英语原文共 7 页，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
分散良好的晶体的水热合成： YVO4:Eu3 微球及其光致发光性质
摘要：球形铕掺杂的钒酸钇（YVO4：Eu3 的）粉体的制备通过DIS -钠乙二胺四乙酸（乙二胺四乙酸二钠）辅助水热法。所合成的YVO4：X-射线粉末衍射仪（XRD）Eu3 微球，扫描电子显微镜（SEM）和光致发光光谱（PL）。实验结果表明，微球的大小和形态对乙二胺四乙酸二钠浓度和水热处理反应时间依赖性强。球状YVO4：Eu3 1–晶体直径3？得出在0.025M Na2EDTA出现在180◦C 24h 。光致发光测量表明YVO4：Eu3 粉末具有良好的球形形状有更好的红色发光性能在所有样品中。
关键词：光学材料 沉淀 光学性质 发光
1.简介
高效和廉价的发光材料是必不可少的新发光材料的生产[1，3]。随着高清晰度投影电视和等离子彩色示面板的发展，荧光粉被要求具有高量子效率，有效激发和吸收，色纯度合适，寿命长、成本低。为了获得具有增强性质、形貌、晶体尺寸、化学成分和表面性质的荧光粉，可作为重要的功能4。据报道，球形荧光粉的大小为0.5–3微米，我是适用于应用[5]。球形颗粒可以被密集的填充，使屏幕和显示器可以除了获得高清晰度，密集排列的小颗粒也可以防止荧光粉的老化。然而，当颗粒的尺寸太小，发光效率会因为重新吸收和散射的颗粒减少。因此，制造的球形荧光粉的大小为0.5-3微米。从应用角度看，我是本研究的目标。到目前为止，许多合成路线已经发展到控制大小，荧光粉颗粒的形貌和分布，但它仍然是很难获得高单分散球形荧光粉。
钒酸钇（YVO 4），一个重要的光学材料，具有更多有利特征，即，良好的热，机械和光学特性，这使得它起到许多设备涉及人工制作光和DIS播放领域的一个重要作用，如优异偏振[6,7]和激光基质材料[8,9]。掺杂YVO 4粉末与Eu3 的已被用作在彩色电视和阴极射线管（CRT）的红色磷光体，由于在电子束激发[10,11]其发光效率高。最初，制备方法对材料的显微结构和物理性能高的效果。YVO 4：Eu3 的可以通过在高温下[12]固态反应或通过溶液化学方法包括水热合成，论文[13-16]，水解胶体反应技术[17]，并诱导沉淀[18]来制备。然而，根据这些方法所合成的粉末是非球形，影响磷光体的发光效率。最近，一些研究已经完成，以得到球形YVO4材料由于它们的优异性能。例如，YVO 4：Dy3 的荧光体由一个两步喷雾热分解[19]制备具有不规则球形形态，Yu等人。[20]选择的YVO4：Eu3 的作为荧光体壳和二氧化硅球作为芯材，以获得芯-壳构造的YVO 4：Eu3 的二氧化硅材料经由溶胶凝胶过程500nm的大小。
水热合成路线具有较高的结晶度，在高温条件下可获得高纯度的高结晶度的粉末，且在高温条件下具有较高的纯度。颗粒的形态和大小容易控制，通过水热法通过调整源种类、反应温度、反应时间等，在本文中，我们报告辅助水热法制备好Na2EDTA球状YVO4：Eu3 荧光粉的大小1-3微米.的相结构，并对合成的晶体光学性质的形态：Eu3 粉末X-射线粉末衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和光致发光光谱（PL）。
2.实验
2.1 Y0.95Eu0.05VO4粉末的制备
所有化学试剂均购于北京化学试剂公司（中国）用于进一步纯化。Eu3 掺杂浓度为5mol %在YVO4主要化学式为（y0.95eu0.05vo4），已优化以前[21,22]。通过表面活性剂辅助水热法制备y0.95eu0.05vo4粉末。Y2O3的化学计量（99.99%）、氧化铕（99.99%）和偏钒酸铵（99%）溶于25ml硝酸（3mol／L）。适量的钠乙二胺四乙酸（乙二胺四乙酸二钠）引入到溶液为非离子复合剂，搅拌10min形成黄色的混合物。调节pH至1，氢氧化钠（NaOH）溶液缓慢滴入混合物在剧烈搅拌。在那之后，搅拌好的溶液倒入40ml聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜与灌装能力75%，加热到180◦C 24h，反应釜冷却到室温，收集所合成的沉淀，用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤，真空干燥在80◦C 10h。使用不同添加剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的平行实验，十二烷基硫酸钠（SDS），十四烷基三甲基溴化铵（TDAB），并在相同的条件下进行的。
2.2表征
