改善表面处理UHMWPE纤维增强环氧复合材料的力学性能外文翻译资料

 2022-08-03 16:24:29

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摘要

研究了高锰酸钾对超高分子量聚乙烯纤维的表面处理及其环氧复合材料的力学性能。 经处理后，纤维表面发生了许多变化：含O基团(-OH、-C=O基团和-C-O基团)增多，与水和乙二醇的接触角急剧减小，熔点和结晶度略有提高，形成裂纹。制备了不同含量(0.1~0.5wt%)的超高分子量聚乙烯纤维/环氧复合材料。结果表明，表面处理降低了环氧复合材料的拉伸强度，但提高 了弯曲强度。当纤维含量为0.3wt%时，上述性能达到最大值。在相同的纤维含量下，复合材料的层间剪切强度提高了26.6%，达到了纤维复合材料的水平。复合材料的动态力学分析表明，表面处理降低了复合材料的储存模量和tandelta;。断裂表面分析证实高锰酸钾处理能有效改善界面相互作用。

关 键 词：环氧树脂复合材料，力学性能，表面处理，UHMWPE纤维

1 导 言

超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维具有重量轻、力学性能好、耐化学性能好、介电常数低、吸湿率低、减振性能好、自润滑性能好等优异性能。1,2 超高分子量聚乙烯纤维的这些性能使其作为高性能聚合物基体复合材料的增强材料已经成为了一个有吸引力的考虑因素。尤其是，超高分子量聚乙烯纤维增强环氧 (EP) 复合材料，作为一种新兴的工程材料，已经吸引人们极大的关注。3然而，超高分子量聚乙烯纤维的非极性结构和惰性表面导致其与聚合物基体的粘附性差。根据文献表明，4-7 UHMWPE纤维增强环氧复合材料存在界面附着力差的缺点。尽管如此，用于纤维增强聚合物复合材料的UHMWPE纤维由于具有高模量、高强度、低摩擦性能、韧性好、易制造、低密度等优点而受到特别的考虑。8-10众所周知，UHMWPE纤维与基体之间的界面在决定UHMWPE纤维增强复合材料的力学性能方面起着重要作用，而附着力差将导致结构复合材料应用的局限性。11因此，许多研究人员试图通过各种表面处理方法来改善UHMWPE纤维的表面性能，包括化学接枝方法，使UHMWPE可湿性或能够与聚合物基体反应，12 酸蚀的方法使表面粗糙，增加润湿性，13,14激光照射或氧等离子体治疗，15,16 还有高能量紫外线照射法。17

根据文献，很少有研究高锰酸钾处理和纤维含量对环氧复合材料力学性能的影响，在目前的研究中，我们要系统地这样做。化学剂表面处理的研究是利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、静态接触角、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射和扫描电子进行表面表征显微镜 (SEM) 观察。此外，我们使用0.0~0.5wt%UHMWPE纤维的环氧树脂材料来检 测复合材料的拉伸、弯曲和层间剪切强度(ILSS)性能。本文还介绍了UHMWPE/环氧复合材料的动态力学分析(DMA)试验结果。断口的SEM观察表明存在改善的界面附着力。

2实验

2.1 纤维表面处理

该UHMWPE纤维由中国大成先进材料有限公司提供，性能见表1. 环氧等化学试剂（分析级）分别购自昆山南亚环氧树脂有限公司，中国江苏和国药化学试剂有限公司。

用KMnO 4溶液处理UHMWPE纤维， 溶液为KMnO 4和HNO3的化合物（重量比为1：30）。 治疗过程与我们以前的工作相同。18

2.2 UHMWPE纤维/EP复合材料的制备

采用不同负载量的UHMWPE纤维（0.1、0.2、0.3、0.4和0.5%的环氧树脂重量)制备了环氧树脂复合材料）。以丙酮为分散介质，增强UHMWPE 纤维在环氧基体中的分散。将纤维加入烧杯中的丙酮中，将混合物超声处理30分钟。将所需量的环氧树脂倒入烧杯中，用磁力 搅拌器在35°C下与丙酮混合约30分钟， 以降低其粘度。将丙酮在大约35°C下真空萃取10小时，然后将固化剂（按重量比例为1：4）混合在溶液中。将所有组分混合30分钟后，将混合物置于真空条件下，在70°C下放置40分钟。

