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使用石墨插层化合物制备球化石墨衍生多层石墨烯
关键词：多层石墨烯；石墨插层化合物；天然石墨球化处理
摘要：人工球化天然石墨被加工以制备膨胀石墨和石墨烯纳米片使用辅助剥离的石墨插层化合物。插层石墨结构的夹层物质和氧化剂分别是硫酸和过氧化氢。人工球化天然石墨成功的转化成膨胀石墨和石墨烯微片。产生的剥落石墨烯微片的程度被发现与初始材料的平均直径成正比。石墨烯微片准备从人工球化天然石墨的平均直径50 mm分析产生的平均横向尺寸45.4 mm在ca.5nm的厚度。
引言
由于他们独特的结构纳米碳质材料,如碳纳米管、石墨烯和碳纳米纤维得到了极大利益的优秀的内在工程性质和各种潜在的应用源于他们独特的结构。石墨烯是二维sp 2杂化碳原子构成的单一或多层结构网络。多层石墨烯和石墨烯微片通常是由石墨剥落制得。相比机械剥离法，化学过程通过氧化石墨或石墨插层化合物(GIC)被认为是有竞争力的，而且可扩展性、通用性和简洁性良好。以前,我们报道theKish石墨和石墨化聚酰亚胺薄膜分别作为高质量石墨烯的有效片晶替代资源。起始原料的存在内在缺陷是一个影响石墨烯产品的结晶度至关重要的因素。原料的横向尺寸被认为是石墨剥离程度的另一个重要决定的相关因素。有限范围的可接受的石墨片状大小使石墨烯生产过程更加昂贵并且不那么有效。我们的研究,与以往的研究不同的是,球形石墨材料与各种类型和大小被当做为原料生产多层石墨烯片晶。评估样本的属性主要是表面积和石墨与石墨烯缺陷然，后比较片晶源自于类似体积的片状石墨。剥离技术通过石墨插层化合物首先实现球形石墨材料转换成多层石墨烯片晶，证明这是石墨球化处理的另一种有效的方式。解决了起始物料的大小限制石墨烯资源的问题。
实验
材料
作起始物料：电池级球化处理天然石墨粉(Aoyu石墨有限公司，碳含量gt; 99.9%,平均直径= 40.5mm)大小由振动筛选分离。中间相沥青碳微球(Osaka Gas公司、平均直径= 21.4m m)在温度2650℃石墨化热处理后，作为石墨烯片晶的另一个变形原材料。石墨化炉(Marusho电机有限公司,BIGMAN 3050)用于热处理的样品。样品浸泡1 h ，2650℃，加热速度10 ℃ /分钟。这个实验石墨化温度设定在设备允许最大加热温度。片状天然石墨(艾斯拜瑞碳有限公司市碳含量gt; 99.9%,平均大小=31.4mm)作为比较研究起始物料。使用硫酸(奥尔德里奇,化验= 99.99%,试剂级)和过氧化氢溶液(奥尔德里奇,30% (Aldrich, 30% (w/w) H2O))分别作为GIC(石墨间化合物)形成步骤的插层材料和氧化剂。
样品制备
使用球状石墨制备石墨烯片晶
电池级球化处理已筛获得有不同的粒度三个样本天然石墨粉(SNG）。三个粒级测量平均直径分别是19.6,34.8和50.0 mm。每个样本1 g添加到50毫升的过氧化氢溶液为轻度氧化24小时。然后,0.5 g的每个混合物加入100毫升的硫酸和搅拌，放置一天，为新衍生多层石墨烯做准备。后与去离子水冲洗,去除多余的酸,GIC在真空炉烘干12 h。商用微波炉(LG、MW231GBM、功率=800 W)用来准备膨胀石墨GIC,通过在短时间内快速加热(lt; 1分钟)。膨胀石墨的标本添加异丙醇的浓度0.2 wt %,粉与超声波发生器(波频率= 40 kHz,功率= 750 w)30分钟，制备多层石墨烯片晶。进行比较研究,天然石墨片加工获得石墨烯片晶和使用以前的工作过程。
过程描述
用反射偏光显微镜(Leica,DM4500P)分析光学材质和原材料的各向异性特征。每个样本都安装在一个环氧树脂块和抛光光学质量使用金刚石研磨膏。使用偏振照明，分析器在90°(cross-polar)观察插入半波的缓凝剂。Jovin-Yvon(LabRam Aramis)谱仪收集拉曼光谱。514.5纳米线的氩离子激光器作为激励源，打到0.5 mW的。粒度分析仪(CILAS,920)测量产品的平均直径。配备了全色盲束Cu-K辐射(Rigaku D / max - 2500,lambda;= 1.5406,60 kV,和60 mA)的x射线衍射仪来获得安装在玻璃基板上粉末样品XRD数据。使用标准氮吸附(77 K)快速测微2020表面积分析仪测量样本的BET面积。四点探针型粉末电阻率测量系统(HANTech hprm - 1000)测量产品在3-18 MPa的压力范围的电导率。扫描电子显微镜(FESEM,日立s - 4300)在加速电压20 kV扫描标本的形貌信息。为了测定和形态可视化，将原子显微镜(AFM, Hitachi S-4300)调到开发模式。用预先稀释5 - 10 mu;l 的石墨烯微片在Si / SiO 2晶片衬底上悬挂连续干燥制备标本。
