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钛合金零件的晶粒在激光熔融沉积添加剂制造过程中形态演变
摘要：对于大型金属部件的激光熔融沉积（LMD）增材制造，晶粒形态控制是一个具有挑战性的问题。通过对凝固成核和生长的基础研究，研究了激光沉积钛合金零件的晶粒形貌演化行为和逐层沉积过程中局部熔池的机理。结果表明等轴晶粒部分熔化粉末的非均相成核和外延生长柱状晶粒的池底是两个主要的凝固机制。竞赛熔池中上述两种凝固机制之间的关系决定了晶粒的形态选择过程，并确定了逐层沉积的沉积晶粒结构组件。低的单位质量沉积速率会导致熔池过热，熔体量大渗透到底层以及凝固界面前的高温梯度，使底部外延生长机制占上风，并促进形成大的完整柱状先验晶粒构。虽然较高的单位质量沉积速率会导致粉末不足熔化和低熔点过热，使表面的和内生的异质成核熔池占主导地位，有利于生产近等轴前的细晶粒。除了全柱状和等轴沉积晶粒结构，一种独特的“钢筋样混凝土”由粗晶粒柱和细柱间等轴晶粒组成的混合晶粒结构为制造和相应的晶粒形貌选择机制的三个代表建立了沉积的晶粒形态。
关键字：钛合金,激光沉积,激光增材制造,成核,晶粒增长，凝固
1 引言
钛合金在航空工业中的应用大型且关键的承重结构部件，例如现代民用和军用客机中的舱壁以及整体先进的燃气涡轮发动机中的叶片盘（叶盘）由于其低密度的出色结合而不断增加，高比强度，优异的高温机械性能性能，优异的耐腐蚀性和与聚合物基复合材料的良好相容性[1-3]。但是，钛合金也因其不良的材料加工而闻名与其他金属相比的组件制造能力铁，铝和镍基合金等结构材料，由于其固有的物理和化学特性，例如高屈服强度，低应变硬化指数，低热电导率高，摩擦系数高，化学成分高活动[2,4]。通过锻造的传统先进技术制造大型航空钛结构部件制造工艺已在技术上得到认可困难且经济上昂贵[5-9]。
基于同轴粉末输送熔化/快速凝固层-层上沉积的激光增材制造（LAM）直接从中获得完全致密的近净形金属部件CAD（计算机辅助设计）文件是一种革命性的材料处理集成数字制造过程[5–8,10–13]。它是在技术上和经济上都具有竞争力制造那些高性能的大型和关键由难以加工的金属或金属间化合物制成的组件像钛合金这样的材料，因为它具有许多独特的优点在传统的制造过程中，例如无需工具，很少材料浪费和沉积后加工，高材料买入交易比率，生产周期短，生产成本低，没有部件尺寸和几何形状受到限制，设计更改具有很大的灵活性等等。激光增材制造技术自从中期以来，它已经引起了越来越多的世界范围的关注。
1990年代，开发了一系列具有相同原理但名称不同的技术，例如Laser Engineered Net桑迪亚国家实验室[14-16]的整形（LENS），洛斯阿拉莫斯国家实验室的直接光加工（DLF）[17,18]，由美国大学直接金属沉积（DMD）密歇根州[19,20]，弗劳恩霍夫大学的激光粉末沉积（LPD）激光技术研究所[21,22]和激光熔化沉积北京航空航天大学（LMD）[8,23–26]。
在过去的三十年中，有关激光熔融沉积附加制造技术的特别研究活动专注于飞机钛关键结构的近净成形旨在提高内部冶金质量和机械性能[8]。沉积的先前Beta晶粒结构被认为是最重要的结构之一控制层的机械性能的因素加成钛成分。沉积的谷物尺寸和晶粒形态，沉积后热处理的微观结构以及激光沉积钛组分的机械性能已得到广泛研究[7,27-33]。据报道，无论是通过粉末输送还是送丝增材制造制造的钛合金部件都具有强固结织构的固有特征通过较大的先验beta;柱状晶粒沿堆积方向排列强外延生长条件的结果快速凝固过程中池底的母粒在高温梯度条件下[11,20,27,28,32,34–36]。观察拉伸性能和冲击韧性表现出明显的各向异性，且抗拉强度通常较低，并具有更好的拉伸延展性和冲击韧性方向比横向方[29,31,32]大。此外，由激光熔化沉积添加剂制成的钛基梯度结构材料（GSM）组件Ti–6Al–4V / Ti–6.5Al–3.5Mo–1.5Zr–等制造工艺0.3Si，Ti / Ti–6.5Al–2Zr–1Mo–1V和Ti–48Al–2Cr–2Nb / Ti–6.5Al–据报道，2Zr–1Mo–1V也有方向排列沿沉积方向的柱状[37-39]。
