使用等离子体诱导的多功能表面接枝聚合（PIGP）工艺：阻燃和防水棉纺织品外文翻译资料

 2022-08-07 11:30:05

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使用等离子体诱导的多功能表面接枝聚合（PIGP）工艺：阻燃和防水棉纺织品

作者：M.J. Tsafack , J. Levalois-Gruuml;tzmacher

文献来源：Surface amp; Coatings Technology 201 (2007):5789–5795

摘要

为了生产多功能表面，已经通过使用冷等离子体处理技术对棉织物进行了防水处理和阻燃整理进行了研究。三种不同的方法，涉及了Ar等离子体引发的阻燃剂单体（丙烯酸酯磷酸盐和磷酸酯衍生物）接枝聚合（PIGP）结合进行防水处理– CF4等离子处理或Ar等离子体诱导的1,1,2,2-四氢全氟癸基丙烯酸酯（AC8）的接枝聚合反应。通过测量极限氧指数（LOI）和Schmerber压力（Psch）分别评估阻燃剂和憎水剂的性能。获得的结果表明，对于每种方法，所研究的阻燃单体（DEAEP，DEAEPN）与防水处理兼容。

关键词：等离子体诱导的接枝聚合；多功能表面；阻燃和防水；棉纺织品。

1.简介

众所周知，冷等离子体处理技术涉及了许多工业过程，为天然或合成高分子材料的改性提供了有效的方法。确实，这些技术在多个领域已成功应用于增强或替代湿法精加工工艺，例如生物医学和机械应用、光学、纸张、纺织和汽车工业、食品包装等。这些扩展的应用是由于表面改性可以通过表面活化、烧蚀、蚀刻、交联、功能化、膜沉积或这些作用的组合来完成。

冷等离子体技术有众多的优势，高效节能地对任何材料（也包括惰性的）进行表面改性，在非常温和（室温下的等离子气体温度）的条件下应用于有机材料的功能化，主要是干法工艺，能适用于多种气体且对环境影响小。有可能发生在宽压力范围，大反应室和大表面积的滚筒系统，这些都是当今可提供具有竞争力的成本。所有这些反应都要维持大多数材料的特性（深度渗透低于0.1mu;m）。

在使用冷等离子体技术的所有不同方法中，主要取决于应用，我们证实了等离子体诱导的接枝聚合（PIGP）技术在表面功能化领域是非常有效的。的确，一方面，惰性气体的等离子体（例如氩气）能够在不易挥发的液体表面或像含有丙烯酸酯这种固体单体上引发聚合。另一方面，等离子以活化各种表面而闻名。这两个冷等离子工艺的行为的耦合将允许基质表面的单体同时接枝和聚合。

该方法已成功应用于我们的实验室，通过使用1,1,2,2-四氢全氟癸基丙烯酸酯（AC8）赋予PAN（聚丙烯腈）和棉纺织品疏水性，它们是最先的吸收剂。并且，这些纺织品的阻燃性可以通过具有良好的LOI（极限氧指数）的丙烯酸树脂包含磷酸盐，磷酸酯和氨基磷酸酯衍生物来实现。结果特别有趣的是棉织物。确实，在这种情况下可以获得最好的LOI（29％O2），由于磷衍生物应用于该研究，可以有效地干扰纤维素的燃烧机理，促进良好的炭质编队。此外，由于只有表面处理被应用在这种情况，我们能够克服天然织物防火的困难。

在这两种应用中，通过使用两种不同的基质和几种单体，我们能够证明PIGP程序的优点：（i）实现永久整理（可抵抗多个洗涤周期），（ii）单体的结构保留（聚合通过经典的自由基机理）和（iii）可复制的稀薄（较少小于1mu;m）覆盖在纤维表面，纤维之间保留着游离聚合物。

