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通过加强的塑性变形制造的碳纳米管增强铝基复合材料拥有压缩、剪切、断裂等性质
摘要
在这项工作中，通过Bc等通道角挤压路线合成碳纳米管增强铝基复合材料，并且在压缩和剪切变形下研究该材料的力学性能。结果表明，在室温下。八通道角挤压可以让材料达到一定密度，从而使增强碳纳米管机械性能的效果变得更为显著。纯铝样品也同样的在ECAP条件下处理，并对其性质进行进一步的研究，以便于比较分析。只需要体积为2%的碳纳米管就可以使得非常致密的复合材料的屈服强度方面的性能提高纯铝的约30%。根据孔隙率体积分数，微晶尺寸和位错密度的微结构数据以及残余晶格应变测量用于解释观察到的强度的改善。通过X射线衍射（XRD）测量，Al-CNT中存在比纯Al样品中更高水平的位错密度，更小的微晶尺寸和更大的残余晶格应变。最后，使用扫描电子显微镜进行断层分析，揭示复合材料的断裂表面比纯Al样品表现出更脆的性质。
1前言
在过去四十年里，出现了大量的文献，涉及不连续增强金属基复合材料的加工、微观结构和性能增强材料，如碳化硅、氧化铝和碳化硼等通常与需要增强的性能或一组性能的基体组合使用。一个不常用来加强的材料是碳纳米管。碳纳米管作为碳的同素异形体由于其对称的晶体结构而具有独特的性能。碳纳米管的力学性能远远超出任何基体材料的力学性能，使它们成为合适的基体材料中的优良增强材料。CNT的机械性能远远超过任何基质材料的机械性能，使得它们在合适的基质材料内是优异的增强材料。已经证明了CNT在强度和功能方面对基体材料有改善作用。这些材料尚未商业化。除了能够克服与CNT相关的成本问题外，还有因材料空隙的存在导致信心的不足，和基体与增强体之间的低的界面粘结能，更重要的是增强体分布不均匀。因此，迫切的需要通过研究的处理方法和表征结果材料性能，克服这些缺点。
传统的变形过程，如轧制和挤压已广泛应用在含有增强颗粒的粉末固结。常规的变形方法例如轧制和挤出广泛地用于含有增强颗粒的粉末的固结中。发现在室温下，改善固结材料的密度和材料均匀性需要非常高的应变。严重塑性变形（SPD）的过程由于其产生大的塑性应变的能力而引起了许多注意。 通常，较大的应变水平使得材料中颗粒分布具有更好的均匀性。然而，需要更多的能量和时间。虽然已经发现诸如等通道角挤压（ECAP），累积辊压粘合（ARB）和高压扭转（HPT）的SPD工艺改善了固结过程和颗粒的分布，但是几种其它创新方法例如扭转挤压 （TE），具有背压的ECAP，结合有扭转的ECAP（T-ECAP）和高压双扭转（HPDT）已经更加有效。特别地，发现HPDT增强SiC在Cu基体中的分布以及改善晶体织构均匀性。 在这些确保固结和颗粒分散的大量SPD过程中，ECAP是最有吸引力的，因为其简单性和其削弱所有替代物的最均匀应变分布的能力。
ECAP工艺具有两个有相同横截面积的通道。根据通道的尺寸，样品通常是圆形或正方形。根据通道的尺寸，样品通常是圆形或正方形。在施加合适的润滑剂之后，将样品放置在入口通道中并使用在压力下的冲头通过出口通道挤出。在ECAP过程中的变形模式是简单的剪切。
在本文中，采用2、4、8通道ECAP处理方法加工铝- CNT复合材料。添加到纯铝基体中的CNT含量很低仅为百分之二。为了在ECAP固结之前将CNT分散在基质中，使用磨损研磨和超声波的组合。 然后将所产生的材料在微观结构和机械性能方面进行表征。首先，使用Archimedes方法进行密度测量以评价致密化的水平。接着，使用X射线衍射（XRD）测量微晶尺寸，位错密度和残余晶格应变。机械性能在简单压缩和剪切冲击试验（SPT）中测试。最后，使用扫描电子显微镜（SEM）进行断裂分析。使用断裂面分析，确定孔隙率和CNT在破坏过程中的协同作用，表征破裂表面的脆性特征。
为了便于机械性能的比较，以相同的方式处理纯Al样品。为了将材料加工至所需的致密化水平，需要8次通过ECAP通道。压缩和剪切强度测量揭示了CNT对增强Al基体的机械性能的显著作用.Al-CNT复合材料的强度比纯Al高约30％。这些改进解释了通过在Al-CNT复合材料中比在纯Al中存储的位错的更高含量，更小的晶粒尺寸和更高的残余应力。 CNT作为位错运动的障碍，并且在恢复和重结晶的动态过程期间阻碍任何晶粒生长。因此，与纯材料相比，CNT促成了复合材料中的更细的晶粒结构。在SPT之后的断裂表面分析显示在纯Al中比在Al-CNT样品中更多的延性断裂特征，其在很大程度上以脆性方式表现。有趣的是，发现CNT产生连接颗粒和晶界的网络是提高复合材料的机械性能的重要因素。
