电泳沉积-氧化铝的动力学外文翻译资料

 2022-08-15 16:46:54

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电泳沉积-氧化铝的动力学

D U克里希纳罗*、A B马拉奇*、D巴拉尔*、以及EC亚巴拉，印度理工学院冶金工程系，印度坎普尔208 016，

目前地址：

Ⅰ印度班加罗尔材料开发部Bharat电子有限公司，邮编：560013

Ⅱ印度班加罗尔Tumkur路Widia（印度）有限公司，邮编：560073

ⅢMemorex Corpn.，美国加利福尼亚州萨纳塔克拉拉

Ⅳ印度塔塔研究开发与设计中心，Mangaldas路，邮编： 411001，

1984年10月8日收到MS；1985年11月2日修订

摘要：Hamakar Avgustinik和他的同事提出的描述电泳沉积的方程已经在异戊醇中悬浮的~-氧化铝的情况下得到证实。研究了悬浮液浓度，悬浮液研磨程度，悬浮液温度和电极分离对电泳产率的影响。考察了乙二醇单乙醚的添加效果。指出了各种参数对悬浮液电导率的影响，进而影响了悬浮液的得率。

关键词：电泳动力学；电泳沉积；beta;-氧化铝；浓度；温度；电极分离。

1引言

能源危机加快了对非常规能源的产生和储存模式的研究。在高能量密度电池中，钠硫电池是一种很有潜力的电池（罗宾逊1976年）。在此过程中，液体钠和硫通过固体电解质，即氟铝（Na2OxAl203）陶瓷分离，这些电池的大部分成本和故障都归因于这种电解液。因此，生产致密的，机械的，导电的fl氧化铝，在理想的形状（主要是一端封闭的管子）正受到积极的关注。滑移铸造（Byckalo等人，1976年），挤压（福特年度报告1975-76），等静压（Youngblood等人，1977年）和电泳（FaUy等人，1973年；Powers， 1975年；Kennedy和Foissy ，1975年；Powers等人，1981年）正在探索制造这些管子的制造，然后是烧结。另外也可以采用热压。

1.1电泳

电泳是一种带电的电动现象粒子在电场的影响下运动。电双层是形成于固体和周围液体之间的边界，因为相位带电。

1.1a电泳沉积动力学。Hamaker（1940）证明电泳沉积量，Y，单位：g，

Y = aint;micro; FCA dt. (1)

这里，micro;是电子的迁移率，一个粒子在一个I V/cm单位场中的速度；F是电场；C是颗粒浓度，单位为g/cc；A是电极面积，沉积发生的时间；t是时间。系数a考虑说明并非所有迁移到电极上的颗粒都可能沉积。Avgustinik等人（1962）导出了电泳产率vt的表达式，单位为g/cm.

(2)

其中?是zeta电位；ɛ是介质的介电常数；是圆柱体长度；r 1，r2分别是内外电极的半径；n是粘度介质的；F、C和t如（1）所定义。

1.1b利用该技术，Fally等人（1973），Power(1975)，Kennedy和Foissy(1975,1977),Foissy和Robert(1982) 用电泳法成功地制备了[3-氧化铝：铝管] FaUy等人（1973）使用polar和有机液体，如硝基甲烷或三氯甲烷作为悬浮剂。它们的管子很厚（200-2000米），需要等静压擦才能从电极上取下。Kennedy和Foissy（1975、1977）和Foissy和Robert（1982）以二氯甲烷为介质，三氯乙酸为添加剂。Kennedy和Foissy（1975）在碳电极上形成了（3-4厘米长，0-0.3厘米至零厘米厚）的管子，这些管子是通过燃烧掉碳棒来去除的。Power（1975）评估了各种车辆，发现泰国车辆的介电常数范围为12至25，比电导为10-7至10-4(欧姆厘米)-1为宜。他使用非常光滑的不锈钢电极，并报告说这些管子在干燥后很容易从芯轴上脱落。

从上述情况可以看出，对beta;-氧化铝的电泳沉积动力学的一些变量进行了定性的研究，但即使在探索变量的情况下，也几乎没有任何定量数据。因此，本工作的目的是从定量的角度研究各种参数对beta;-氧化铝在非水介质中电沉积速率的影响。选择的变量如下：