表1 原材料和石墨烯纳米片的属性。合成SNG和GNP分别代表球化处理天然石墨和石墨烯纳米片。
图1 偏光显微图(一)1球化处理的天然石墨粉和(b)1石墨化微胶珠微。样本在电子显微镜图像的原始状态((a)(b)2),微波辐照后(3(a)、(b)3),超声波粉碎后(4(a)、(b)4)。(a)系列是基于天然石墨球化处理。(b)系列是石墨化中间相炭微球(MCMB)的样本。
图2 X射线衍射数据，片天然石墨,石墨化中间相碳微球(MCMB)和天然石墨球化处理(SNG)的不同的平均直径。
图4 拉曼光谱，石墨烯纳米片横向(GNP-1)片状天然石墨与平均尺寸31.4 mu;m和球化处理的天然石墨(GNP-2)的平均直径19.6mu;m,(GNP-3)34.8m,(GNP-4)50 mu;m。
图3 电子显微镜图像，显示球化处理的自然石墨衍生物样品与原片自然石墨衍生物样本的平均直径，(a)19.6微米,(b)34.8微米,(c)50.0 微米和天然原料石墨鳞片(d)。1:原始状态,2:扩张状态,3:剥落的状态。
图5 石墨烯晶源的显微图片，通过原子力显微镜可以观察到自天然石墨球化处理的平均直径50 m m。高度(厚度)片晶测定为5.0 nm。白色插图行(a)——(c)为表面形态图像。
图5 粉导电性的石墨烯片晶与(GNP-1)片状天然石墨横向平均大小，分别是(b)19.6mu;m,(c)34.8mu;m,(d)50mu;m。
结果与讨论
球化处理石墨和石墨化的纹理图像MCMB如图1所示。偏振光通过半波缓凝剂板产生干扰与层取向的样品颜色不同。，等色的区域表明在同一晶体分子取向域秩不同，并且发现石墨材料中呈现出现典型的各向异性纹理。折板结构中观察到的人工石墨球化处理的图像样本(图1(a)1),在多铬的域匹配晶体取向和异板空洞存在于每个粒子之中。然而,石墨化的MCMB被发现具有宏观的紧密的内部结构与混合晶体取向(图1(b)1)。电子显微镜图像样本的原始状态,连续微波辐照和超声波粉碎后呈现在图1。微波辐射后，天然石墨球化处理样本改变了原来的颗粒形状，变成了蠕虫膨胀形式(图1(a)3)。并且粉碎后的石墨烯后片晶(图1(a)4)就像典型的片状石墨制备的样品一样[8]。然而,除了微波辐照表面后形成单向分裂粒子或粉碎之后，石墨化的MCMB衍生样本相对保留了原来的形状和形态(图1(b)3和4)。从这个结果来看,天然石墨球化处理可以被视为有效的辅助GIC石墨烯的预先产品生产方法,然而,石墨化的MCMB则是一个好的起始物料。我们对原始材料的晶体结构进行了分析,x射线衍射技术和结果证实了这两个样品的特征峰面线(002)。但是,计算(002)发现不同层间距离(3.365Aring;石墨化的MCMB、3.354 Aring;- -3.358Aring;天然石墨球化处理,3.355Aring;一片天然石墨)(图2)。石墨化度(D g)值可以使用简单的公式计算,从石墨层间距离D g = [(3.44 -d 002 )/ 0.086] times;100。95.3经过计算，石墨化MCMB D g值为87.2%,球化处理的天然石墨D g值为95.3-100%，天然石墨鳞片D g值为98.8%。观察到的石墨化程度最低的石墨化的MCMB有助于低品位石墨插层化合物的形成和微波辐射下的缓慢率扩张。研究起始物料对产品特性的影响大小,球化处理天然的石墨样品有三个不同粒径是用来连续产生膨胀石墨和石墨烯片晶。一个相同的实验过程处理后，比较研究表明片状石墨平均粒径为31.4 mm。如图3所示,膨胀石墨粒子和剥落了鳞片的球化处理石墨的尺寸被发现与起始原料的平均颗粒大小成正比。来自球化处理石墨的样本颗粒或片状石墨与更大的横向尺寸片的形状石墨衍生物的膨胀石墨粒子中没有发现典型的多孔蠕结构[8]。在石墨球化处理生产的膨胀石墨中还发现了独特的形状和形态。
