通过简易绿色方法制造的 作为锂离子电池高能阴极材料的 叶状V2O5纳米片外文翻译资料

 2022-07-30 20:19:06

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Leaf-Like V2O5 Nanosheets Fabricated by a Facile Green
Approach as High Energy Cathode Material for Lithium-Ion
Batteries

通过简易绿色方法制造的

作为锂离子电池高能阴极材料的

叶状V2O5纳米片

由于锂离子电池（LIB）的广泛应用，例如在便携式电子设备，可植入医疗设备和电动车辆（EV）中，它已经引起了相当大的关注。 为了满足电子器件未来的不断增长的需求，新的LIB需要显着改善阴极和阳极材料的能量容量，循环稳定性和倍率性能[2,3]。在用于LIB的阴极材料中，正交态五氧化二钒（V2O5）是钒氧化物族中最稳定的形式，由于其高能量密度，低成本，丰富的来源和良好的安全性能而获得了研究者极大的兴趣[4-7]

具有两个Li嵌入/脱出位点的V2O5电极的理论容量约为294mAbull;h g-1，远高于较为常用的阴极材料的理论容量，使其成为非常有望用于下一代LIB的阴极材料。然而，V2O5作为LIB的阴极材料的实际应用受到了阻碍，因为它具有循环稳定性差，电子和离子电导率低，电化学动力学缓慢的缺点[8-10]。为了克服这些问题，通常认为将其粒径降低到纳米级是最有效的方法之一，这是电子和Li离子具有的较短的传输距离，另外电极也有较大的电极/电解质接触面积，并能更好地适应纳米材料中Li嵌入/脱出的应变[11,12]。纳米材料的独特性能源自于其更大的比表面积和更优异的结构性能。

2D纳米片通常具有很大的暴露面和一些特定面，这使得它们在能量转换装置的制造中更具吸引力。[13] 2D结构是快速储存Li的理想框架，它需要稳定性，大活性表面积和用于Li嵌入/脱出的短传输路径。对于LIB的纳米结构V2O5材料已有许多研究[4-7,15-20]。然而，对于LIB的2D纳米结构V2O5几乎没有报道。关于二维纳米结构V2O5的唯一报告是Zhang的小组通过溶解分裂法从他们的母体块中使用过硫酸铵作为插层化合物来制备大面积的纯V2O5纳米片[21]。该方法是典型的自上而下的方法。所制备的产品表现出更强的锂储存性，包括高可逆容量，良好的循环和速率性能。

在这类交互中，我们展示了一种新颖和容易的绿色方法来制备2D叶状V2O5纳米片，如图1所示。 V2O5粉末与H2O2反应，结合超声处理生成V2O5凝胶。然后稀释V2O5凝胶，冷冻干燥，并在空气中在450℃进一步处理，得到V2O5纳米片。作为LIB的阴极材料时，该2D叶状V2O5纳米片显示出了优异的Li储存性质，包括高可逆容量，高倍率性能和循环时良好的容量保持率。由于使用低成本原料（仅使用商业V2O5粉末和H2O2，不使用任何模板）和简单的实验方法有利地使得该方法适用于大规模生产。

图2显示了在空气中在450℃下退火1小时的V2O5纳米片的FESEM和TEM图像。 可以清楚地看出，制备的V2O5具有大面积的2D叶状结构（图2a）。V2O5纳米片的厚度为60-80nm（图2b）。 从图2b中所示的SEM图像，可以发现V2O5纳米片实际上是多晶态并且由小纳米棒组成。TEM图像（图2c）进一步证实了所制备的V2O5的2D片材结构。

V2O5纳米片的高分辨率（HR）TEM图像（图2d）显示具有0.26nm的间距的清晰的晶格条纹，并且指向正交V2O5（JCPDS卡号41-1426）的（310）晶面。形成该2D V2O5纳米片的机理可以描述如下。在冷冻干燥过程中，在从V2O5凝胶中除去溶剂期间，带状V2O5纤维缠绕成片材V2O5。冷冻干燥的V2O5冷冻凝胶由小于100nm宽的长纳米带组成（参见支持信息，图S2）。这些纳米带形态可能与先前在文献中报道的水合V2O5的形成有关[22,23]，并且这与XRD衍射结果（参见支持信息，图S3）保持了较好的一致性。当V2O5冷冻凝胶在450℃的空气中退火时，含水V2O5纳米带生长成小纳米棒并形成斜方叶状V2O5非织造物。

图3a表示了在空气中450℃退火1小时后的V2O5纳米片的XRD图像。所有的衍射峰均指向正交相V2O5（JCPDS卡号41-1426），晶格参数a =11.488，b =3.559，c =4.364，与文献一致[5,17,18]，未观察到二次相。正交相V2O5具有由沿着c轴堆叠的V2O5（图3a的插图）组成的层状结构。氮吸附/解吸等温线测量的结果如图3b所示。从等温线获得的Barrett-Joyner-Halenda（BJH）孔径分布显示样品包含相对中等尺寸的孔。Brunauer对称叶（BET）比表面积估计为28m2 g -1。

