天然纤维增强聚苯乙烯复合材料：纤维负载量、纤维尺寸和表面改性对力学性能的影响外文翻译资料

 2022-08-02 12:28:54

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天然纤维增强聚苯乙烯复合材料：纤维负载量、纤维尺寸和表面改性对力学性能的影响

A.S. Singha，Raj K. Rana

印度哈米尔普尔国家理工学院化学系，HP 177 005

天然纤维是制备聚合物基复合材料的优良增强材料。本研究制备了天然纤维和表面改性玛瑙纤维增强聚苯乙烯基复合材料，探讨了增强剂对材料力学性能的影响。以硝酸铈铵（CAN）为引发剂，通过甲基丙烯酸甲酯（MMA）接枝改性玛瑙纤维进行表面改性。在制备这些复合材料时，使用了不同纤维含量的生纤维和接枝纤维（按重量计10-30%）。结果表明，20%的纤维含量可获得最佳的力学性能。研究了不同纤维尺寸（颗粒、短纤维和长纤维）对复合材料力学性能的影响。研究发现，颗粒增强比短纤维和长纤维增强具有更好的力学性能。采用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）和热重/差热分析（TGA/DTA）等技术对所制备的复合材料进行了表征。此外，表面改性纤维增强复合材料比原纤维增强复合材料具有更高的热稳定性。

1. 介绍

由于对环境问题的日益关注，天然纤维作为纤维增强聚合物基复合材料合成的增强材料近年来引起了广泛关注[1-3]。这些复合材料还有一些额外的优点，即价格便宜[4]、易得、非研磨性、易加工、比强度高[5]和可生物降解[6]。在各种聚合物基体中，热塑性塑料主要用于制造塑料/木材复合材料[7]。聚苯乙烯是最重要的热塑性塑料之一，由于其透明性、流动性和良好的电绝缘性能，需求量很大[8,9]。

这些纤维本质上是亲水性的，与疏水性热塑性基体不相容。然而，这些纤维的相容性可以通过表面改性技术来增强，包括使用相容剂[10]、酯化、硅烷处理[11]、苯甲酰化、乙酰化[12]、等离子体处理[13]、过氧化物，在各种化学处理中，高锰酸盐处理[14]和接枝共聚[15]等被发现在不影响天然纤维现有性能的情况下，接枝共聚通过将疏水聚合物链并入纤维表面而最有效地发展疏水特性[16]。表面改性剂的使用使复合材料具有更好的力学性能。Arif等人，研究了碱处理和硅烷处理对油棕空束增强高密度聚乙烯复合材料力学性能的影响，发现与未经处理的椰壳纤维增强复合材料相比，复合材料表现出增强的拉伸和弯曲强度[17]。Raj等人，研究了异氰酸酯处理对木纤维增强聚乙烯复合材料拉伸和冲击强度的影响，发现当异氰酸酯处理的纤维加入聚乙烯基体中时，拉伸和冲击强度得到改善[18]。

机械性能也取决于所用纤维的含量和分散性。为了获得良好的纤维/基体界面，聚合物基体应充分润湿纤维表面。最佳纤维含量有利于基体聚合物的润湿程度，使界面结合力强。纤维长度对复合材料力学强度的均匀分布也有重要影响。为了使复合材料具有最佳的力学性能，纤维长度必须有一个称为临界纤维长度的最小值[19]。Nystrom等人，研究了纤维长度、纤维取向和纤维/基体结合力对天然纤维增强复合材料力学性能的影响，发现长径比和纤维/基体结合力对复合材料力学性能有很大影响[20]。

研究了利用玛瑙生物纤维（废弃生物质）作为增强剂制备聚苯乙烯复合材料。这些纤维是从喜马偕尔邦（印度）小丘陵地区丰富的野生植物叶片中提取的。无论是生纤维还是MMA接枝纤维都被用作制备聚苯乙烯复合材料的短、长颗粒增强体。制备了纤维含量为10%～30%的复合材料，并对其力学性能进行了研究。

2. 实验细节

2.1. 材料和仪器

采用水浸法从美洲龙舌兰叶片中提取龙舌兰纤维作为增强材料。甲基丙烯酸甲酯（MMA）、硝酸铈铵（CAN）和过氧化苯甲酰（BP）均由CDH化学品供应。苯乙烯由Acros chemicals（美国）供应。在Santec印度有限公司提供的压缩成型机上制备了复合材料试块，并在Hounsfield H25KS万能试验机上对复合材料的力学性能进行了评价。冲击强度试验在冲击试验机（Tinius Olsen Impact 104）上进行。用Leo 435 VP电子显微镜进行形态学研究。在Perkin-Elmer-Pyris金刚石热分析仪上，以10c/min的恒定升温速率进行了热分析，在Perkin-Elmer红外分光光度计上记录了FT-IR光谱。