（i） 根据产率，电导率、粘度和沸点选择载体（苄基对异戊醇）；

（ii）浓度、研磨（粒度）和温度对粘度的影响，电导率和比产率；

（iii）添加乙二醇对电导率和产率的影响；

（iv）电极分离和芯轴材料（石墨和不锈钢）在电泳沉积的作用。

2实验

本研究主要包括三个步骤：（1）制备r-氧化铝粉体；（2） 悬浮液的制备；（3）电泳沉积。

2.1粉末制备

氧化铝（美铝A-2）加热至1000℃，在110℃烘箱中保存，吸湿的碳酸钠（ADH）也贮存在110℃的烘箱中，1：5mol的Na2O和Al2O3混合在丙酮中的氧化铝球罐中。在1250℃的铂坩埚中煅烧4至5小时。

然后是在2小时内将熔炉冷却至800°C，然后将坩埚从炉中取出，风冷（Baral 1977），并在350°C的烘箱中储存至使用，以防止再水化（Foissy以及罗伯特1982；鲍尔斯等人1981）。煅烧物含有beta;和beta;”氧化铝，后者比beta;氧化铝更适合作为固体电解质。beta;-氧化铝的相对量是由一个因子计算的（Youngblood等人，1977年）。

fnof;(beta;)= (3)

用x射线衍射特征线的积分强度分别计算了20=44“3°和46°的beta;和beta;”-氧化铝。在本研究中，煅烧产物的fnof;(beta;)为0-33，显示出比较多的beta;”氧化铝，但为方便起见，这里称之为beta;-氧化铝。

在二氯甲烷中用两滴三氯乙酸搅拌少量粉末以增加稳定性（Kennedy and Foissy 1975，1977）。在NU2卡尔蔡司-耶拿显微镜下观擦粒度分布之前，将其分散在玻片上晾干。煅烧后的粉末颗粒粒径为0.8-6mu;m,平均为2mu;m。粉末密度为3-19 g/cm 3，而beta;和beta;”的理论密度分别为3-24和3-27g/cm 3。

2.2悬浮液的制备

一般情况下，100克粉末和200毫升载具被放入氧化铝球罐中，研磨5小时，转移至电泳池。

2.3电泳沉积

使用了两种类型的细胞（图1）。为了防止沉淀，烧杯在每次沉淀前旋转1分钟。管状对电极中的穿孔（图la）及其在烧杯中的偏离中心位置增强了搅拌作用。图1b，对电极本身就是悬浮液的容器，在倒入容器之前被搅拌过。

2.4悬浮液浓度和电导率的计算涂层芯轴

设计了一种计算每次沉积的悬浮液浓度的方法（克里希纳·罗1978）。它是根据细胞的几何结构计算出来的（图2），这是不言而喻的。罐中悬浮液的体积

V= H (4)

图1用于电泳的细胞

悬浮液浓度（g粉末/100cc悬浮液）=悬浮液中的固体含量/悬浮液体积*100% (5)

计算了悬浮液中固体的含量。测量了每个沉积阶段的沉积量，并在所有沉积后，在350℃下干燥并称重了罐中剩余的悬浮液。通过添加干悬浮液的重量和沉淀量来计算悬浮液中固体的总量。因此，可以计算悬浮液在任何沉积阶段的粉末数量，从而计算悬浮液的浓度。

电极（图2）的沉积面积（A）计算如下：

悬浮液（sigma;）的导电性用l-V特性测量，用方程式

sigma;=（电流x电极间距）/（电压x表面面积芯轴，A，浸入悬架） （9）

这些结果与用普通射频阻抗电桥（GR 1608）在1khz频率下测得的值吻合良好。

图2电池和芯轴的几何形状。

表1。beta;氧化铝悬浮液的特性

粒子上的电荷是正的；括号中的数字是指车辆的性能。

三 结果和讨论

3.1载具评价

功率（1975）表明，只有在介电常数范围有限的载体（12-25）才能获得令人满意的/~-氧化铝沉积。较低的zeta电位液体（Kennedy and Foissy 1977）和较高电压（Powers 1975）被认为是较好的beta;氧化铝。电压越高，要求获得所需的沉积厚度时间越短，从而最小化了悬架稳定性问题。芯轴的滴水量也减少了。为了使用更高的电压，必须使用低导电性悬浮液，否则会出现沉积物起泡。另外，据报道（Troelstra 1951年），产率与悬浮液的电导率成反比。对苯甲醇和异戊醇两种醇类进行了评价。从表1可以看出，使用beta;-氧化铝加入粉末后，悬浮液的pH值和电导率都有所提高。尽管比收率几乎与苄基和异淀粉酶醇相等，但前者不可取，因为它具有更高的粘度、沸点（b.p.）和更高的悬浮液电导率。由于b.p较高，沉积物的干燥比较困难，而且由于载体的高粘度，沉积物在干燥过程中可能发生变形。这些结果与先前关于MgO的报告（Krishna Rao和Subbarao，1979）一致。因此，选择异戊醇作为进一步的研究对象。

