盐酸美金刚中溶剂残留分析方法研究外文翻译资料

 2022-08-07 11:25:49

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流速为每分钟约1.5 ml。色谱法重复进样标准溶液，并按照操作步骤指示记录峰响应：相对标准偏差不超过3.0％。

步骤—将一定体积（约50mu;L）的被测溶液的过滤后的部分注入色谱仪，记录色谱图，并测量主峰的响应。与相同浓度和相似色谱法的已知溶液USP盐酸美法仑RS的标准溶液相比，计算C13H18Cl2N2O2的溶解量。

公差-在30分钟内溶解不少于80％（Q）的标记量的C13H18Cl2N2O2。

剂量单位〈905〉的均匀性：符合要求。

含量均匀的程序-将1片置于200 ml容量瓶中，加10 ml水和10 ml酒精，超声处理以溶解混合物中的可溶成分，用酒精稀释至一定体积，混合并过滤，得到明确的解决方案。将准确称量的USP盐酸美法仑RS溶解在乙醇中，以得到已知浓度约为10mu;g/ ml的标准溶液。用合适的分光光度计，以酒精为空白，同时测定片剂和标准溶液在1-cm池中在最大吸收波长约260 nm处的吸光度。通过以下公式计算片剂中美法仑（C13H18Cl2N2O2）的量，以毫克计：

（305.20 / 341.66）（T / D）C（AU / AS）

其中305.20和341.66是

美法仑和盐酸美法仑； T是片剂中美法仑的标记数量，以毫克为单位； D是片剂中溶液中美法仑的浓度，单位为微克/毫升，基于每片中标记的量和稀释程度； C是标准溶液中USP盐酸美法仑RS的浓度（以微克/毫升为单位）； AU和AS分别是片剂和标准溶液中溶液的吸光度。

测定

流动相-制备0.025 M二乙胺在甲醇和水（1：1）混合物中的溶液，用3.5 N盐酸调节至pH为5.5，过滤并脱气。如有必要，请进行调整（请参见“色谱lt;621gt;下的系统适用性”）。

标准制剂-将准确称量的USP盐酸美法仑RS溶解在酒精中，并用酒精定量稀释，以得到已知浓度为每毫升约0.9 mg盐酸美法仑的溶液。将该溶液的10 ml移入一个装有75 ml酒精和2.0 ml冰醋酸的100 ml容量瓶中，用酒精稀释至一定体积，并混合，以得到已知浓度约为90mu;g USP 美法仑的标准制剂每ml氢氯化物RS（相当于每ml约80mu;g的美法仑）。

分析准备—称量并细粉不少于20片。将精确称量的粉末（相当于8 mg无水美法仑）转移到100 ml容量瓶中。向烧瓶中加入约75 ml酒精和2.0 ml冰醋酸，并超声处理

15分钟。冷却，用酒精稀释至刻度，然后混合。通过中孔烧结玻璃漏斗过滤，弃去前几ml滤液，然后将剩余的滤液用作测定制剂。

色谱系统（请参见色谱〈621〉）—

液相色谱仪配备一个254 nm检测器和一个4.2 mmtimes;25 cm的色谱柱，其中装有填料L7。流速为每分钟约1 ml。对标准制剂进行色谱分析，并按照程序指示记录峰响应：分析物峰的拖尾因子不超过2.0；重复进样的相对标准偏差不超过2.0％。

程序—分别将等体积（10至20mu;L）的标准品和测定制备物注入色谱仪，记录色谱图，并测量主要峰的响应。计算按以下公式服用的片剂中美法仑（C13H18Cl2N2O2）的量（毫克）：

（305.20 / 341.67）（0.1C）(r U / r S )

其中305.20和341.67分别是美法仑和盐酸美法仑的分子量； C是标准制剂中马法兰的盐酸浓度（以微克/毫升为单位）。r U 和 r S分别是从测定制备物和标准制备物得到的峰响应。

盐酸美金刚

C12H21N·HCl

三环[3.3.1.13,7]癸-1-胺，3,5-二甲基-，盐酸盐1-氨基-3,5-二甲基金刚烷盐酸盐[41100-52-1]

定义

盐酸美金刚胺含NLT 98.0％和NMT 102.0％的盐酸美金刚胺（C12H21N·HCl），以无水计算。

证明

bull;A.红外吸收lt;197Kgt;

bull;B.样品主峰的保留时间

解决方案对应于标准解决方案，在测定中获得。

bull;C.鉴定试验—一般，氯化物lt;191gt;：符合

要求

检验

bull;步骤

内标解决方案：

4.0 mg / ml金刚烷

在正己烷中

标准溶液：4.0 mg / ml USP盐酸美金刚

内标溶液中的氯化氢RS的制备如下。将100毫克USP美金刚胺氢氯化物RS转移到50毫升离心管中。加入15 ml 1 N氢氧化钠，混合。加入25 ml内部标准溶液，并摇动15分钟。使各层分离，并通过无水硫酸钠过滤一部分正己烷层。使用澄清的滤液。

样品溶液：内标溶液中按以下方法制备的4.0 mg / ml美金刚盐酸盐。将100 mg盐酸美金刚转移至50 ml离心管中。加入15 ml 1 N氢氧化钠，混合。加入25 ml内标溶液，并摇动15分钟。使各层分离，并通过无水硫酸钠过滤一部分正己烷层。使用澄清的滤液。

探测器：300

色谱系统

（请参见第621页色谱，系统适用性。）

模式：GC

检测器：火焰离子化

柱：50-m0.32-mm; 0.52-m包装G27

温度范围

进样口：220

栏：请参阅表1。

参阅表1

初始温度(℃)

升高温度(℃/min)

最终温度(℃)

最终温度下的保持时间(min)