2材料和实验步骤
本节将首先描述使用ECAP制备2%体积的Al-CNT复合材料样品的起始材料和制造程序。随后，介绍了机械的测试程序，包括压缩和剪切以量化材料性质以及所使用的表征技术，包括用于解释观察到的材料行为的X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜。最后，在相同条件下将复合材料样品与Al样品进行比较。
2.1材料
用具有平均粒度的商业纯的铝粉末和具有10至30nm直径和5至15mu;m长度的多壁碳纳米管（MWCNT）作起始材料。CNT通过催化化学气相沉积（CCVD）法制备，其显示95％的纯度和1g·cm -3的密度。进行酸性处理以从CNT粉末（其主要是镍和钴）中除去催化杂质。 该程序是在68％纯度的硝酸溶液中处理CNTs 12小时，随后用蒸馏水洗涤CNT几次以达到pH等于7。该粉末的制备过程在整个磨碎研磨过程中需要超声波处理。在磨碎研磨中，球与粉末比（BPR）为约15，研磨速度为500rpm。 继续研磨和超声处理直到混合物达到半固体糊状物。 最后，将混合物在低温（50℃）下加热以从其中蒸发剩余的丙酮。发现该程序在使用ECAP固结之前将CNT良好地分散在铝中。
2.2 ECAP加工
使用在室温下严重塑性变形（SPD）的等通道角挤压（ECAP）工艺来固结制备的混合物。 ECAP模具具有20mm通道直径，几何角为phi;= 120°和psi;= 20°，其中phi;是通道角，psi;是外角角。 利用BC路线，因为已知其比其他ECAP路线赋予更好的应变均匀性，并且在晶粒细化上更有效。 冲头速度为0.8mm s -1。 每次通过后的有效应变用公式计算后估计为0.67。
2.3 密度测量
通过Archimedes方法，基于ASTM C20.00测量密度。将样品在100℃下保持悬浮在蒸馏水中2小时。为了获得每个样品的密度，需要三个质量值：在 干燥状态（md）; 悬浮在水中的质量样品（mSu）; 和饱和质量（mSa）。 使用计算密度。
2.4 X射线衍射（XRD）分析
使用X射线衍射（XRD）来测量Al和Al-CNT样品中的微晶尺寸，存储的位错密度和残余微应变。对进行2、4、8次ECAP进行处理的样品材料测试，在所有测试中，使用波长为0.1542nm的CuKalpha;辐射。通常使用两种方法来解释XRD图：Williamson-Hall法和Rietveld法。后一种方法的优点是考虑各向异性，这对于经历严重塑性变形的材料是重要的。这里，使用Rietveld方法计算微晶尺寸和位错密度的微结构参数以及所有处理样品的残余微应变。使使用衍射（MAUD）的复杂软件进行材料分析。在本软件中，实施称为GOF（拟合度）的参数以确保在实验室中测量的XRD图的最佳拟合。当GOF值在1和2之间时获得可接受的准确度，并且本工作中呈现的所有结果都在允许范围内。
2.5 机械性能
由于所产生的材料的尺寸相对较小（直径和长度分别为14mm和20mm），所以不可能制造简单的拉伸试样。 因此，基于简单的压缩和剪切试验对样品进行强度研究。
2.5.1 简单压缩
从高度与直径比为1.5的ECAP试样加工出圆柱形样品，直径为10mm。 由于面心立方（FCC）结构，在压缩中测定的屈服应力被认为是屈服应力的精确测量。通常材料不显示明显的张力/压缩不对称性。
简单的压缩实验在100吨压缩水压试验机上进行。该机器配备有由沿着称重传感器的轴垂直排列的两个圆柱形压缩模具组成的压缩夹具。压缩模具由AISI D3油硬化工具钢制成，其在一侧上通过表面研磨和抛光产生平滑的平坦表面。在实验之前，通过压缩没有样本的模具来记录机器的顺应性，以便记录致动器的负载和位移。系统的顺应性后来被用于确定样品在压缩中的实际位移。在实验期间，记录致动器的负载和位移。试验也在室温下以0.01s -1的初始应变速率进行。润滑剂,硅喷雾的聚四氟乙烯胶带，主要用于使试样的表面与压缩模具上部和下部之间的接触摩擦的影响最小化。原始数据以负载和位移的形式收集，并在计算应力应变曲线之前校正机器柔量。样品被压缩至失败。每个类别有5个样品变形，以确保测量数据的可信性和准确性。
2.5.2. 剪切冲孔试验(SPT)