考虑到这些结果，我们因此对多功能织物的生产产生了兴趣。确实，同时具有两个或多个属性（例如防火和防水）对于织物的最少数量处理步骤有着极大挑战性。

冷等离子体技术的多功能性使我们设想了三种不同的可能方法：（a）通过我们的PIGP程序实现一个CF4等离子体对阻燃织物的处理，（b）双层精加工，包括全氟丙烯酸酯单体（AC8）的氩PIGP阻燃棉织物和（c)单次处理对应于两种单体的共聚（有机磷和AC8）通过PIGP程序按一定的比例混合。

本文介绍两种阻燃剂单体DEAEP，DEAEPN的功效（方案1）与不同的防水处理（CF4等离子或氩气等离子体诱导的AC8接枝聚合）的研究。

  1. 实验
    1. 材料和试剂

漂白棉织物（120和210克/平方米）由DHJ International和CREAT友善提供。本研究中阻燃单体的合成是由上面已经描述了的二乙基（丙烯酰氧基乙基）磷酸酯DEAEP 和二丙烯基（丙烯酰氧基乙基）氨基磷酸酯DEAEPN 。 AC8（1,1,2,2-丙烯酸四氢全氟癸酯）

从鳄梨化学研究有限公司购买。交联剂EGDA（乙二醇基丙烯酸甘油酯）和EGDMA（甲基丙烯酸乙二醇二甲酯）获自Aldrich和照原样使用。汽巴精化提供了光引发剂（2,4,6-三甲基苯甲酰基）苯氧化膦（Irgacure 819），Darocur 1173（2-羟基-2-甲基苯乙酮）购自Aldrich。溶剂通常来自往常的供应商（FLUKA，BAKER和MERCK），并在使用前进行纯化，必要时通过标准的方法。氩气由PANGAS提供，使用MBraun 100 HP气体净化系统进一步纯化。 CF4（R14）从PRAXAIR购买。

方案1.本研究中使用的丙烯酸酯，氨基磷酸酯和全氟烷基（AC8）单体。

    1. 低压等离子工艺

微波等离子体由Europlasma DC300PC系统生产，由三部分组成：（i）微波炉发生器（2.46 GHz），可调功率范围为0-600 W，产生氩气发热放电（ii）发生在真空腔（27 L）（铝制容器）中的过程（iii）由主泵（E2M28 PFPE，爱德华兹）组成的抽气系统。 气体流量为由单位质量流量控制器调节。

    1. 等离子体诱导的接枝聚合过程

使用三种不同的方法进行了实验。对于方法a（第3.1节）和方法b（第3.2节），阻燃织物的制备如下。取52mmtimes;140mm大小的漂白的棉织物（120和210g/m2)称重，然后在室温下浸入20 mL含不同量（200–300 g/L）的阻燃剂（FR）单体（DEAEP或DEAEPN）的甲醇溶液和5％（w/w）光引发剂（Irgacure 819）和5-10％（w/w）交联剂（EGDA）混合溶液中1min。然后将这些浸渍的织物除去多余的溶液，将其放在玻璃板并接受MW氩等离子体（FAr=125 sccm，工作压力= 0.66mb，P=100 W，t=15mn）。经过以上处理后，将织物在索氏仪器中用甲醇洗涤24h除去非接枝均聚物和单体，然后再用水洗涤24h。最后，将样品放置在空气中干燥。

对于方法（a），阻燃（FR）棉织物随后接受CF4等离子处理（(FCF4=36sccm，工作压力=0.66mb，P=300W，t=5mn）。

对于方案（b），在室温下将FR棉织物浸入在20 mL石油醚溶液和50g/L或100g/L的AC8以及浓度为2.5％（w/w）光引发剂Darocur 1173和3.5％（w/w）交联剂EGDMA的混合液中1min。然后将这些浸渍的织物按压以排去多余的溶液，将其放在玻璃上板并接受MW氩等离子体（FAr=125 sccm，工作压力=0.66 mb，P=100W，t=10mn）。经过以上处理后，将织物在索氏仪器中用氯仿溶液洗涤24小时。之后在100°C下干燥1h。

