是胶粉变软，使其在基质沥青中进行和普通橡胶一样的再处理成为可能。此外，表 1显示了激活ACRMA表现出良好的机械性能。超声波的过程脱硫非常快速、简单、高效。这个新技术在实验室中已经成功为卡车轮胎橡胶脱硫。

另一方面，超声波聚焦中靠近实体表面的橡胶粒子经历了两种本研究特别感兴趣的力：粘附力，线性和非线性粘附力相互作用使超声波和胶粉产生相互作用。 一般来说，粘附力包括毛细血管力、范德华力、静电影像力和电双层力。在操作过程中，最重要的力量是范德华力和电双层力。 线性相互作用力包括增加 质量，阻力，而非线性力包括由声流引起的辐射压力和阻力。 线性力是时间相关的， 而非线性方法具有与时间无关的分量，并且非零值。线性相互作用力通常大于在常规应用正常频率中的非线性相互作用。因此，橡胶硫化胶联网络结构被破坏，胶粉的形态在相互作用下改变了。

图2 通过普通胶粉和活化胶粉的百分比级别

图2表明ASTM D 5644测定的胶粉颗粒的灰度和活化。该现象表明，随着胶粉硫化网络结构通过物理处理被破坏，单位覆盖面的增加，这表明小活动单位和化学反应活性在活性胶粉中增加。因此，图4显示活性胶粉和基质沥青之间的相容性可以大大改善。

图3 （a）活化前胶粉的SEM图像；（b）活化后胶粉的SEM图像

据报道，橡胶的类型和尺寸都有对ACRMA的高温粘度有显著影响(Upadhyay et al. 2008; Sabbagh and Lesser 1998; Xiang et al. 2009)。在这里，我们选择40〜80目卡车轮胎胶粉，该直径有利于沥青溶胀。此外，普通卡车轮胎胶粉必须通过超声波聚焦装置（图1观察到的）改性才能获得活化的胶粉。在制作过程中，有着爆米花外观的活化胶粉（图3观察）的制成导致通过DSR频率扫描测试中ACRMA的相位角和复合模量高得多。复合模量，定义为最大应力与最大应力的比值，基于反复剪切提供了总体抗变形性的能力量度。相位角定义为峰值应力与应变所对应相位之间的差异，它代表了施加应力与测量应变之间的时间延迟，在极限接近于0°的纯弹性行为和pi;/2时的粘性行为。换句话说，这是一个直接反映CRMA和ACRMA粘性与弹性贡献率比例对整体影响的措施。根据 DSR结果，ACRMA比CRMA更能保持好的弹性以抵抗车辙。

表1表明CRMA和ACRMA在普通特性的比较上ACRMA通过改性实现了显著提升。基于ACRMA在表现上影响活性胶粉和基质沥青之间的相容性，我们用SEM和荧光显微镜检查胶粉和ACRMA的形态特征。我们发现了活性胶粉的表观形态展示了强烈影响ACRMA的表现。图3（a）显示了传统胶粉的界面清晰，表明基质沥青与普通胶粉之间的相容性差，如图4（a）所示。它显示出胶粉膨胀胀很差，沥青的轻质组分最终不会渗透到胶粉中。从热力学角度来看，CRMA系统非常不稳定，容易发生两相分离(Khaldoun et al. 2012)。从而表1结果通胶粉得到的CRMA表现较差。

图4 改性沥青400倍放大的荧光显微照片（a）普通胶粉；（b）活化胶粉

然而，活性胶粉的界面变得不明显，提供比普通胶粉更高的表面积。这里，由于如图4（a）所示的原始沥青之间的相容性好，活性胶粉提供了大量的区域来形成化学键并均匀分散于基质沥青。同时，存在膨胀的活性胶粉有助于加强聚集体的摩擦和嵌入，形成高强度混合物结构，它提升了粘度和伸缩性，限制了温度敏感性。显然，胶粉的分散度和溶胀能力已经通过激活得到改善，胶粉膨胀可促进ACRMA中弹性网络的形成，同时改进ACRMA的性能，如同表1 (Upadhyay et al. 2008; Xiang et al. 2009)。