剪切冲孔试验（SPT）是一种机械试验，将薄的试样条夹在一组模具之间，使用平圆柱冲头以恒定低速。 试样变形发生在冲头和模具之间的小环形区域中。 剪切屈服强度（SYS），极限剪切强度（USS）和剪切伸长百分比（％εu）的值可以由SPT数据计算得到。 一些材料已被报道了拉伸和SPT剪切强度之间的线性相关性。特别地，Guduru等人在Al合金产量的剪切和拉伸数据之间建立了线性相关性。这个关系是sigma;0.2=alpha;tau;1.00，其中alpha;= 1.77，tau;1.00是1.00％SPT归一化位移偏移屈服点。
剪切冲孔试验（SPT）按照以下标准：BS 5669，BS 2782和ASTM D-732，可以方便地用于评价材料的强度性能，其尺寸不足以制备单轴拉伸试样。剪切冲孔装置由上下壳体组成。上壳体包含冲头，下壳体托住模具。为冲头和模具选择的材料是AISI D3油硬化工具钢（65plusmn;3 HRC）。冲头和模具的中心轴正好在上下壳体中;它们通过安装在仪器底部的交叉台进行调节。将样品放置在模具和垫圈之间。迫使平头冲头穿过试样，冲压模具，在试样上剪切圆盘,完成试验。
在我们的SPT测试设置（图1）中，样品厚度h在100-1000mu;m之间变化。 最近的研究表明，最佳厚度范围推荐为400-600mu;m。在这里，我们使用厚度为500plusmn;20mu;m的试样。使用晶片锯将试样切割成直径为10mm的圆盘。
然后用金刚石研磨膜将圆柱体的上表面和下表面粗糙研磨，并用1mu;m金刚石膏完全抛光。 在室温下对每个试样进行最小三剪切冲孔试验，保持恒定的十字头速度为0.1mm·min-1。
剪切应力使用获得，其中davg =（dpunch ddie）/ 2，P是施加载荷，h是样品厚度。理想化（纯）剪切区是模具和冲头之间的红色区域，其在施加冲头位移delta;时形成。我们设置dpunch = 5.42毫米和ddie = 5.38毫米。该设置具有一定的顺从性，其被提取，且从冲头位移（delta;C） 中减去弹性位移（delta;），以获得施加在测试上的真实冲头位移（delta;r） 样品。所得冲头位移（delta;r）除以试样厚度h得到归一化位移delta;n=delta;r/ h，这将用于绘制SPT测试结果。
2.6. 断面分析
在SPT之后进行样品的断面研究以确定孔隙率和碳纳米管在铝和复合材料的失效机制中的作用。在剪切失败后检查处理至不同数目的ECAP通道的样品。为了促进这一点，在（SEM）PHILIPS XL30模型中进行扫描电子显微镜成像。
3.结果与讨论
3.1. 密度测量
密度测量结果总结在表1中。还显示出了由基于每种类别的多个样品的测量确定的标准偏差。可以看出，纯Al固结样品的密度总是高于Al-CNT样品。 这是由于CNT颗粒和具有引起CNT颗粒周围的孔的Al基质之间的不相干性。CNTs的存在导致粉末表面隆起较少破裂并且较少渗透到孔隙空间中。这些因素降低了材料可塑性流动的能力，实现了完全致密的材料结构。
3.2. x射线衍射测量
Rietveld方法通过计算考虑结构参数以及装置参数的函数来模拟实验XRD图案，包括：（1）受波束特性影响的峰形; （2）实验装置和样品尺寸和形状; （3）峰值宽度，使其变宽; （3）优先选择，其导致某些晶体取向更大的体积分数。
通过重复最小二乘法和最小化剩余参数来优化和改进所有变量。几个因素使观察到的峰变宽（Bobs），Bobs = Binstr Bsample = Binstr Bsize Bstrain。仪器展宽可以用衍射标准实验确定或用基本参数方法计算。Scherrer在1918年提出了一种用于测量由尺寸引起的变宽的方程，其中Bsize =Klambda;/Dcostheta;其中D是垂直于反射平面的方向上的晶体厚度的体积平均值（简称为微晶尺寸），theta;是
反射的衍射角， lambda;是波长，K是比例常数。由单位晶胞从其正常位置的位移产生的晶格应变（微应变）通常被量化为ε0=Delta;d/ d，其中d为理想化的“d间距”，Delta;d为与d的最大极值偏差。由应变引起的峰变宽可以通过Bstrain =4ε0tantheta;简化。在所有其他复杂的模型中，由于尺寸和应变导致的峰变宽被假定为分别变化为Bsizealpha;1costheta;和Bstrainalpha;tantheta;。 .
粉末颗粒通常由具有多个颗粒组成，这些颗粒有不同尺寸和晶体取向。在固结过程中，这些颗粒结合在一起，导致在微结构中的新界面的形成碎片，从而形成具有不同晶体取向的新晶粒和晶界。颗粒内部的这些小的新颗粒被称为微晶。应该注意的是在初始颗粒
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