电泳沉积在碳化硅和氮化硅陶瓷反应连接中的运用外文翻译资料

 2022-08-15 16:46:37

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电泳沉积在碳化硅和氮化硅陶瓷反应连接中的运用

电泳沉积（EPD）是将SiC或Si3N4“填料”和活性炭（石墨和炭黑）的混合物沉积在碳化硅或Si3N4的不同部位反应键合准备。当混合泥浆时，颗粒获得了表面电荷。然后，带电粒子在电场的影响下移动，在陶瓷部件上形成“绿色”沉积物。然后将绿色部分干燥，然后使用反应键合方法连接。在这种反应键合中，熔融的硅通过毛细管作用进入接头，然后溶解碳和沉淀附加SiC。确定了SiC“填料”与C粉的最佳配比为0.64，通过选择粉体，使残余未反应或“游离”Si最小本研究的一部分是对颗粒尺寸分布进行良好的表征，并将其混合在批量公式中。显微组织图像分析显示残余有利于在大块实验样品中获得最低的“自由”硅水平用常规反应键合制备硅化（反应键合）碳化硅技术。接头将残余硅保留在高温热循环（从硅的熔点以下循环到熔点以上循环）与工业再作用结合碳化硅的比较表明，接头的大部分残余硅仍保留在封闭的孔隙率中。由此推断，用这些接头制造的零件可以在非常高的温度下成功使用。结果表明，EPD技术可应用于对接、搭接和围巾式接头，包括填充待连接部件之间的大间隙或咬边部分的能力。总体结果表明，epd与反应键合相结合，可以制备大尺寸的复合材料由碳化硅或氮化硅组成的较小部件制成的结构。在90 w%丙酮 10 w%正丁胺的有机液体中成可实现低至7.0 vol%的“自由”硅含量。七个体积百分比比较。

1 引言

1.1背景资料

1.1背景资料

爱达荷州国家工程学院的研究人员amp;环境实验室（INEEL）之前证明了反应键合技术连接碳化硅零件的巨大潜力[1]。在这项技术最常见的版本，碳或石墨粉和陶瓷填料（如碳化硅粉）在室温下放置在接头的间隙中。这个然后在高温下与熔融硅反应。熔融的硅溶解碳和随后，碳化硅颗粒被沉淀。残留的未反应硅，有时被称为“游离的”硅，通常是结果。由于连接材料与碳化硅相容，因此采用反应键合技术制造接头很有吸引力在低于1500°C的温度下，在短时间内排出，以及接头具有优良的机械性能。此外，与钎焊工艺类似，不需要很大的外部压力，从而使该工艺与其他陶瓷相比，便宜实用连接方法。Iseki等人首先使用反键[2] 在1983年加入体反应结合碳化硅（RBSC）陶瓷。后来，伊内尔的研究人员把它扩展到U、美国能源部赞助，无压烧结碳化硅和碳化硅/碳化硅复合材料的连接[1，3]。从1986年开始，NASA-Lewis研究中心对反应键合技术进行了广泛的研究居中[4–11]。使用稀土作用键合（成分、微观结构等）在INEEL取得的进展详情如下在几篇论文中描述过[12-15]。大部分的工作使用搭接或对接式接头；放置薄带铸造前驱体带材（一项开创性技术在管道处）作为接缝中的填充材料。四点反应胶接接头的弯曲试验显示平均值室温强度327兆帕，增加随着试验温度升高至1200°C（这与报告的散装强度相当无压烧结alpha;-SiC），然后降至208mpa1400℃时，威布尔模量（m）值为m=5 1200°C时的室温和m=7。单边缺口梁断裂韧性试验室温下KIc值为2.8和7mpa·m1/2分别为1200-1400摄氏度。断裂韧度值与大块试样的断裂韧度值相当

原文如此。先前的INEEL工作发现了挑战在反应键能有效用于大型工业应用：

（1） 在接头中产生一致的高质量微观结构和一致的性能。高质量的微结构是由控制前体材料的密度硅渗透和反应键合完全致密（低孔隙率），游离硅最低可能的含量（例如7–8 vol%）。这是必要的保持良好的机械性能（强度和蠕变在超过熔点的温度下残余硅的（sim;=1410°C）。此外，在较低的温度，因为裂纹可以沿弱硅/碳化硅界面萌生和扩展。生产低比例的残余硅已经证明使用磁带前体时很困难，因为大有机粘合剂含量（如30 vol%）是必要的对于弹性，总是导致孔隙率过大。这个随后用残余硅填充孔隙率（通常大于30 vol%）。最近有很多研究人员专注于使用聚合物粘合剂固定零件一起在室温下。聚合物可以在惰性气氛中“烧焦、碳化或热解”以产生碳或预陶瓷随后可与熔融硅[16，17]在高温。某些前驱体（如聚合物前驱体）在碳化过程中的大收缩是三维接头（如管内）的一个大问题法兰）因为刚性部件通常只能移动在一个维度上。因此，收缩裂纹或分层在前驱体内或沿着陶瓷/前驱体边界；这些裂纹被填充含残余硅而不是新碳化硅（由硅与热解碳的反应。同时，从前体中获得足够的碳产量以避免大量的残余硅是个问题。

