含白云石或石灰石的硅酸盐偏高岭土水泥-相组成和抗压强度的异同外文翻译资料

 2022-08-06 14:37:31

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含白云石或石灰石的硅酸盐偏高岭土水泥-相组成和抗压强度的异同

亮点

1. 在20℃或38℃下白云石可以替代10%的水泥而不影响强度。

2.白云石或石灰石均可稳定钙矾石。

3.提高养护温度可以提高白云石的活性。

4.在20℃或38℃石灰石和白云石粉对抗压强度的影响规律相似。

关键词：养护温度，混合水泥，钙矾石稳定，反应速率，热力学模型

摘要 优质石灰石的稀缺性迫使水泥工业考虑生产混合水泥的替代性辅助胶凝材料（SCMs）。通过测定5、20、38℃下的抗压强度和相组成变化，研究了白云石替代石灰石作为偏高岭土硅酸盐水泥的潜在用途。实验室级材料用于识别碳酸盐对相组合影响的潜在差异。与石灰石一样，当白云石加入温度大于5℃时，由于形成额外的碳酸盐AFm相和钙矾石的稳定，观察到强度增加。碳酸盐AFm和AFt相的数量和类型存在差异。热力学模拟和实验结果表明，白云石和石灰石对偏高岭土硅酸盐水泥的影响相似，反应性是两种碳酸盐来源的主要区别。这表明在强度方面开发期长达90天的白云石可以代替石灰石来代替一部分的硅酸盐偏高岭土水泥。

导言

有几种方法可以最大限度地减少水泥生产对我们气候的影响，其中之一是使用辅助性胶凝材料[1]。石灰石被广泛用作使用补充胶凝材料。根据欧洲标准EN197-1，石灰石可以在CEM I硅酸盐偏高岭土水泥中替换高达5%wt的熟料，在CEM II硅酸盐水泥中替换高达35%wt的熟料[2]。在硅酸盐水泥中加入磨细的石灰石，从两个方面影响水化。首先，有细磨石灰石的物理效应，这也常被称为填料效应。在硅酸盐水泥中掺入微粉填料提供了额外的成核位点，这有助于在水泥水化过程中形成水合物。此外，在水泥部分被另一种材料取代的系统中，当水固比保持不变时，水灰比就会增加。这增加了水泥的反应程度。据悉，添加细磨石灰石可以增强硅酸三钙石（A-水泥石）和硅酸盐水泥的反应[3,4]，还可以缩短使第一个C-S-H相成核所需的时间[5]，加速了水泥的水化。然而填充效应也总是与稀释效应有关，因为系统中反应性最强的部分被反应性较弱的材料取代。

  1. 与之前关于石灰石是惰性材料的理解相反，一些作者报道了石灰石加入硅酸盐水泥后的反应[6,7]。碳酸盐AFm相，如半碳酸盐和单碳酸盐，是在硅酸盐水泥中石灰石与纯C3A或C3A反应过程中形成的[8–12]。在碳酸盐存在下，这些AFm相比单硫酸盐更稳定[13]。因此，钙矾石在硫酸盐来源（如石膏）耗尽后不会转化为单硫酸盐。这种化学效应被称为钙矾石稳定，导致水合物体积相对增加，并导致低置换水平下抗压强度增加[6,7]。石灰石对硅酸盐水泥抗压强度和相位组合影响的综述可以在[14]中找到。

EN197-1[2]所要求的高品质石灰岩在世界各地还不够充分，因此各种其他碳酸盐来源是正在进行的研究的重点，白云石岩石是一个有希望的替代品。Schoacute;ne等人[15] 在23%wt被石灰石或白云石取代的水泥中观察到类似的抗压强度结果。此外，Zajac等人能够证明钙矾石稳定作用对碳酸盐添加的影响，这是众所周知含有石灰石的水泥，也适用于含有地面白云石岩石的水泥[16]。

矿物白云石是白云石岩石的岩石成因，在水泥的高碱性环境中不稳定，据报道经历了所谓的脱白云石化反应[17,18]。在该反应中，白云石与氢氧化钙（坡缕石）反应形成碳酸钙（方解石）和氢氧化镁（水镁石）。然而，有研究表明，在存在其他离子（Al，Si）的胶凝体系中，白云石的反应产生的产物类似于水化石灰石硅酸盐水泥和水滑石的产物[16,19]。