但是，以前的beta;晶粒形貌存在多样性最近在一系列激光熔化沉积的成分中观察到，这些成分同时包含近alpha;，alpha; beta;和近beta;钛合金。 由粗短柱或橄榄状颗粒阵列和阵列间细等轴组成的“竹样”混合颗粒据报道，沿激光沉积过程中的堆积方向出现了晶粒近beta;Ti–5Al–5Mo–5V–1Cr–1Fe和Ti–5Al–2Sn–2Zr–4Mo–4Cr合金[40,41]。 沿横向交替排列的圆柱状和等轴混合晶粒在激光沉积的Ti–6.5Al–3.5Mo–1.5Zr–0.3Si结构组分在某些工艺参数下[42,43]。 但是，对于先前的各种beta粒度提出的假设或解释形态缺乏实际实验的支持，似乎是有限的[40–43]。
为激光熔融沉积添加剂制造的大钛组件建立可行的晶粒形貌控制方法仍然是一个具有挑战性的问题，需要在层状激光增材制造过程中对固化行为有更多的基本了解。作为分层建立的制造过程，凝固成核和本地熔池的生长行为对最终沉积成分的晶粒结构。在现在论文中，典型的alpha; beta;钛合金，其名义成分（重量％）为Ti–6.5Al–3.5Mo–1.5Zr–0.3Si，已在飞机和航空发动机由于其出色的性能而成为关键的结构部件选择了在室温和高达500C的高温下的综合机械性能作为实验材料TC11合金具有中等合金化程度，Mo等效值为3.5，因此以下研究结果应具有对其他a b钛合金有重要的参考价值。 进行了单轨跟踪激光熔化沉积实验研究激光诱导的局部熔池的凝固成核和生长机理与质量的关系沉积速率，而其他所有激光沉积处理参数包括激光功率，光束直径和光束扫描速率保持恒定。沉积后的晶粒结构和晶粒逐层沉积的形态选择行为然后对钛合金零件进行了综合研究基于局部熔池凝固机制，旨在建立控制激光增益形态的通用方法增材制造的钛部件。
2 实验安排
增材制造实验是在LMD-V激光熔融沉积增材制造系统中进行的，该系统最大制造能力为4000毫米*3000毫米*2000毫米，开发于北京航空航天大学大型金属部件增材制造国家工实验室。该系统由一个10kW的光纤耦合二极管组成4轴机械工作站的激光束波长为980–1020nm，氩气吹扫沉积室，同轴粉末输送和粉末/激光耦合系统，过程监控单元和计算机数控（CNC）单位用于整个系统。激光熔化内的氩气气氛在激光熔融沉积过程中，沉积室保持恒定，氧含量小于80 ppm。球形粉末通过等离子体旋转电极工艺（PREP）产生的大约80至250（如图1所示）用作激光熔化的原料沉积添加剂制造工艺。
图1. SEM显微照片显示了制备的TC11合金的球形粉末通过PREP过程为了研究合金的凝固成核和生长机理本地熔池，因此为分析凝固提供了基础逐层激光熔化沉积过程中的晶粒形貌演变进行了一组单轨和单层激光熔化沉积实验首先以6、11、15、20、25、31、36，分别为44、55和59 g/min，而所有其他处理参数均为在激光功率6kW，光束直径6mm，重叠比40–时保持恒定50％，光束扫描速度100mm/min。消除激光作用下熔池底部母体晶粒长大对凝固行为的干扰熔融沉积制造工艺，相同的厚板状试样通过激光熔融沉积制造工艺生产的钛合金具有选择粗混合的先验beta;晶粒结构（如图2所示）作为基质。由于沉积后的beta;晶粒被证明具有出色的高温结构稳定性，因此在使用过程中不会出现明显的晶粒生长由于固有的低温，短期高温暴露直至熔化与伪造的对应物相比获得边界能[44]。激光沉积样本的横向（垂直于光束扫描方向）横截面用常规金相方法制备并蚀刻HF-HNO3-H2O水溶液的体积比为1：6：43。照原样徕卡DM4000光学显微镜对晶粒的形貌进行了表征。然后等轴和柱状晶粒的面积分数fEG和fCG，最大等轴晶粒层的深度dEG，到下层的重熔深度或熔深熔化深度dPM，如图3所示。在包括Photoshop CS在内的商业图像处理软件上进行测量区分等轴晶粒和柱状晶粒的标准如下。如果一种晶粒是通过直接外延生长从基质（HAZ）中的母体晶粒形成的，则它属于柱状晶粒；否则，它属于柱状晶粒。如果一个晶粒通过成核形成并且在熔池中生长，那么它属于等轴晶粒。