2.2. 方法

2.2.1. 表面改性

在接枝共聚之前，用丙酮在索氏装置中萃取72小时，使玛瑙纤维不含任何杂质。然后将纯化的纤维浸入蒸馏水中24小时。然后将纤维样品转移到反应釜中，反应釜中含有100毫升蒸馏水，用作接枝反应的溶剂。在反应混合物中加入一定量的CAN和浓硝酸，然后在小部分中加入一定量的MMA，并不断搅拌。将接枝样品取出，用丙酮提取，以除去反应过程中形成的均聚物。将接枝物在60℃热风炉中干燥，优化了反应时间、温度、单体、硝酸和引发剂浓度等反应参数，并将在最佳反应条件下制备的接枝共聚物作为复合材料的增强体。

2.2.2. 聚苯乙烯基质（PS）

以过氧化苯甲酰为引发剂，苯乙烯自由基聚合合成聚苯乙烯树脂。将反应混合物加热至60℃并保持恒定温度直至塑化。塑化后，让树脂冷却至室温，然后转移至尺寸为150 mm times;150 mm times;5 mm的特殊设计模具。模具内表面涂有油酸，便于去除聚合物块。

2.2.3. 复合材料制造

在用作增强材料之前，将原纤维和接枝纤维研磨/切碎成颗粒、短纤维和长纤维形式。

2.2.3.1. 颗粒增强

以粗玛瑙纤维和90lm直径的MMA接枝纤维为增强体。

2.2.3.2. 短纤维加固

采用3mm长的纤维作为短纤维增强体。

2.2.3.3. 长纤维加固

粗纤维和8 mm长的MMA接枝纤维作为长纤维增强体。在制备聚合物复合材料之前，将不同形态的纤维增强体在80℃的热风炉中干燥24小时。

聚合物复合材料是在特别设计的150 mmtimes;150 mmtimes;5 mm的模具中制备的。采用手糊法将不同尺寸的原丝和MMA接枝纤维铺放在PS树脂的五层交替层之间。然后在压力为200kg/cm2、预热温度为80℃的压缩成型机中对模具进行热压，在100℃下固化12h。

3. 纤维及PS复合材料的表征

3.1. 红外光谱分析

用KBr小球（Sigma-Aldrich，USA）在Perkin-Elmer红外分光光度计上，在4000-500cm-1范围内，记录了未加工和MMA接枝玛瑙纤维增强的PS和PS复合材料的FT-IR光谱。

3.2. 热分析

为了研究PS复合材料的热稳定性，对原丝、MMA接枝纤维和不同尺寸纤维增强PS复合材料进行了热分析。用热重分析仪（Perkin-Elmer）在25-1000℃的温度范围内，以10℃/min的恒定升温速率，研究了未加工的MMA接枝纤维、PS和PS复合材料的热行为。

3.3. 扫描电镜分析

采用扫描电镜（SEM）分析了玛瑙纤维接枝共聚前后的表面形貌变化。对PS复合材料，用扫描电镜观察了断裂表面界面的变化。在Leo电子显微镜（435-VP）上记录了20kv加速电压下的扫描电镜照片。为了避免检查过程中电荷积累，测试样品被安装在铝桩和镀金层上。纤维和复合材料样品分别在500倍和1000倍放大率下扫描。

3.4. 力学分析

拉伸试验按照ASTM D 3039[21]在万能试验机上进行。使用尺寸为100 mm times;10 mm times;5 mm的样品进行分析。将长度为100 mm的试样夹在机器钳口之间，每端覆盖20 mm试样。拉伸荷载以10 mm/min的恒定应变率施加在60 mm跨长上。拉伸荷载施加至破坏。复合材料试件的压缩试验按照ASTM D 3410[22]在计算机通用试验机上进行。将试样固定在试验机的两个平台之间，并以10 mm/min的恒定应变率施加超过25 mm跨长的压缩荷载，直到发生故障。抗拉/抗压强度的计算方法如下：

拉伸应力/压缩应力=F/A0

式中，F是施加的荷载，A0是试样的横截面积。

在万能试验机上，根据ASTM D 790[23]进行三点弯曲试验。尺寸为100 mm times;10 mmtimes; 5 mm的试样用于抗弯强度分析。跨距固定为50 mm，试验以2.54 mm/min的恒定应变率进行。弯曲应力根据在万能试验机上进行的弯曲强度试验得出的荷载值和挠度值计算，公式如下：

弯曲应力= 3PL/ 2bdsup2;

式中，P为荷载-挠度曲线（N）上给定点处的荷载，L为跨度长度（mm），b为试样宽度（mm），d为试样深度（mm）。

根据ASTM D 256[24]在冲击试验机（Tinius Olsen impact 104）上的要求，在室温下进行缺口Izod冲击强度试验。尺寸为63.5 mmtimes;10 mmtimes;3.5 mm的试样用于冲击强度分析。在测试之前，在每个试样上以45和2–2.5 mm的深度形成缺口。将试样夹在一个方形支架中，并用直径为5 mm的半球形螺栓在中心点敲打。