作为合成的粉末的相组合物，其特征X射线粉末衍射（D型/ max2550v，数据有限，东京，日本）以Cu Kalpha;辐射（lambda;= 1.5406Aring;）在40V和50mA。用扫描电子显微镜观察样品的颗粒形态（FEI Quanta 200环境扫描电镜，荷兰）。采用PerkinElmer LS55型荧光分光光度计荧光光谱仪测量了光致发光光谱的激发和发射（珀金埃尔默，谢尔顿，USA）。
3.结果与讨论
在该温度下of180◦C24小时Eu3 的不同添加剂合成（乙二胺四乙酸二钠，PVP，TDAB，SDS）：YVO 4的X射线衍射图案用pH为1示于图1。所有峰可以索引与氧化锆结构四方相YVO4（JCPDS卡No.17-0341）。 图2给出了YVO4 XRD分析结果得出：Eu3 离子在不同pH值（1，4，7）通过水热法在180◦C 24h用0.025 摩尔乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）。结果性别显示，纯相的YVO4：Eu3 可以在水热处理得到和它们与报道的数据吻合良好（JCPDS卡no.17-0341），大致与YVO4标准值接近。
图。1. YVO4的XRD图谱：Eu的3 在粉末合成180◦C与24小时使用不同的表面活性剂的pH1：SDS（a）中，TDAB（b）中，PVP（c）和乙二胺四乙酸二钠（d）所示。
图2. YVO4的XRD图谱：Eu的3 晶体在180◦C合成24小时昼夜温差带使用乙二胺四乙酸二钠同的pH值下：图1（a），4（b）和7（c）所示。
YVO4的SEM图像：Eu3 在使用不同的添加剂和pH值在180◦C24小时水热法得到，如图中示出图3（a-f）。在视觉上，图3 a和b显示花生状和八面体的微观结构，平均大小中的2微米直径为用SDS和TDAB的样品在pH为1，同时，将样品与PVP的合成在pH1示出了具有4-5微米直径的球状微结构，如的图3c。当表面活性剂变更为乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA），得到均匀的球状产品具有光滑的表面用平均大小1-3微米直径（如图3d）。当pH溶液的值增加到4，在180◦C得到的样品使用24小时乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）成为结对组成的微球用不同粒度分布均匀的亚微米立方体化。在YVO4的SEM图像：Eu3 的粉末在pH值为7合成用一个统一的纳米片组成的花状结构约为30nm直径在图中示出，如图3f。本实验表明，在pH 1使用乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)以制备球形YVO4：Eu3 的粉体的直径的平均大小为1-3微米下于180◦C水热处理24小时。此后，进一步实验在180◦C用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）（在pH为1下反应，而乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）的浓度和水热加工的反应时间是变化的。
图3 YVO 4的SEM图像：Eu3 的粉体使用不同的表面活性剂在180◦C合成24小时用pH为1：SDS（a）中，TDAB（b）中，PVP（c）和乙二胺四乙酸二钠（d）所示。YVO4的SEM图像：Eu3 的粉末在180◦C合成与使用乙二胺四乙酸二钠不同pH值的24小时：4（e）和7（F）。
图4显示YVO4的XRD图谱：Eu3 的获得180◦C24小时使用不同浓度的乙二胺四乙酸二钠的（0.0125M，0.025M和0.05M）。所有峰可以被索引为四方晶相，该与标准的日期吻合（JCPDS卡编号17-0341），并没有检测其他相的痕迹。
图4. YVO4的XRD图谱：Eu的3 粉体在180◦C使用合成24小时不同的Na2EDTA浓度：0.0125M（a）中，0.025M（b）和0.05M（c）
YVO4的SEM照片：获得Eu3 的荧光粉180◦C对使用不同浓度的乙二胺四乙酸二钠的（0.0125M 24小时，0.025M和0.05M）示于图5.将样品在合成180◦C使用乙二胺四乙酸二钠0.0125M采用水热法24小时（图5a）包含具有不规则和不定型形式的微球。图5b示出了所合成的低倍率的SEM图像YVO4：Eu3 的0.025M在乙二胺四乙酸二钠准备粉末。显然，匀速球般的微球产品形态规则并在1-3？m的范围内直径以及结晶状态。这些微球均匀进一步结构分析进行了使用高倍率的SEM图像。与球界面清晰表明，颗粒是高度结晶。荧光体的表面非常光滑是非常有用制备高效率的荧光粉。然而，当表面活性剂浓度增加到0.05M乙二胺四乙酸二钠（图5d），所述样品具有几乎板状颗粒组成均一微的球体。