2.3 表征方法

采用傅里叶变换红外衰减全反射光谱(FTIR-ATR)分析了UHMWPE 纤维的表面组成变化。光谱是在Nicolet6700FTIR光谱仪(ThermoFisher科学公司)上获得的。

利用接触角测试仪(DSA100，KrussGmbH，德国)，在室温下获得了As接收和处理的UHMWPE纤维的静态接触角。纤维被拉直，两端固定在试样末段。液滴用喷雾器喷洒在纤维表面。乙二醇和水作为试验液。 测量了10个读数，并从结果中得到了平均值。

用PerkinElmerDSC8000(PerkinElmerCetus，Norwalk，CT)进行了热分析，并对高纯度铟的熔化进行了校准。五到十毫克的纤维 被卷成一个标准的铝样品盘。样品以10°C/min的恒定速率加热下面 氮气氛。

用Nicolet6700衍射仪(Bruker公司，德国)进行了X射线衍射研究。铜Kalpha;辐射(lambda;=1.5406A)在40mA和40kV时使用。2theta;的操作参数从10°到50°，扫描速率为0.2秒/步。

表1 UHMWPE纤维的性能

直径，mu;m密度，g厘米minus;3 断裂强度，GPa长度，毫米

  1. 0.98 2.74 5

形态学观察采用SEM(TM3000，日立高技术有限公司)。为了更清楚地观察到样品，并具有更好的导电性，在观察之前，在样品的表面被镀上了金。

拉伸测试是在WDW-20通用试验机(ZwickRoell，德国)上进行的，在室温下，十字头速度为10毫米/min。 哑铃形试样宽度10 毫米， 厚度 3.5 毫米，量规长度50 毫米。 对五个样本进行测试并且对每个样品取平均。

弯曲测试也在WDW-20通用试验机(ZwickRoell，德国)上进行，在室温下，十字头速度为10毫米/min。 经过七个样本的测试并对每个样本进行平均。尺寸为80times;15times;4毫米的标本被加载在3点弯曲，直到失效，支撑跨度为64 毫米。

采用WDW-20通用试验机(Zwick Roell，德国)，用短束法测定了UHMWPE纤维与环氧基体之间的ILSS。 试件为40times;15times;4mm，夹持分离率为10mm/min。每个样本测试5个测试件 。

用DMA 1000动态测量系统(Metravib，法国)进行动态力学分析， 恒定频率为1Hz，以3°C/min的速率加热试样从30到130°c。

3 结果和讨论

3.1纤维特性

用FTIR光谱对UHMWPE纤维的表面化学变化进行了表征。 图1显示了As 接收和高锰酸钾处理的UHMWPE纤维的FTIR 光谱。 2916、2848、1462和718cmminus;1的吸收峰分别为都是归于对亚甲基不对称拉伸振动，亚甲基不对称变化角度振动，

图1 UHMWPE纤维的FTIR-ATR光谱

[彩色图可在wileyonlinelibrary.com查看]

平面振动中的亚甲基摆动。14,19此外，在高锰酸钾处理的UHMWPE纤维光谱中观察到3个新的带，与图1中接收的UHMWPE纤维光谱相比：它们是一个大约3410cmminus;1的宽带，对应于羟基(-OH)，一个大约1664cmminus;1的带，对应于氧基，一个大约1107cmminus;1的带，这是由于C-O不对称拉伸振动所致。 在我们以前的实验中，18从XPS测量光谱中得到的O 1s/C 1s比从0. 031（作为接收纤维)增加到0.563(处理纤维），表明在处理后的纤维表面引入了含O的基团，主要是羟基和羧基。