（2） 适用于密集的三维关节。对接式接头不会产生最佳的三维强度因为它们没有很好的支撑一个法兰），很容易脆断（源自外径缺陷的裂纹）在剪切或弯曲过程中加载。此外，这些类型的接头通常需要一些接合时施加压力，对接结构使零件对准并“固定”以固定零件在大型结构上难以对准。“被解雇”陶瓷零件几乎总是轻微翘曲圆形截面为“不圆”（除非零件已经金刚石研磨到特定的公差）。这个几乎不可能装配（要连接的）零件适用于大尺寸结构。均匀部分接地如果经纱规格小于0.001 m/m，则在3.048 m长的末端偏离0.003 m用于建造大型陶瓷换热器模块的管道（例如，为高级燃煤电厂）。不接地部分更大的尺寸偏差和校准陶瓷零件不能通过塑性弯曲进行调整（可用于金属管）。

1.2新的方法

在咨询了设计和工程公司之后作者创造了一个利用反应的新概念用碳化硅零件粘结形成三维接头大型建筑物。而不是对接式接头应为法兰或套管支撑的“围巾”接头，或不使用法兰或套筒时的对接搭接接头实用。“围巾”接头是一种改进的对接接头，其中粘合表面成一定角度以增加粘合效果区域和提供在装配和连接。对于法兰接头中的管，两个管中的互补角都要磨平法兰（或套筒）端部。选择电泳沉积（EPD）技术代替胶带前体的铸造。EPD允许粒子直接从液体/粉末泥浆中沉积[18]。它希望使用环保署会导致密集的粉末涂料，以减少反应键合后的“游离”硅。涂层可以沉积在管子的外径上（在接合）或沉积以填补配合零件（特别适用于未对准的零件）。有必要改进泥浆的EPD工艺含碳化硅[20]或使用特定配置的Si3N4“填料”粉末以及反应键连接所需的材料SiC或Si3N4基陶瓷管和棒。这个开发涉及几个任务：

（1） 开发用于非导电陶瓷的薄金属表面涂层，使陶瓷部件发挥粒子沉积用电子导电电极在环保署的过程中。

（2） 优化有机液体/粉末泥浆成分，使高密度“绿色”粉末压实。

（3） 确定EPD技术是否可用于沉积涂层以填补要连接的部件。

（4） 进行反应键合（用熔融硅）使用EPD涂层并尽量减少残余“自由”接合处有硅。

（5） 检查使用EPD/反应粘合工艺制造的接头的微观结构。

（6） 测量接头的强度EPD/反应键合工艺。

（7） 确定EPD/反应结合的强度接头将处于高温应用中；包括上述和低于硅的熔点和由于硅的损耗而丧失气密性（接近或高于其熔点要点）

2实验步骤

2.1薄金属表面涂层

非导电陶瓷图1示出了EPD过程的示意图。泥浆中的颗粒必须具有表面电荷（即zeta电位）。为了形成存款带电粒子随两电极间电压梯度的变化而运动。电极必须是电导体才能建立直流电电压差（例如20–200伏）。如果粒子具有正表面电荷负电极，如果粒子有负的表面电荷会向正移动。为了让颗粒堆积成沉积物，电极必须转移电荷（充当电流收集器），从而产生一个小电流电路。一些硅基陶瓷不导电（例如烧结SiC、烧结Si3N4，CVD-SiC），而其他的则具有一定的导电性（例如。高游离硅含量的反应结合碳化硅）。在EPD使用非导体的命令，这些陶瓷成分被涂上一层薄的“金属”表面涂层。候选指挥是：C，Au，铜、钼、钯、铌。选择导体是因为一个非常薄的涂层（例如纳米）稍后会溶解在熔融的硅中，或者形成一个非常薄的少量碳化硅、硅合金或硅金属间化合物。涂层实验使用：C（10–100纳米，使用碳弧真空气相沉积），Au（使用真空物理蒸汽和铜（使用直接金属化/使用10埃钯的“化学镀”工艺底毛[21]）。