50

5

145

0

145

10

250

20

载气：氦气

流速：4.00.4 ml/ min

进样量：1L

进样类型：分流比1:50

系统适用性

样品：标准溶液

适用性要求

尾部因素：美金刚和NMT分别为2.0

金刚烷

相对标准偏差：NMT为2.0％

金刚烷和金刚烷的峰面积

分析

样品：标准溶液和样品溶液

计算盐酸美金刚的百分比

（C12H21Nbull; HCL ）部分美金刚

氯化物：

结果=（RU / RS）（CS / CU）100

RU =样品溶液中美金刚对内标的峰响应比

RS =标准溶液中美金刚对内标的峰响应比

CS =标准溶液中USP美金刚盐酸盐RS的浓度（mg / ml）

CU =盐酸美金刚的浓度

验收标准：无水率为98.0％–102.0％

基础

杂质

删除以下内容：

重金属，方法II231：NMT 10 pp m（官方1-

2018年1月）

GN281灼烧残渣：NMT 0.1％

有机杂质

标准储备液A：USP各2.5 mg / ml

美金刚相关化合物A RS，USP美金刚

相关化合物B RS，USP美金刚相关化合物C RS，USP美金刚相关化合物D RS和USP美金刚烷相关化合物E RS在正己烷中

标准储备溶液B：2.5 mg / ml USP美金刚盐酸盐RS，其制备方法如下。 到烧瓶氯化氢RS，加入5.0 N氢氧化钠填充20％

最终体积的20％，正己烷填充最终体积的20％体积。 摇动10分钟，然后将内容转移到

分离层，允许各层分离，过滤一部分在最上面的己烷层中，通过与无水硫酸钠一起旋转，并允许静置几分钟以确保所有剩余的水已被除去。使用澄清的滤液。

系统适用性解决方案：每份25 micro;g / ml USP

美金刚相关化合物A RS，USP美金刚相关化合物B RS，USP美金刚相关化合物C RS，USP美金刚胺相关化合物D RS，和USP美金刚胺相关化合物E RS，来自标准储备溶液B中的标准储备溶液A。

USP美金刚盐酸盐RS的浓度是2.5 mg / ml。

标准溶液：25mu;g/ ml USP美金刚

相关化合物A RS，USP美金刚相关化合物B RS，USP美金刚相关化合物C RS，USP美金刚相关化合物D RS，USP美金刚相关化合物E RS和USP美金刚盐酸RS均来自标准储备液A和Stan -分别在正己烷中的标准渣液B

样品溶液：25 mg / ml美金刚盐酸

骑行准备如下。转移称量

美金刚盐酸盐至合适的体积

烧瓶。加入5.0 N氢氧化钠填充30％的氢氧化钠

最终体积和正己烷填充最终体积的40％

梅摇动10分钟，然后将内容转移到分隔器。允许各层分离，过滤一部分在最上面的己烷层中，通过与无水硫酸钠一起旋转，并允许静置几分钟以确保所有剩余的水已被除去。使用澄清的滤液。

色谱系统：按照

测定。

系统适用性

样本：系统适用性解决方案和标准

解

[注意-相对保留时间请参见表2。]

适用性要求

解决方案：美金刚和与美金刚有关的化合物B之间的含量为NLT 6.0；美金刚相关化合物B和美金刚相关化合物之间的NLT 2.0

化合物C，系统适用性解决方案

尾部因素：用于美金刚的NMT 2.0，标准溶液

相对标准偏差：美金刚，标准溶液为NMT 10.0％

分析

样品：标准溶液和样品溶液

[注意—忽略相对保留时间的峰

相对于美金刚峰，分别为0.11、0.12、0.13、0.18和0.26，因为它们对应于残留溶剂。]

计算在服用盐酸美金刚的部分中与美金刚有关的化合物A，B，C，D和E的百分比：

结果= (r U /r S ) （CS / CU）100

计算样品中任何其他杂质的百分比

样品溶液（mg / ml）

标准溶液（mg / ml）

CU =盐酸美金刚的浓度

CS =相应USP的浓度

标准溶液

计算所摄入的美金刚盐酸盐中任何其他杂质的百分比：

Result = (r U /r S ) times; (C S /C U ) times; 100

bull;r S =相应USP的峰响应

样品中的化合物A，B，C，D或E

bull;解决方案

r U =来自色谱柱的任何其他杂质的峰响应

样品溶液

r S =盐酸美金刚的峰值响应

来自标准解决方案

CS = USP美金刚的浓度标准溶液中的盐酸盐RS（毫克/毫升）

CU =盐酸美金刚的浓度样品溶液（mg / ml）

验收标准：见表2

参阅表2

名称

相对保留时间

验收标准，NMT（％）

与美金刚有关的化合物A

0.77

0.15

美金刚

1.0

—

与美金刚有关的化合物B

1.03

0.15

与美金刚有关的化合物C

1.07

0.15

与美金刚有关的化合物D

1.19

0.15

与美金刚有关的化合物E

1.44

0.15

任何单个未指定的杂质

—

0.10

总杂质

—

0.50

特定测试

水的测定，方法I921：NMT 1.0％

其他要求

包装和储存：存放在密闭的容器中。

bull;存放在受控的室温下。

bull;USP参考标准11

USP美金刚盐酸盐RS

USP美金刚胺相关化合物A RS

1,3-二甲基金刚烷。

USP美金刚胺相关化合物B RS

3，5-二甲基金刚烷-1-醇。

C12H20O 180.29

USP美金刚胺相关化合物C RS

1-氯-3,5-二甲基金刚烷。

C12H19Cl 198.73

USP美金刚胺相关化合物D RS

1-溴-3,5-二甲基金刚烷。

C12H19

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