用接触角分析了UHMWPE纤维的润湿性，结果总结在图2和表2中。润湿性随着高锰酸钾处理的增加而增加。高锰酸钾处理后，As接收纤维与乙二醇的接触角为60.3°，降至49.9°水接触角呈现类似的趋势。UHMWPE纤维经处理后润湿性明显改善，表明在纤维骨架中引入了一些极性基团，20 如FTIR 图所示，高锰酸钾处理后的20个羟基和其他氧基。18

DSC分析的结果如图3 所示， 从吸热峰中确定U HMW PE纤维的熔点。2 图3显示接收纤维的熔点为136 .1 °c 。1但是，因为表面处理熔点略有增加，这表明表面处理影响纤维的结晶结构。处理后主吸热度略增宽。这一结果与硝酸蚀刻对UHMWPE纤维因分子量降低而熔合热增加的报道一致。22

图4显示了接收和处理的UHMWPE纤维的X射线衍射图。 两个样品在2theta;=21.9°和24.3°处的两个不同的衍射峰分别对应于聚乙烯正交晶体体系的（110)面和(200）面。衍射峰向右有微小的运动，表明结晶区域受高锰酸钾处理的影响。处理后结晶度从94.2%提高到97.4。高锰酸钾处理前后纤维表面的形态变化如图5.所示。表面处理导致纤维表面形貌的显著差异。在图5A中可以观察到被接收纤维的相对光滑的表面。高锰酸钾处理后，由于高锰酸钾刻蚀导致纤维表面分子链的降解，出现了许多裂纹(图5B）。23 这些裂缝将影响复合材料中制造与树脂的粘附性能，导致大幅度增加了表面积，从而为 纤维和聚合物基质之间的各种相互作用提供更有利的条件。这将导致界面区域的高联锁和粘附。

表2 UHMWPE纤维的接触角

样品

乙二醇，°

水，°

作为接收到的纤维

60.3

61.6

经过处理的纤维

49.9

51.4

图3 接收和处理的UHMWPE纤维的DSC曲线 [彩色图可在wileyonlinelibrary.com查阅]

图2 UHMWPE纤维的接触角： (A)接收纤维和(B)处理纤维

图5(A)作为接收光纤和(B)处理光纤的SEM显微照 [彩色图可在Wileyonlinelibrary.com查看]

图4 接收和处理的UHMWPE纤维的X射线衍射图片

3.2 UHMWPE纤维/EP复合材料的力学性能

图6显示了纯EP和UHMWPE纤维/EP复合材料拉伸性能的应力-应变曲线。作为接收和处理的纤维复合材料表现出相同的失效模式。然而，在纯环氧树脂的情况下，观察到较长的失效模式。图7显示了纯EP 和UHMWPE纤维/EP复合材料的拉伸强度。趋势是纤维的加入降低了材料的抗拉强度，即使进行了纤维化学处理。这意味着，如果UHMWPE 纤维随机分散在树脂基体中，它们充当应力集中器，导致复合材料过早失效。用红麻纤维增强的环氧复合材料也得到了类似的结果。

图6 纯EP和0.3wt%UHMWPE纤维/EP复合材料的应力-应变曲线

图7 不同纤维含量的UHMWPE纤维/EP复合材料的拉伸强度

[彩色图可在wileyonlinelibrary.com查阅]

图8显示了复合材料的弯曲性能。值得注意的是在高锰酸钾溶液中处理UHMWPE纤维会影响复合材料的弯曲性能。处理后的纤维复合材料比接收到的纤维复合材料具有更高的弯曲强度和模量，如图8A，B所示。这些结果证实了UHMWPE纤维的处理提高了它们与树脂基体的相容性。因此，力学性能的增加是由于处理后的纤维表面促进了增强和基体之间更好的粘附。

复合材料的弯曲强度明显的增强是因为用高锰酸钾处理的UHMWPE纤维为增强材料。纯环氧树脂和0.3wt%未经处理的纤维复合材料的弯曲强度分别为4.58MPa和4.33MPa。此外，0.3wt%处理纤维复合材料的 弯曲强度为4.8

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