石墨结构层片之间的空洞内为球化处理石墨粒子提供了有效停留时间和空间使其裹入插层中，以促进更好的阶段成层(即低阶段数)石墨插层化合物(GIC)形成和高度剥落石墨烯鳞片。然而,相似大小的片状石墨鳞片长生较少剥落石墨烯鳞片(表1)。无空隙的分层的石墨烯结构为片状石墨粒子供更少的拓展空间和时间来促进蒙脱石 GIC形成步骤。正如前面的实验[ 11 ]，鳞片石墨的横向尺寸被视为可膨胀石墨的可扩展性的一个关键参数。较小的石墨片产生膨胀石墨膨胀体积较小，因为被破坏过的GIC平面回导致密封的GIC薄片裂开。当我们使用微波快速加热时，如果与气体化合物（例如CO 2、H 2 O2）产生反应的硫酸和石墨插层石墨片足够大，这些加压气体可以有效促进高度膨胀石墨产品。因此，鳞片石墨的平均尺寸可能不够大，但是足以生产高膨胀石墨。
然而,我们发现由于其独特的结构，相似大小的球化处理石墨会更有效的产生膨胀石墨，并且使得石墨烯片晶面积变大。测量发现24.6 - -45.4 mm石墨球化处理制备的石墨烯片晶，平均横向尺寸与起始原料的横向大小成正比。在图4中,由天然石墨和天然石墨球化处理制备的石墨烯片晶，在拉曼光谱显示和比较下具有不同的的平均直径，分别是(b)19.6mu;m,(c)34.8mu;m,(d)50mu;m。所有样本都具有强烈的G-band高峰（在1580-1峰值），这是一个代表石墨结晶程度的指标。所有样品的峰值坐标图 (例如G-2D-band之间的相对强度)全都证实了多层石墨烯（即期望匹配厚度5nm）和制备样品的层数量（采用16层的石墨烯）的研究关系。ID / IG(即R值),该指数表示石墨结构的缺陷程度,测定的最低最低值(0.026)表明来自最大的石墨球化处理的样本表明至少有缺陷的结构。然而,片状石墨衍生物的石墨烯片晶,显示最大的R比率(0.076)暗示至少有有序的石墨结构缺陷（表1)。AFM图像的平均直径50 m m证实了5 nm厚的石墨烯片晶在至少这个实验中是被有缺陷的石墨球化处理的样品效地制备的(图5)。有图6代表电气导率样本在负载晶胞压力变化。随着压缩样品设备的压力增加,电导率测量条件测量发现石墨烯片晶的电导率也成比例增加(即样本含量较低的固有缺陷更低的R比率)显示更高的。从结果来看,SNG衍生石墨烯片晶可能被视为更好的候选方法，他的电导率特征将很好地应用在各方面如导电墨水、电磁屏蔽材料。
结论
从我们前面观察到可以发现，片状石墨基础实验电池级天然石墨球化处理可以变成多层石墨烯片晶。MCMB被证明是不适当的加工成石墨烯片晶的实验方法。进一步的分析显示,球化处理石墨衍生物石墨烯片晶比样品体积的片状石墨的制备具有更大的表面积,石墨的有序的结构和更高的电导率。特性在球化处理石墨衍生物石墨烯纳米片是在各种石墨烯方向的应用有利的,如导电涂层、电磁屏蔽障碍或电动性方面。
鸣谢单位
这项研究是由韩国石墨烯技术发展计划(10044338)资助的贸易、工业和能源(MOTIE)支持项目。
印度东部末低品位石墨浮选研究
关键词:石墨；单体解离；泡沫浮选；浮选柱；流程开发
摘要：印度东部某低品位石墨矿石浮选增效提高其品味。矿石固定碳灰组分含量为87.80%和87.80%。第一段破碎后湿磨(d80:186 mu;m)，使用Denver粗选浮选槽，用柴油作为捕收剂，松树油作为起泡剂，用来回收精矿。二次粉碎(d80:144mu;m)这个粗糙集中选择了进一步libera-tion石墨。随后清洁实验室浮选柱。接着对筛上粗颗粒产物重新研磨，清洗在浮选柱残留矿物，最终得到精矿和固定碳89.65%,灰分6.00% 7.44%的收益率。这种两级研磨的方法有效保护了片状石墨，磨粗磨可以尽可能减少能源成本。基于这种方法的成本有效的开发出一个概念性的流程图。
引言
石墨和天然水晶钻石试探的同素异形体。石墨是有光泽的黑碳矿物相对柔软，油腻，硬度0.5 - -1.0莫氏硬度[1]。全球石墨市场由两个主要产品即无定型石墨和片状石墨[2]。石墨通常由于变质沉积物中的有机物质生成。片状石墨被认为是来源于细粒度的富含有机质的沉积物。随着变质程度的增加,碳质材料转化成无定形石墨[1,3]。片状石墨的分类是基于晶片的大小和根据他们的石墨碳含量和粒
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