高密度聚乙烯瓶盖中芥酸酰胺添加剂的迁移及其性能研究外文翻译资料

 2022-08-03 19:53:24

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高密度聚乙烯瓶盖中芥酸酰胺添加剂的迁移及其性能研究

N.Dulal,1R. Shanks,1D. Chalmers,2 B. Adhikari,3 H. Gill3

1School of Science, RMIT University, 124 La Trobe Street, Melbourne, Victoria 3000, Australia

2Coca-Cola Amatil, Roussell Rd, Eastern Creek, New South Wales 2766, Australia

3School of Science, RMIT University, Bundoora Campus, Melbourne, Victoria 3083, Australia

Correspondence to: N. Dulal (E-mail: s3304357@student.rmit.edu.au).

摘要：芥酸酰胺在高密度聚乙烯(HDPE)螺旋帽表面的扩散和其特性取决于贮存条件。芥酸酰胺添加剂的性能取决于其在HDPE表面的数量、分布和一致性。通过控制表面上的芥子酰胺的量可以达到特定的应用效果和减少扭矩。在120小时内38和50℃表面量和扭矩增加到最佳水平，而它们在较低的温度下保持不变。芥酸酰胺扩散到表面，在相似的时间和温度下形成平板状晶体结构。 这些平板可以相互滑动，并提供减少扭矩所需的滑移。接触角的增加表明，酰胺添加剂的疏水烃链取向于空气界面。在储存时间和温度的不同组合下，可以找到合适的决定扭矩的最佳表面量。

copy; 2018 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2018, 135, 46822.

关键词：应用扭矩和关闭；芥酸酰胺；高密度聚乙烯；迁移；润滑添加剂

Received 15 April 2018; accepted 29 May 2018

导言
添加剂向聚合物表面的迁移减少了扭转的摩擦力，测量为摩擦系数(COF)。较高的阻力会导致成团和角度偏差，从而降低生产力，造成浪费，减缓生产线效率和后期生产操作。低于最佳阻力的表面导致滑动和产品积累在机械中，这会干扰聚合物的后期生产性能，如印刷性和清晰度。生产特定范围的COF可保持这些情况之间的平衡。在挤出之前，将芥酸酰胺和苯酰胺（初级脂肪酸酰胺）添加到聚合物中。在特定浓度下添加的这些添加剂迁移到产品表面，固化，降低COF。添加剂的表面量影响着COF 4而且取决于滑移剂的添加量。据报告，浓度从100ppm增加到1000ppm，可以将COF从0.8减少至0.2。储存条件如时间和温度影响迁移。在45-65℃高温下，添加剂的表面量会增加.扩散是一个热激活的过程，在较高的温度下发生得更快。然而，在较高的温度下，化学降解和向块体的反向迁移可能会减少表面的添加剂。添加剂的用量、类型和表面分布是确定COF的其他重要因素。 添加剂的有效性取决于添加剂的晶体结构和流变性。由芥酰胺形成的较软的板状晶体产生的滑移量大于由乙酰胺形成的均匀分布的珠子。

对包括低密度聚乙烯(LDPE)，线性低密度聚乙烯(LLDPE)，和聚丙烯(PP)在内的不同聚烯烃的添加剂迁移进行了深入的研究。添加剂的迁移取决于聚合物的物理化学性质，如结晶度、取向和交联。大部分扩散是通过非晶区进行的，而结晶层几乎是不渗透的。高密度聚乙烯(HDPE)在制造塑料瓶的单件盖和封口中广泛的应用是因为它的传热特性导致了更快的成型循环。在瓶盖和封口上添加添加剂，提高了瓶盖的密封性，降低了瓶盖的应用扭矩。关闭机器所需的足够扭矩，以确保产品的安全和质量，以及在从瓶子中取出时所需的最小扭矩，这两者之间的平衡，需要对迁移控制进行研究。

在工业中，应用扭矩通常表示为直径的一半，单位为毫米磅英寸，去除扭矩约比应用扭矩低40-60%。制造商制造帽是使添加剂迁移到表面，以减少扭矩。
芥酸酰胺的本征性质和芥酸酰胺与聚乙烯的物理化学相互作用影响其在HDPE帽中的迁移。表面量、形貌、分布和储存条件对HDPE盖中芥酰胺的表面特性和性能有影响。观察了HDPE表面因其物理化学性质和相互作用而发生的变化和性能的改善。在光学和原子显微镜下观察到的添加剂在不同温度和时间下的表面分布将确定生产线所需的储存和迁移的优化，具有在老化过程中有效生产和降低功耗的潜力。