白云石和方解石在不同条件下的溶解在文献[20]中已有研究。Pokrovsky等人。能够证明在25℃和60℃下，白云石的溶解速率明显小于石灰石的溶解速率[21]。此外，两者的溶解速率均随pH值的增加而降低[22]，随温度从25℃升高到60℃而增加[21]。这与其他作者一致，他们报告白云石随着温度的升高反应程度更高[19,23]。

在普通硅酸盐水泥中添加碳酸盐的积极作用有限，因为这些水泥中可用的氧化铝量有限。然而，通过使用各种含铝SCMs增加水泥中的铝含量，可以放大这种效果。这种协同效应以前已经在含有石灰石和粉煤灰的样品中得到证实[24,25]以及石灰石和偏高岭土的组合中得到证实[26–28]。

在本研究中，我们使用含煅烧粘土的硅酸盐复合水泥，水泥与偏高岭土的比例为6:1，以确保富铝水泥，在下文中称为硅酸盐偏高岭土水泥（CM）。我们研究了硅酸盐偏高岭土水泥在90天的水化过程中的相组成发展，水泥浆中加入了不同水平的碳酸盐，无论是纯白云石还是石灰石。我们还测量了相同成分的砂浆样品的抗压强度。为了研究不同温度下的固化效果，样品分别在5℃和38℃以及通常的20℃下固化。

  1. 实验
    1. 材料

本研究所用材料为偏硅酸盐水泥熟料（C，来自Norcem）和实验室级白云石（D，来自Brenntag的镁砂4179）、石灰石（L，来自布伦塔格的镁砂4491）、偏高岭土（M，来自Imerys的Metastar501）和石膏（$，CaSO42H2O，来自默克）。水泥熟料在实验室球磨机中研磨，直到达到约400 m2/kg的布莱恩表面积。其他材料按收到时使用。通过XRF（表1）、QXRD（表2和表3）、布莱恩比表面积（表1）和激光衍射（图1）对所有材料进行了表征。采用实验室级材料，研究了不含方解石杂质的白云石的影响。使用的白云石是通过沉淀合成的，这就是为什么它的粒度分布比使用的石灰石要细得多。

实验矩阵见表4。参考100CM表示由硅酸盐水泥熟料和质量比为6:1的偏高岭土组成的模型复合水泥。用石灰石或白云石代替5、10或20%重量的复合水泥。为确保样品中有足够的硫酸盐含量，在所有混合物中加入2.85%wt的实验室级石膏。

在20℃的实验室中，通过混合粘合剂和水制备糊状样品，其中W/B比＝0.55（由于使用的材料的高细度）在布劳恩MR55 50CA高剪切混合器中。混合过程为：混合30秒，静置5分钟，再混合60秒。然后用12毫升塑料管（直径23毫米）浇注糊料，在水的不同温度下密封并储存90天。

砂浆样品按照EN 196-1[29]制备，但由于所用材料的高细度，w/b比必须增加到0.55。在气候室（20 C，gt;90%RH）中放置1天后，将棱柱（40 40 160 mm）脱模，并与其他样品一起在20 C下浸泡在石灰水中的大罐中储存，直到测量。其他温度（5摄氏度和38摄氏度）的额外样品是以类似的方式制备的，只是它们不是第一天储存在气候室中，而是在各自温度下储存在水上的封闭箱中。1天后，脱模并在各自的养护温度下浸泡在石灰水中储存。在38℃下固化的样品储存在装满石灰水的20升塑料箱中，而不是像其他样品那样储存在大罐中。在20℃水化1、28和90天后，对砂浆和浆体样品进行研究。在5℃和38℃下固化的样品在28和90天后进行研究。