3.2浓度

研究了悬浮液浓度（g粉末/100cc悬浮液）对100v/1rain下粘附在芯轴上的材料量（g/cruZ）、悬浮液电导率和比屈服率（g/cm z）的影响（图3）。

首先，制备高浓度（约80g/100cc）悬浮液。浓度随着连续沉积的进行而降低停职。当浓度从76 g/100cc降到28g/100cc时电导率从14增加到24mu;Omega;。这可能是因为悬浮液（Foissy和Robert 1982）中浸出离子的累积连续的沉积。MgO系统不是这样的（克里希纳·罗和Subbarao 1979），其中可能没有任何离子的浸出。粉末的量（悬架）当芯轴浸入悬架时粘在芯轴上是高浓度时悬浮液的粘度和粘度急剧增加泰斯（克里希纳·劳和苏巴拉奥，1979年）。在本研究中，观察到的和实际的（观察到的减去粘在芯轴上的量）比产量随着浓度的增加而急剧增加（图3）。Krishna Rao和Subbarao（1979年）以及Andrews等人（1969年）也观察到了类似的行为类型。这种非线性行为与方程（1）和（2）不符，可能是由于以下原因：（1）系数a in（1）似乎随着悬浮液浓度的增加而增加（Hamaker 1940），即到达电极的所有颗粒可能不会在低浓度下沉积；（2）移动颗粒的概率如Avgustinik等人（1962）所建议的那样，可能会拖拽其他颗粒，从而提高产率。这种拖拽效应在较高浓度下可能更为明显。鲍尔斯（1975）观察到的线性行为似乎是由于所研究的浓度范围有限。

图3悬浮液电导率、粘着量和比收率随悬浮液浓度的变化

3.3研磨

将100克粉末在200毫升异戊醇中连续研磨0、1和7小时。在25 V下对细胞I（图la）进行不同沉积时间的电泳。结果（图4）表明：（i）比产率随沉积时间的增加而增加，符合（1）和（2），（ii）曲线不穿过原点，确认物理观察到的事实，即插入悬浮液后不久（在没有施加电压的情况下）粘在芯轴上的材料量随着粒度的细度（即更大的研磨）和更大的粘度（也见图3）而增加，屈服速率的变化与研磨时间不成线性关系。在较高的外加电压下也得到了类似的结果。基于这些结果，采用5个半小时的研磨进行进一步的实验，根据悬浮系统（Fally等人1973；Powers 1975；Kennedy和Foissy 1975，1977），研磨悬浮液会影响粒子的电荷、zeta电位和迁移率。在目前的体系中停职已经上升了。根据Troelstra（1951），较高的电导率会降低产率。然而，在目前的情况下，更高的电导率可能是由于粒子上电荷的增加，这可能会导致迁移率的增加(Kennedy和Foissy 1977)，从而提高产率。

图4。比产额随沉积时间的变化（电压=25V）。研磨时间为0（实心圆）1.5（实心三角形）和8-5小时（圆），斜率（x I（Y*g/cm 2 Vmin）分别为2、4、6.4和8-8。

3.4温度

将带有罐和芯轴（图lb）的悬浮液在烘箱中加热至70°C，搅拌并取出。在每100 V下沉积1雨之前，搅拌后记录温度。悬浮液冷却时进行沉积。在这一系列实验中，悬浮液的浓度变化不大。观察到，随着温度的升高，产率呈线性增加（图5），这与乙醇中氧化铝的行为一致（Michaels 1958）。随着温度的升高，离子迁移率和电导率增加，悬浮液的粘度降低，从而提高了产率（（1）和（2））。

图5悬浮液的比产率和电导率随温度的变化

3.5添加剂

添加剂（如水、三氯乙酸和苯甲酸）的浓度影响悬浮液的颗粒、流动性和稳定性的电荷（Fally等人1973；Powers 1975；Kennedy和Foissy 1975、1977；Foissy和Robert 1982；Powers等人1981年；Andrews等人1969年），取决于用于分散粉末的载体。在本体系中，乙二醇单乙醚对电泳产率的影响进行了有限的研究。

将该添加剂

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