实验

材料
芥酸酰胺是从CrodaInternationalPlc(Snaith，UK)获得的，并在Axieo（ (Melbourne, Australia)转化为母本）。HDPE(0.956 g cmminus;3 ,熔体流动速率(190℃，2.16公斤)1g10minminus;1 多分散性指数(Mw/Mn)（分子量分布宽度）为29.03；Mw为135053gmolminus;1 Mn为4652gmolminus;1 是从Innoplus（泰国)获得的）。


改性HDPE浆料的制备
注射成型HDPE帽是从盖的制造商获得的。瓶盖(2.1g)用含芥酸酰胺的HDPE注射成型，浓度为2000ppm。根据工业要求，扭矩试验通过后，收集盖帽。然后在4、23、38和50℃反应前，用四氢呋喃(THF)剥离表面芥酸酰胺.在2、12、24、48、120、264和408小时不同时间，使用一系列技术对瓶盖进行了分析。

表征技术
下面列出的大多数方法都是从Dulal等人那里采用的。它们如下。
用差示扫描量热法测定HDPE的结晶性。用Pyris1差示扫描量热仪(DSC)(PerkinElmer)测定了HDPE和HDPE帽与芥酸酰胺的结晶度)。测量温度为预先保持在25℃2分钟，以10℃minminus;1从加热25到180℃在180℃保持2分钟.基于100%结晶聚乙烯的290Jgminus;1利用焓值计算。使用Pyris软件版本7.0.0.0110（热分析)分析了与基线一起获得的熔化焓曲线）。
接触角测量。采用静态无柄滴定法测量无添加剂HDPE表面的接触角，在室温下，用数据物理仪器GmbH接触角系统OCA20测量具有芥酰胺的HDPE帽。使用具有表面张力的水，72mNmminus;1，用来滴定。用微升注射器将液滴轻轻滴在HDPE表面。SCA20版本1.60，使用Build81软件计算接触角。
官能团分析检测表面迁移。衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATRFTIR)是用PerkinElmer谱100分光度计和通用衰减全反射附件进行的。采用金刚石晶体作为内反射元件，红外光束入射角为45°。金刚石晶体内部的反射数设置为1。在4000-650cmminus;1的波数范围内，进行了8次分辨率为4cmminus;1的扫描进行了光谱积分。穿透深度dp进入样品表面的红外辐射由方程1定义

(1)

其中lambda;是入射红外辐射的波长，theta;是入射角，n1 和n2 是直径(N)的折射率1 =2.417)和HDPE(N2 =1.54)。计算了ATR-FTIR装置在1000cmminus;1处的理论穿透深度为854nm。每个温度下的HDPE片被切割并压在晶体上，并收集每一次的光谱观察。

利用光学显微镜和原子显微镜对表面滑动剂进行形态学观察和表征。光学图像是用Leica微系统DM2500M与DFC290 Twain版本7.7.1.0获得的和Leica应用程序版本4.5.0（build418）。所有图像均在500times;放大倍数下拍摄。 采用数字仪器纳米镜在开发模式下获得的AFM图像，扫描尺寸为20mu;m（长宽比为1：1）。积分和比例增益按0.4~0.6的比率进行调整，利用Gwyddion2.4对AFM获得的图像进行处理。

气相色谱-火焰电离检测器(GC-FID)对浆料进行定量分析)。用THF在不同的时间和温度下对HDPE盖进行表面洗涤。分别在不同温度下浸泡四个HDPE盖，在25℃25毫升的THF中搅拌20分钟然后移除。多余的THF从瓶盖中倒到烧杯中。溶液在40℃时用氮气流干燥用4mLTHF按2：1：1的顺序洗涤残渣。将洗涤液倒入20毫升的小瓶中，并像之前一样干燥，然后在2毫升的THF中重新溶解。采用附带火焰电离检测器的ShimadzuGC-2010Plus，用校准曲线对溶液中的芥酸酰胺进行鉴定和定量。在250℃（注入）和90℃（烘箱）温度下，将1mu;L样品注入GC-FID。烘箱温度上升速度设定为在15℃minminus;1 至290℃在探测器温度保持在300℃的情况下，保持4分钟.气相色谱毛细管柱为Restek，低排气DB-5长30米，0.25毫米内径为0.25mu;m，涂层为5%二苯-95%二乙基聚硅氧烷。根据标准确定了15.2分钟的芥酰胺保留时间。分析以100：1的比例进行。

聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶盖扭矩测试。用MecmesinOrbis闭合扭矩测试仪测量了不同时间和温度下反应的后盖的扭矩。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶预制件在扭矩测试仪的四个角落上顺时针方向拧紧。对各次温度设定，进行五次重复测量。应用扭矩和去除扭矩被称为串珠BOB)扭矩，并分别测量防拆带扭矩。使用金属芯棒来减少手握引起的误差。