图2.光学显微照片显示了激光器的粗混合先验beta;晶粒沉积的TC11钛板作为单道激光沉积添加剂的基材制造过程。
图3.等轴测图和等轴测图的面积分数测量示意图柱状晶粒fEG和fCG，等轴晶粒dEG的深度以及熔透激光熔融沉积添加剂对单道样品的深度dPM制造过程。
一系列厚板状标本，最大尺寸为600*500*30 mm（图4）是通过激光熔化沉积制成的增材制造工艺使用与商业纯基板上的上述单道沉积工艺热轧钛板。 样品在550°C下进行应力消除退火激光熔融沉积制造后立即2小时。准备了激光沉积厚板的纵向（垂直于堆积方向）和横向（垂直于光束扫描方向）横截面，以用于金相观察。
图4.退火后的钛合金厚板状在不同的质量沉积速率下通过激光熔融沉积添加剂制造工艺制成的试样照片
3 结果与讨论
3.1。 激光熔化沉积的单层的晶粒结构
如图5所示，典型的激光熔化截面沉积层可以在几何上分为沉积层基材表面地平线上方的区域和重熔区域基板的典型的凝固后的先前beta;晶粒沉积层的顶部到底部有两个区别生长形态，即附近的细等轴晶粒（EG）表面区域和池底附近区域的大柱状晶粒（CG）。大的柱状晶粒实际上是外延晶粒直接生长的产物，形成于池中的母体晶粒底部，而近地表等轴细晶粒是新近形成的主要在池表面和池内成核在残余或部分熔融的钛粉上作为杂原子新核形位。值得注意的是，没有明显的谷物生长发生在融合线附近或整个内部出色的高温使热影响区（HAZ）沉积的粗大先验beta;钛晶粒的热力学稳定性。由于快速的凝固速度，沉积材料和熔合线下方的热影响区具有相同的细针状马氏体微结构，如图所示。在图6中未受影响的基板的a/b双相微观结构比马氏体微观结构更容易受到腐蚀[45]。因此，融合区和热影响区具有更好的在相同蚀刻条件下的耐腐蚀性和与底物相比，OM下的对比度更高。
图5.以20 g/min的质量沉积速率通过激光增材制造的单个沉积轨迹的横向（a）和纵向（b）横截面，显示了典型的凝固后的晶粒形态，等轴晶粒层的深度dEG和熔深熔深dPM。
图6. OM和SEM图像显示了熔合过程中的马氏体微观结构通过大量
激光增材制造的单个沉积轨迹的区域沉积速度为20g/min。
如图所示。图7和8，等轴晶粒fEG的面积分数柱状晶粒fCG的增加而显着减少随着沉积速度的增加m。柱状的大小特别是等轴晶也随着增加质量沉积速率。极低的质量沉积速率大约6g/min，只有几个等轴晶粒存在于一个小的狭窄表面区域，其余的都很大外延生长的柱状晶粒形成母体粗晶粒，如图7a所示。当增加沉积速度时达到约55–59g/min的极高值，外延池底母粒的生长显着禁止和新成核的精细近等值的先前Beta晶粒占整个沉积层的80％以上，如图7h和i所示。虽然在非常狭窄的谷物泳池融合线附近的波段确实具有短柱状或橄榄状形态的几何特征，它们中的大多数不是母体晶粒外延生长的产物，而是异质核新晶粒熔池中的快速凝固过程。
图7. OM显微照片，显示了单迹沉积样品横截面上的沉积态先验beta;晶粒形貌与质量的关系沉积速率，（a）6g/min，（b）11g/ min，（c）15g/ min，（d）25g/min，（e）31 g/ min，（f）36 g/min ，（g）44g/min，（h）55g/min和（i）59g/min。
图8.等轴晶粒fEG和柱状晶粒fCG的面积分数随单道激光沉积标本的质量沉积速率函数。
同样值得注意的是，如图7和9所示，近表面等轴晶粒层dEG的最大最大厚度增加，并且底层的最大重熔深度熔深或熔深dPM随增加的质量沉积速率。 当大量沉积时速度超过约55g/min，不会发生渗透熔化并且逐层增材制造不再可行。因为严重缺乏中间层融合不利于冶金质量和机械性能沉积的成分。
图9.等轴晶粒区深度dEG和熔深熔深dPM作为单道激光沉积样品的质量沉积速率的函数。
3.2。 逐层激光沉积厚板的晶粒结构
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