图1电泳沉积泥浆颗粒示意图

2.2 EPD泥浆成分

实验的目的是改变相对数量泥浆成分和检查结果涂层（干燥后）和接头微观结构（干燥后反应键合）。用于泥浆的有机液体的成分是90%体积的丙酮混合物加10%正丁胺。正丁胺增加了粉末表面的碱性质（粉末粒子上的负电荷）通过质子交换反应。这会导致一个消极的方向电泳迁移率，碳化硅和碳粒子都沉积在正极上。电压通常使用的电压在5到20伏之间。典型的正负极间距为6.35 E-003 m电流在1至15毫安之间，使用1.27 E-002 mtimes;1.27 E-002 m试样。表一列出了各种实验所用的材料。表二所示的成分为提供泥浆参数的初始“范围界定”，包括碳化硅填料与碳的比例和各种来源C、 表三所示的成分对这些变量进行更多的细化；尝试使用颗粒大小的混合物来增加“绿色”涂层的堆积密度。有机粘合剂有时加入泥浆以增加“绿色”镀层的强度和抗裂性；它是作为总重量的重量百分比添加的干固体（陶瓷填料加炭黑加石墨）用于泥浆中。将固体添加到200毫升90丙酮/10正丁胺液体，使用约10 wt%含90 wt%液体的固体。在一些实验中涂层已干燥，试图增加通过毛细作用（在“注释”栏中注明为“下降”）。表四给出了用氮化硅粉末代替以碳化硅为填充粉。这个想法是开发一种可用于连接氮化硅零件的EPD泥浆[22]。由此产生的关节设计用于包含SiC、Si3N4和残余硅。表五中列出的实验利用碳化硅或Si3N4填料，但强调炭黑作为碳源。

2.3 EPD技术在涂料中的应用

零件之间的大间隙进行了一个加入六色碳化硅的实验把管子（镀金薄）插入一个大洞是钻石钻入水晶星碳化硅板。管子被吊在洞里（没有很好的居中），而整个板和管子的末端都浸没了在用于EPD涂层的泥浆中（成分类似于表三中“T”的部分，如果不需要涂层，则先前已对零件进行了浸渍变成熔融的石蜡。管子为6.35 E-003 m直径为3.175 E-003 m，板为7.938 E-003 m厚。这个洞有1.588 E-003米直径。

表一 实验材料表

表2 EPD试验范围研究用泥浆

2.4 反应键合（与熔融硅）

利用EPD涂层反应键合在1450°C下进行，大约需要15分钟。有几个例子，包括：

（1）连接了一根薄壁六色碳化硅管（端到端）带有厚壁六色碳化硅管较大直径（样品5-8 SiC 7°）。一根管子是直径1.270 E-002 m，壁厚3.175E-003 m另一根管子直径为1.488 E-002 m，直径为4.763E-003米墙。末端磨成一条围巾采用7°角配置。基于积极的探索性结果，类似于“T”的EPD成分（见表三）被利用。这篇作文有一个碳化硅碳比为0.64:1，碳含量为14.0w%黑色，46.9 w%石墨，39.0 w%斯塔克A-1含3 w%粘结剂的碳化硅。小管子的末端是涂上涂层，然后推到较大的管子上。硅在加热过程中硅熔化后，通过毛细血管作用（从外径）进入关节过程。

（2）矩形钢筋（3times;4times;20-30 E-003 m）AS800 Si3N4对接。基于积极的勘探结果，EPD组成“N11”（见表五）被利用。

表3 EPD试验用泥浆精炼参数

表四 用于EPD试验的泥浆氮化硅成分

表五 以炭黑（CB）为碳源的EPD试验用浆料

2.5 接头微观结构

与组成“T”相似的EPD组成（见表三）用于将Crystar硅化SiC连接到六色烧结碳化硅片（样品ID“CAT”）。这个成分的SiC:C比为0.64:1含14.0w%炭黑、46.9w%石墨和39.0w%斯塔克A-1sic（含3w%粘结剂）。之后连接，使用标准的陶瓷技术为光学显微镜制备样品。一个“包施”amp;“Lomb研究II金相”用于放大400倍的照片。这些照片随后在每英寸300像素，使用“Hewlett-Packard ScanJet 6100C”图像扫描仪。数字图像是在个人电脑（微软NT操作系统）上使用“图像专业”软件[23]进行分析。这个分析样本（以面积百分比为基础）对于不同相（如SiC、Si、孔隙率）。

2.6 抗拉强度制造

使用EPD/反应键合工艺拉伸强度试样是通过切割截面（5.08 E-002 m直径times;约8.89 E）制成的-002米长）距离CFCC管。这些管段是对接围巾（7°锥形）连接（两端）到特别地面厚壁六色头。然后，该组件包含两个接头。整体结合用细颗粒胶片进行射线照相。这个组件是设计用来拉动的使用Instron试验机进行张力试验，附件和中心线对齐由专用按ASTM F19-64中规定的比例放大（按比例增大尺寸）制造的夹具[24]用于金属-陶瓷密封的拉伸试验。

2.7 高强度EPD/反作用力粘结接头

温度应用成分“N10”（见表五）的EPD组合采用反应键合的方法连接Crystar硅化SiC片。然后，这些连接件暴露在42个热循环（1340°C至1480°C）中在惰性气体（氦气）中大约100小时。

3结果

3.1薄金属表面涂层结果

所有的涂层材料（Au，Cu/Pd，C）导致足够的表面导电性，使EPD涂层可能会被存放。C涂层柔软、易加工擦伤或脱落，导致与铅接触不良结果是电线。Au和Cu/Pd涂层都起作用很好。因为金涂层很容易使用我们实验室的设备很容易得到用于不导电的剩余试验陶瓷。最好使用铜/钯涂层低成本的大生产率选择当应用于较大的表面积或大量部分。

3.2 EPD泥浆成分结果

当环保署系统运作良好时在2分钟内完成5.

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