在ACRMA的制作过程中，活性胶粉可以容易地吸收沥青相中的轻质成分， 这降低了自由基的含量并表明储存稳定性显着提高。而且，因为脱硫和解聚，活性胶粉均匀分散在基质沥青中，与添加剂和稳定剂形成完美聚合物网状结构，这促成了软化点、弗拉斯脆点、ACRMA的弹性恢复能力、的提高和ACRMA渗透能力的降低。另外，还有很多抗氧化剂和胶粉中的的抗臭氧剂直接帮助提高ACRMA的抗氧化能力(Sabbagh and Lesser 1998; Navarro et al. 2005)。

表2 本研究中使用的橡胶的化学成分

表2展示了胶粉的基本化学性质对CRMA的性能的显著影响。该提取物（丙酮和氯仿）在改善CRMA性能上起着重要作用。提取物含量较高对应于较高含量的树脂状（高脂肪酸，类固醇等），添加这种类型的胶粉到基质沥青，树脂样可以通过渗透使基质沥青在热能和机械力的作用下饱和，并且基质沥青中的饱和芳烃也可以包裹宏观上膨胀的胶粉中的分子。明显的膨胀和相容性是通过胶粉和基质沥青的成分相互渗透实现，这显然提高了CRMA的性能。胶粉的灰分含量较低有略微好处; CRMA的低温延展性、内聚力和弹性回复能力会更好。

图5 CRMB和ACRMB的粘度-温度曲线

图5示出了CRMB和ACRMB粘度图。很明显，CRMB和ACRMB的粘度都随测试温度的升高而降低与原始沥青相同。添加胶粉可以大大增加粘合剂的粘度，对于增加在热的涂层聚集体的粘合剂膜厚度至关重要。正如预期，ACRMB的粘度显著低于CRMB。在这方面，也是如此明显的证明是活性胶粉与基质沥青之间的相容性相比普通橡胶好。此外，CRMB和ACRMB的粘度随着测试温度增加而降低。

1.6 胶粉含量的影响

胶粉是一种特殊的柔性粉末，已经通过废车轮胎的机械研磨准备好了;含有橡胶，炭黑，软化剂，​​硫化促进剂等。在表中所示的其它成分为 2 ，其表面是惰性的交联结构(Navarro et al. 2005; Miknis and Michon 1998)。因此，我们对普通的胶粉进行了处理得到活性胶粉，可显着增强ACRMA的性能，包括高温性能、低温刚度、延展性、特别是耐疲劳性和耐老化性。

图6 和图7 分别为活性胶粉含量和加工温度对ACRMA性能的影响

与普通胶粉相比（基质沥青最大重量的20％），在ACRMA的准备中活化胶粉含量是影响ACRMA性能的主要因素。浓度分析表明活化胶粉对ACRMA有显着的影响。图6所示，当活性胶粉的含量非常低，活性胶粉不能在ACRMA中形成网络结构，改性效果较差，ACRMA的高低温性能略有改善。当胶粉含量增加到适当的值， ACRMA系统将稳定均匀。ACRMA的软化点、弗拉斯脆点、延展性和弹性恢复明显提高(Liu et al. 2009; Thodesen et al. 2009)。

然而，较高的活性胶粉含量导致活性胶粉和基质沥青之间的相容程度显着降低。假定活性胶粉不溶并保留在ACRMA中并形成异质物质和不均匀系统。这意味着活性胶粉改性是物理改性的而不是聚合物改性(Navarro et al.2005;Liu et al. 2009)。因此，与软化点相比，弗拉斯脆点、粘度和渗透能力要求加入活化胶粉必须控制在适当的范围内（15〜25％ 基质沥青的重量）。

1.7加工温度的影响

众所周知，加工温度的升高导致了胶粉消化量和粉碎量增加和沥青老化现象(Miknis and Michon 1998; Ruan et al. 2003; Chipps et al. 2001; Akise

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