结果和讨论
结晶性
发现HDPE帽顶部和侧壁结晶度差异有统计学意义(plt;0.5)。HDPE帽顶部和侧壁的结晶度分别为60.47%和57.78%（图1）。结晶度等聚合物性能通过增加曲折的途径减少扩散。在半晶聚合物中它是通过非晶区发生的一种特定的非晶区促进了迁移。HDPE是高度结晶的材料，比LDPE具有更高的阻碍扩散的能力。然而，一项研究表明，非晶含量的增加增强了溶解度，如具有最高非晶部分（42%）的LDPE的最高溶胀所证明的。迈克尔、比克斯勒和费恩对氦、氩和乙烷的渗透性、扩散和溶解度常数的研究表明，直接从熔体冷却的薄膜中，随着非晶含量的增加，扩散的几何阻抗减小。在较高的温度下退火，层间缺陷增加，降低了扩散阻抗。基体内部断层的增加增加了扩散。因此，低

图1碳化软饮料(CSD)瓶盖的结晶性，分别在顶部和侧壁和HDPE。

结晶材料或HDPE帽相对于高结晶帽产生等效滑移时可能需要更少的添加剂。此外，我们假设滑移添加剂可能迁移到低结晶侧壁的帽子，而不是顶部。

接触角测量

在不同时间不同温度下的HDPE帽的接触角的测量表明了表面的疏水性增加。 在4、23和50℃处的HDPE帽的接触角略有增加，达到约98°，仅仅超过纯HDPE材料表面4°。然而，它在38℃显著增加，达到103.121plusmn;27°。盖的接触角在50℃低于38℃.在较高和较低的温度之间的这种差异可能是由于HDPE盖表面不均匀和具有挑战性的接触角测量而导致。然而，接触角增加的总趋势足以表明表面出现了芥酸酰胺。

在以前的研究中，在老化一小时内测量的接触角随时间和暴露在较高温度下而减小。这些结果与我们进行了408小时的研究的数据相矛盾。然而，一项研究对180ppm的油酸的表面性质进行了表征，观察到接触角在10~40小时之间变小，并且增加到比原来略高的值。表面亲水层酰胺基团的初始激增及其疏水链嵌入聚合物中，表明这种接触角减小。在目前的研究中，没有检测到接触角的下降。更高的浓度和更长的测量间隔可能会反驳我们这样的观察。然而，随后形成双层和结晶结构的迁移暴露了表面疏水碳链使其增加。最高温度接触角的最小上升可能是由于在暴露聚乙烯基体的斑块中积累了润滑添加剂。虽然聚乙烯与芥酸酰胺的疏水碳链相像，但芥酸酰胺的甲基与亚甲基比超过了聚乙烯。甲基/亚甲基比的增加增加了疏水性。

此外，添加剂在较高温度下的迁移率增加会导致不均匀分布的结构，即使在去除热量后也会保持不变。酰胺基团的迁移和甲基与亚甲基比的降低导致接触角较低。根据这些观察，图2显示了芥酸酰胺向HDPE帽表面迁移的示意图。图2(a)表示聚烯烃产品老化开始时减小接触角的酰胺层，而图像[b]和(c)显示表面形成高度有序的疏水碳链。 图像(D)中轻微无序的添加剂团块预测了较高温度对芥子酰胺的影响。


芥酸酰胺的鉴定
在1660-1630cmminus;1处观察到酰胺基团的特征ATR-FTIR光谱至408小时，体现了滑移剂在含芥酰胺的高密度聚乙烯帽中存放时间和温度对迁移率的影响。

图2滑移添加剂迁移的原理图，负责由于储存时间和温度而改变疏水性。
(a)代表酰胺单层的形成，(b)显示双层的形成，(c)显示进一步的迁移，(d)描述了在50℃时的芥酰胺的积累.HDPE的SEM显微照片是示意图的背景，球代表酰胺基团，而棒链代表烃尾。 注：为了清晰起见，芥酸酰胺有一个-顺-双键，在这个图中没有显示。

波数从1300到1700cmminus;1不等，观察1645cmminus;1处的峰（芥酸酰胺的-C=O的伸缩振动）和1465cmminus;1处 （图3）。峰出现在1660-1630cmminus;1处是由于羰基(C=O)拉伸和NH酰胺的弯曲；芥酸酰胺在38和50℃反应48小时，并且在408小时变多。然而，这些峰在相同的时间在4和23℃时都是不可见的。芥酸酰胺的C=C键峰在相同的波数范围内。在3395和3185cmminus;1左右出现了两个显著的峰，这可以归因于微弱的NH2在较高的温度和较长的时间内的不对称和对称拉伸。

红外线的穿透深度使得可以在HDPE帽表面附近观察芥酸酰胺的活性。在较低的温度和较短的时间内出现微小的峰代表了表面附近有较低浓度的芥酸酰胺。在较高的温度下，在短时间内（lt;48小时），峰值开

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