结果发现，调整在所述乙二胺四乙酸二钠的浓度增长的解决方案是在YVO4控制了关键的一步：Eu3 的形态和乙二胺四乙酸二0.025M是为最适浓度编制统一的微球。YVO4的形成：Eu3 的结构主要是均匀沉淀亲的结果塞斯。众所周知，加入复合试剂可以影响成核和颗粒生长，其结果作案外资企业颗粒形态和尺寸。显然，强大的配体（乙二胺四乙酸二钠）不仅需要形成与Y 3 稳定的络合物，而且还配体结合至该晶体的表面上。当浓度乙二胺四乙酸二钠是0.0125M，均匀沉淀完成后，但乙二胺四乙酸二钠是少的，所以核生长成球形颗粒不完整的。和增加Na2EDTA到浓度0.025M，随着老化时间，核可以长成球形粒子。当乙二胺四乙酸二钠的浓度为0.05M，有乙二胺四乙酸二钠的过量和均质核被用乙二胺四乙酸二钠的量较少的比较，所以板状已经获得的颗粒。
图5. YVO 4的SEM图像：Eu的3 粉体使用不同的Na2EDTA浓度在180◦C合成24小时：0.0125M（a）中，0.025M（B，C）和0.05M（d）
反应时间即结晶时间的水热加工的对相组合物的影响，也进行了研究。图6显示了YVO4典型的X射线衍射图案：在180◦C不同的反应时间（6H，12h和24h）Eu3 的合成采用水热法。结果显示出了纯相YVO4：Eu3 的可通过水热法在180◦C6小时和样品的衍射强度得到与提高反应时间达24小时增加。
图6. YVO4的XRD图谱：Eu的3 粉体在180◦C使用0.025M合成乙二胺四乙酸二钠水热处理的不同的反应时间：6小时（一），12小时（b）和24小时（C）
图7示出YVO 4的SEM显微照片：在180◦C制备用于水热处理的不同的反应时间（6H，12h和24h）Eu3 的粉末。显然，反应时间对最终产品的形态有很大的影响。样品的结晶度随着反应时间的增加提高。
图7.使用0.025M乙二胺四乙酸二钠水热处理的不同的反应时间的Eu3 在180◦C合成的粉末：所述YVO4 SEM图像6H（a）中，12小时（b）和24小时（C）
从图7a，可以发现，YVO 4：在180◦C得到铕粉末6小时表现出与孪生球体和聚集小的不规则形状的颗粒。当反应时间为12h，球状结构出现但边缘仍不清楚（图7b）。 图。图7c表示当反应时间为24小时，纯YVO4：Eu3 的呈现均匀光滑球体形状约1-3微米平均直径。可以得出结论，调谐生长溶液的反应时间是在重要的一步控制YVO4的结构和形态：Eu3 的微球。24小时的最后的反应时间被认为是最佳的，以获得大规模和定期YVO4：Eu3 的微球具有约1-3微米的均匀直径。
用荧光分光计在室温下测定样品的PL光谱。图。8示出了使用618nm的发射下不同的Na2EDTA浓度（0.0125M，0.025M和0.05M）在180◦C合成24小时的Y0.95Eu0.05VO4样品的PL激发光谱。所有的激发光谱大致相同，并包括一个宽频带范围从200纳米在约303 nm和在较长波长区域中的一些弱线具有最大峰为350nm。前者是由于VO43基团的吸收，后者Eu3 的4f6配置中的F-F的过渡。此外，连续的时乙二胺四乙酸二钠的中心定位达到0.025M，激发光谱显示强度最强。类似于不同的Na2EDTA浓度，图PL激发光谱。9显示YVO4的PL激发光谱：Eu3 的与180◦C水热处理不同的反应时间粉末。与在约303nm的最大峰200-350nm的范围内的宽吸收带是由于VO43-基的吸收。在较长波（350-500nm），小频带Eu3 的离子的F-F的过渡，但它们是太弱。
用303nm的激发下不同的Na2EDTA浓度（0.0125M，0.025M和0.05M）中合成的样品的PL发射光谱示于图10.尖锐谱线从500nm的至700nm之间构成的光谱与从激发5D0水平7FJ（J=1，2，3）Eu3 的活化水平的转变相关联。590nm处周围的发射带可以归因于5D0→7F1磁偶极子跃迁;在538.5nm弱峰尽快过渡到5D1 7F1有关。同时，设在约618nm的发射峰是主要由于从5D0到7F2能级的能级的跃迁。在5D0→7F2过渡是一个强制电子偶极跃迁和过敏到环境中。和它们的高强度是在Eu3 的晶格位置（D2D对称）没有反转对称性的[23,24]的结果。众所周知的5D0→7F2跃迁是结构变化和环境的影响非常敏感。在相对强度5D0→7F2发射峰的差异是由于晶体场扰动的影响，对个人F-F的区别过渡。上理解的基础上，主要的峰的位置与微结构相关联。从图1的图像。10a中，可以发现，所获得的YVO4：Eu3
剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料
资料编号：[146288]，资料为PDF文档或Word文档，PDF文档可免费转换为Word
以上是毕业论文外文翻译，课题毕业论文、任务书、文献综述、开题报告、程序设计、图纸设计等资料可联系客服协助查找。