表1使用的熟料、白云石、石灰石、偏高岭土和石膏的XRF结果[%wt]和布莱恩比表面积。

表2白云石、石灰石、偏高岭土和石膏的矿物组成，通过Rietveld分析测定[%wt]。斜体表示的量低于定量限值（1%wt）。由于莫来石结晶度低，其定量存在问题。

表3 用电子水平分析法测定的熟料矿物组成

表4 实验矩阵的概述。在所有混合物中，加入了2.85% 的实验室级石膏

2.2.方法

      1. 双溶剂交换

在1天（仅对20°C保存的样品）、28天和90天后，通过双溶剂交换停止水化。。首先，从固化水泥浆样品上切下一层6mm厚的薄片（直径：23mm）。在瓷灰浆中压碎糊状物，直到整个样品通过一个1毫米的筛子。浆料被粉碎在瓷砂浆中，直到整个

样品通过1毫米筛子。然后将粗碎的水泥浆浸入50ml异丙醇中，摇动30秒，静置5min后，然后倒掉异丙醇。在将样品转移至过滤装置之前，进行两次异丙醇处理，过滤出异丙醇并将膏体浸入10毫升石油醚中。搅拌30秒后，悬浮液静置5分钟。然后对样品进行真空过滤，然后在使用水泵施加的轻微真空（0.2巴）下在干燥器中干燥过夜。所有样品在硅胶和苏打石灰上保存在干燥器中，直到测量。把样品磨成细粉

（lt;63 mm）通常在测量当天进行。

图1 所用材料的粒度分布，由激光衍射测定。

      1. TGA

在双溶剂交换处理、干燥和研磨后，对所有浆料进行热重分析。为了进行热重分析测量，将粉末倒入600毫升刚玉坩埚中，并储存在样品转换器中，直到测量（最长8小时）。在Mettler-ToledoTGA/DSC3 装置上，以10℃/min的升温速率在40～900℃范围内测量失重。在测量过程中，用50毫升/分钟的氮气吹扫测量池。采用热重分析（TGA）对结合水（H）损失和褐铁矿（CH）分解引起的质量损失进行了定量分析。用切向台阶法测定了约400℃到550℃之间的重量损失。用水平台阶测定50℃和约550℃下样品重量之间的差异来测定束缚水。约550℃下的样品重量假定为干粘合剂重量，在水泥水化过程中保持恒定。在较高的温度下，复合水泥中的碳酸盐会分解并导致额外的质量损失。有关结合水（H）和冰岛石（CH）与干质量或熟料含量（c.f.【30】）的定量公式，见方程式。（1） –（4）

H干= (w50 -w550)/w550 (1)

CH干=（w400-w550)/w550*74/18 (2)

H熟= (w50 -w550)/w550*100/%熟料 (3)

CH熟=(w400-w550)/w550*74/18 *100/%熟料 (4)

这些定量的标准偏差是根据100CM样品的三个独立测量值计算的。对于portlandite的定量，标准偏差为0.8%wt，对于结合水含量为1.2%wt。如图中的误差条所示。

      1. XRD

X射线衍射（XRD）分析在相同的浆料上进行，用于TGA。为了进行XRD分析，粉末通过前加载方式加载到样品架中，并在样品转换器中排队，直到测量（最长5小时）。用具有Bragg Brentano h–2h几何结构和200.5 mm的测角半径的布鲁克的D8聚焦衍射仪进行测量。样品的测量时间为5~55小时，步长为0.01小时，每次采样时间为0.5秒。X射线源为波长约为1.54Aring;的Cu Ka辐射。发散缝固定在0.2 mm，索勒缝设置为2.5。利用Bruker公司的衍射EVA V4.0软件对x射线衍射图进行了定性评价。所有关于峰高和峰形状的观察结果仅用作指示，并与TGA结果一起使用。

      1. 压汞法

为了用压汞法（MIP）研究水泥浆体样品的临界孔径和总孔隙率，从每个样品上切下一片7 mm厚的固化水泥浆，并在瓷砂浆中进行粗粉碎。然后将压碎的样品浸入异丙醇中至少24小时，然后在40℃的加气烘箱中干燥过夜以除去异丙醇。采用美国热科学公司的Pascal 140/440型多孔介质计进行MIP测量。测量得到的第一个侵入曲线用于确定阈值孔径和孔隙体积，其等于MIP测量的总孔隙度。

      1. 抗压强度试验

水化1、28和90天后，根据EN 196-1<s

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