4. 结果和讨论

4.1. FI-IR分析

rawA的FT-IR光谱，美洲纤维在603 cm-1（由于平面外AOH弯曲）、898 cm-1（由于beta;-糖苷键连接）、1257.9 cm-1（由于木聚糖侧取代基中的C-O-C和-C=O拉伸以及木质素芳香C=O拉伸）呈宽峰，在1381.2到1432.0 cm-1（由于-CH、-CH2和-CH3弯曲），1505.8cm-1（木质素芳香环振动和拉伸），1652.7cm-1（由于H-O-H吸附水的氧化和木质素C-H变形），2138.7cm-1（由于吸收水分的O-H拉伸），2368.5cm-1（由于多糖链中的C-H拉伸），2918.1cm-1（对于脂肪族亚甲基的C-H拉伸振动）和3397.1cm-1（增强-OH基团）处出现较温和的峰。然而，对于MMA接枝纤维，在1735.2处观察到额外的峰，这是MMA中羰基（gt;C=O）的酯拉伸振动所特有的。

纯聚苯乙烯的红外光谱在537.1cm-1（平面外邻苯基环）、695.1cm-1（由于苯环C-H平面外的弯曲）、753.8cm-1（由于单取代苯环中的C-C变形）、906.2cm-1（芳香族C-H拉伸）、1447.1、1489.9和1598.4cm-1（由于苯环中的C=C拉伸）处出现峰，2851.8cm-1（CH2中的对称C-H拉伸），2922.3cm-1（CH2中的不对称C-H拉伸），3024.93060cm-1（由于苯环中的C-H拉伸）。然而，玛瑙纤维增强的聚苯乙烯复合材料在1271.0cm-1（由于在木聚糖侧取代基中的C-O-C和C=O拉伸和木质素芳香C=O拉伸）、1654.0cm-1（由于吸收水的H-O-H弯曲和木质素的C-H变形）、3432.5cm-1（由于氢键的O-H拉伸组）处表现出额外的峰值。此外，在用MMA接枝纤维增强的聚苯乙烯复合材料中，由于MMA中存在羰基（C=O）的酯拉伸，在1734.3cm-1处观察到额外的峰。FI-IR分析证实了PS复合材料样品中存在未经处理和MMA接枝的纤维。红外光谱分析结果如图1和2所示。

图1。（a）天然玛瑙纤维，（b）甲基丙烯酸甲酯接枝纤维的红外光谱。

图2（a）PS树脂和（b）生纤维和（c）MMA接枝纤维增强PS复合材料的FT-IR光谱。

4.2. 热分析

热分析结果表明，原丝和MMA接枝纤维的起始分解温度分别为240.15和281.25℃。未接枝和MMA接枝玛瑙纤维的最终分解温度分别为442和465.12℃。从原丝和MMA接枝纤维的IDT和FDT值可以看出，MMA与龙舌兰纤维的接枝共聚提高了纤维的热稳定性。这种热稳定性的提高可能归因于玛瑙纤维表面聚（MMA）链的结合。

聚苯乙烯树脂的IDT和FDT分别为295℃和419℃。聚苯乙烯树脂的DTA曲线在318℃（15.88 mu;V）、395℃（4.82 mu;V）、486℃（14.47 mu;V）出现放热/吸热峰。在DTG曲线中，在391℃下观察到放热峰，失重率为1.84mg/min。

原始玛瑙纤维增强PS复合材料的IDT（20%重量含量）为300 ℃，而FDT为474 ℃。同样，MMA接枝纤维增强PS复合材料的IDT为318 ℃，FDT为525 ℃，图3a-g显示了用未经处理和MMA接枝纤维增强的PS树脂和PS复合材料。从以上数据可以看出，用未经处理和MMA接枝纤维增强的PS复合材料的IDTs和FDTs高于纯PS。用MMA接枝龙舌兰纤维增强的PS复合材料具有更高的分解率与原纤维增强复合材料相比的温度。天然和MMA接枝玛瑙纤维增强PS复合材料的热稳定性趋势与Nair等人的研究结果相似。[12] 接枝纤维增强复合材料的分解温度较高，这可能是由于表面改性可以提高纤维/基体的结合力，从而进一步提高热稳定性。

4.3. 扫描电镜分析

通过扫描电镜观察，玛瑙纤维与MMA接枝后表面形貌有明显变化。研究发现，玛瑙纤维表面接枝聚合物链会导致纤维表面粗糙度增加，这可能是由于玛瑙纤维表面聚甲基丙烯酸甲酯（MMA）链的沉积所致。用未

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