图4a表示在扫描速率为0.2mV s-1的前两个循环的2D叶状V2O5纳米片电极的循环伏安法（CV）曲线。在第一个循环中，位于3.30，3.08和2.17V处的三个强度降低峰分别对应于相变alpha;/ε，ε/delta;和delta;/gamma;。在阳极扫描期间，分别在2.57，3.35和3.48V处出现三个明显的氧化峰。在高电位区域（3.56V）观察到的另外一个阴极峰可以归因于gamma;/gamma;#39;体系的不可逆相变。 CV曲线的对称特征表明循环过程的良好可逆性。图4b给出了2D叶状V2O5纳米片电极在各种充电/放电电流密度下的循环响应情况。在2.0V至4.0V的电压窗口中测量的放电容量在50，200，500，1000和2000mA g-1的电流密度下分别为303，273，251，219和160mAbull;hg-1 。即使在5000mA g-1这种的非常高的电流密度下，2D叶状V2O5纳米片电极仍然可以保持104mAh g-1的高容量。这种能力优于文献中报道的纳米结构V2O5电极（参见支持信息，图S4）。[5,26-29]该研究的结果表明，2D叶状V2O5纳米片结构有利地减少了锂离子的扩散长度并且实现LIB的高放电性能。随着充电/放电电流密度从50增加到5000 mA g-1，功率密度从142 W kg-1增加到8410 W kg-1（参见支持信息，图S5）。与超级电容器相比，超级电容器解决了市售装置的功率密度需求（〜1000-20000W kg-1）的极端，其能量密度仅为约1-20Wh kg-1，2D叶状V2O5纳米片可用于制造性能优越的电化学储能装置，具有高功率密度和高能密度。图4c示出了在2.0-4.0V的电压窗口中在各种电流密度下的2D叶状V2O5纳米片电极的充电/放电曲线。在所有电流密度下都可以观察到良好的可逆平台区域。放电/电荷平台与CV曲线中所示的氧化还原峰很好地一致（图4a）。随着电流密度的增加，特别是在非常高的电流密度（2000和5000mA g-1）下，放电电压降低，并且充电电压由于极化效应的增加而增加。图4d示出了在500mA g-1的电流密度下2D叶状V2O5纳米片电极的循环性能。在100个循环后，比放电容量可以保持在206mAh g -1。[5,19,21,26-29] 2D叶状V2O5纳米片电极甚至在第60次循环仍然能维持在限定的较好的可逆平台区。值得注意的是，在3.15V平台的容量损失远大于其他的。因此，可以推断，对于约3.15V的电压平台的Li嵌入/脱嵌，2D叶状V2O5具有相对较差的可逆性，可以认为是容量衰减的主要原因。 2D叶状V2O5纳米片的优异的高效性能被认为是基于它们从几个方面的独特结构的结果：2D叶状V2O5纳米片的大比面积促进了电解质传输锂离子的嵌入和脱出；2D叶状V2O5纳米片的分层多孔结构可以有效地减缓在充电/放电循环时产生的机械应变。

图5a给出了电极在20mA g-1下活化4个循环后，不同放电深度（DOD）下的2D叶状V2O5纳米片电极的奈奎斯特图。在高频区域的半圆涉及表面膜（Rsf）和电荷转移电阻（Rct）的组合过程。低频半圆（对于76％，90％和100％的DOD）对应于由活性材料的电子导电性和填充在复合电极的孔隙中的电解质的离子导电性引起的体现象[30,31]图5b示出了在各种DOD状态下计算的Rsf ct值（高频半圆的直径）。随着DOD从0％增加到62％，Rsf ct值最初在28％DOD时从853Omega;降低到637Omega;，然后在62％DOD时稍微增加到660Omega;。进一步将DOD从76％增加到100%则使Rsf ct值从740Omega;突然增加到1660Omega;。Rsf ct值的这种大的增加表明，由于相结构的变化，在高DOD下的电化学反应比在低DOD下的电化学反应困难得多。 EIS图的另一个重要特征是在高DOD（76％，90％和100％DOD）状态下出现体电阻（Rb，低频下的第二个半圆，参见支持信息，图S6）。这表明在这种状态下，电极的导电能力较差。而在低DOD（从0％DOD到62％DOD）状态下，体电阻（Rb）小得可以忽略，表明电极在这种状态下容易导电。这个结果与Cui等[4]报道的LixV2O5纳米带的四探针电流-电压特性很好地吻合，在一些其它阴极材料中也观察到Rb值的大变化[30-34]，这取决于DOD的取值，并且归因于循环期间的可逆半导体-金属转化。

总之，我们已经开发出了2D叶状V2O5纳米片的轻松，绿色和低成本的合成方法。 这些2D V2O5纳米片的具有独特的纳米级特征，包括2D形态，层级多孔结构，大比表面，当它们用作LIB的阴极材料时，因此具有比容量，倍率能力和循环性能等方面优异的电化学性能。这些获得的良好性能为开发用于替代能源和电力运输的高性能下一代LIB开辟了新的机遇。所提出的合成方法可以容易地扩展到可以在包括催化剂和传感器的广泛领域中使用的其他层状材料。

实验步骤

材料制备：使用由Frontenot等人报道的方法[35]制备五氧化二钒凝胶，简言之，将V2O5粉末（99.8％，Alfa-AESAR）添加到去离子水和H2O2（30％质量分数的H2O2溶液，Sigma-Aldrich）中以形成V2O5浓度为0.3M的溶液，n(H2O2): n(V)为

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