方案（c）由AC8和DEAEPN单体组成的接枝聚合物。棉织物(120g/m2和210g/m2）浸入20 mL的甲醇溶液和比例为70:30（w/w）的300g/LDEAEPN和AC8的混合液中（正常情况下对应的比例为4:1）。在含有5％（w/w）的光引发剂（Irgacure 819）和10％（w/w）EGDA的条件下接受MW氩等离子体（FAr=125sccm，工作压力=0.66mb，P=100W，t=15mn）。经过以上处理后样品首先在索氏仪器中用氯仿洗涤24h去除单体和非接枝共聚物，然后在水中洗涤，最后在100°C下干燥1小时。

    1. 分析和评估织物的阻燃效果和疏水性

红外光谱是用Perkin Elmer FT IR-2000光谱仪。单体的质谱用Finnigan MAT SSQ 700质谱仪记录。接枝度确定如下：

接枝度（%）=times;100

其中，W0和Wg分别是棉织物样品嫁接之前和之后的重量。经处理的织物磷含量通过UV光谱Uvikon 810测量。未经处理和经过处理的织物的阻燃性能通过极限氧指数（LOI）根据ISO 4589-2的方法进行评估，使用氧指数测试仪器，从燃烧仪器研究设备的LTD，氧气浓度的数字读数为plusmn;0.1％。LOI值对应于最低氧气浓度在氧气/氮气混合物中所需燃烧样品为3百万个，长度为80毫米。由于纺织品表面粗糙和不规则，通常使用的接触角测量处理过的织物的润湿性。因此，根据DIN 53886，使用Textest FX 3000防水性II设备，通过Schmerber测试对其进行了评估。测试结束时记录的Schmerber值（PSch）对应于水已经在三个不同的地方穿透了织物时到达的水压（mb）。

照片使用东芝3CCD彩色装有徕卡显微镜MZ6的CAMERA“ IK-TU48P”。对于处理过的织物洗涤的持久性根据McSherry等通过加速洗涤方法测试。样品在0.5％Na3PO4、比例约为40：1的12H2O和0.1％Triton X-100混合液中煮沸4小时。

  1. 结果与讨论
    1. CF4等离子处理的阻燃棉织物使用DEAEP，DEAEPN：方法（a）

众所周知，全氟化碳等离子体作为有效的防水聚合基质，不是通过表面层的氟化（例如CF4）就是等离子聚合物的沉积（例如C3F6和C6F14）。因此，希望能通过一个CF4等离子处理阻燃（FR）棉织物可能会导致纺织品的疏水性增加。纯棉和阻燃棉织物（与DEAEP和DEAEPN通过PIGP程序）在5分钟内接枝给CF4等离子（FCF4 = 36 sccm，工作压力= 0.66 mb，P = 300 W），如图1所示。

图1.两步处理程序（a）：Ar等离子体引发FR单体的接枝聚合，然后是CF4气体等离子体。

等离子处理前后测量Schmerber压力（PSch.）。获得的结果在表1中给出。

Monomer

Treatment conditions

LOI1

PSch.1

PSch.2

PSch.3

LOI2

Untreated cotton

–

19.0

0

2

4

19.0

DEAEP

300 g/L, 5% EGDA

26.5

0

2

4

26.5

DEAEPN

200 g/L, 10% EGDA

27.5

0

2

4

27.5

表1.未处理过的棉织物和在DEAEP和DEAEPN处理之前（PSch.1）和CF4等离子处理后（PSch.2）和在100°C下加热1h后（PSch.3）的PSch（mb）和LOI (%O2)。

在CF4等离子处理之前，棉织物经过DEAEP和DEAEPN处理，然后在甲醇和水洗涤，直至完全吸收（PSch.1 = 0 mb），如图2（

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