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湿法冶金工艺处理含铅材料中铅银形成铅精矿和铅金属的过程
R. Raghavan), P.K. Mohanan, S.R. Swarnkar
研究与技术开发，印度斯坦锌有限公司，维萨卡帕特南530015在2000年1月11接受，于2000年4月20日修订，正式接受于2000年4月26日
摘要
本文描述的是在锌厂产生的含铅材料的湿法冶金工艺 。在HZL冶炼厂矿炉生成的两种类型硫酸铅已经用过此工艺进行处理，还包括其他含铅银尾矿残渣也被此处理过。考虑到材料的复杂性，两种方法都被选择。在第一种方法中，为了获得高质量的铅精矿，采用酸性硫化钠溶液除掉可溶酸性金属，所以这就是为什么选择一个简单的复分解反应来处理硫酸铅。在第二个方法中，硫酸铅的尾矿残渣用盐水溶液处理，将所得滤液用硫化钠反应去获得铅精矿或者用废铝去絮凝成海绵铅沉淀，然后冷凝成球团并熔融成铅金属。作为选择，海绵铅进行焙烧以得到一氧化铅并作为精品。这个流程相当简单，易于实现而且有经济效率，是一项环保清洁的技术。且回收率很高。由所提出的方法得到的铅精矿，可直接使用在 铅的生产线上而得到的疏松铅可以熔化并浇铸成铅锭或烘烤，以产生氧化铅。该铅精矿、铅金属和生产的氧化铅的流程也被并入本文。根据结果， 理论性工艺流程已经进一步开发可以每天处理3T含铅材料。类似的方法应用于 在HZL冶炼厂产生其它含铅锌、镉、银的材料。并将结果运用到流程。保留2000 Elsevier Science B.V的所有权利。
关键词：湿法处理;含铅材料;锌厂
1.介绍
印度斯坦锌业（HZL）采用了传统的`焙烧 - 浸出 –电解湿法冶金工艺回收Debari锌冶炼厂和Vizag冶炼厂的的锌。Chanderiya铅锌冶炼厂，采用高温冶金的工艺回收铅和锌。在湿法冶金工艺处理锌焙砂、铅和银浸出报告中，残渣多为硫化物/硫酸。不同的处理技术浸出回收锌铅和银的残渣都有高含量的铁的存在。为了从中性浸出的残渣以及积累的摩尔沉积物中获得银精矿，两个冶炼厂都采用Mitsubishi材料(MMC)进行银-浮选工艺流程。然后Debari锌冶炼厂会从这两个冶炼厂生产的银精矿中提取银，而银精矿中的铅将会被转化为硫酸铅。为了分离银精矿。铜的回收采用DZS冶炼厂自己的处理方法，铅和银则采用DZS可用的设施处理，这整个过程中,生成硫酸铅渣含有25-30%的铅和银0.1 -0.15%。
VZS冶炼厂采用采用高温冶炼残渣工艺回收残渣中的锌和镉以及银，在此过程中，所产生的的PbO烟雾用硫酸处理以回收锌和镉中的溶液并产生硫酸铅残余物。
在冶炼厂产生的硫酸铅残渣中含有不同的大量的杂质，尝试着回收利用这些残渣中铅银的价值。正如文章所说，两个湿法冶金的方法已经试过了。这个过程很简单,容易实现高百分比的回收利用值，且是高效益和环保的。
2.实验
为了优化相关参数，最初的实验是在带有机械搅拌器的3-l玻璃烧杯中进行。然后，在30-l容积的塑料桶中重复实验。搅拌器轴与玻璃钢涂层保护,以避免被腐蚀。
硫酸铅样品酸洗,水洗,烘干和研磨成150微米大小以便用于所有实验。普通的商用食盐、硫化钠和核电站所用的废弃铝被用于实验，用技术盐酸以酸化盐水溶液。
3结果与探讨
银和铅以各自的硫化物存在于锌精中，在烘焙转换氧化物。在用硫酸浸出使它们转换为相应的硫酸盐。主要反应方程式包括：
表1典型分析了VZS和DZS冶炼厂生成硫酸铅的过程。从中可以看出两种硫酸铅残渣的组成成分是完全不同的。
该材料可以被当作是一种次级的铅源材料，铅的组合物和铅电池膏类似。其组成部分为：PbSO4: 50-60%,PbO2: 15-35%,PbO2:5-10%,金属铅：2-5%，其他：2-4%，而在硫酸铅残渣可溶性酸盐的成分占90-95％。
VZS冶炼厂产生硫酸铅残渣中含有高浓度的锌和镉以及少量的铅，使得它不适合直接送到烧结机中回收利用。还有，其中的高浓度的硫和少量的硫化物也不适合焙烧。但它可以在回转炉被处理，但是这样生成和存储硫酸铅的生产能力太低。
在DZS冶炼厂产生硫酸铅残留物含有高浓度的酸性不溶性物质和少量的硫化物。
表1
在VZS和DZS冶炼厂产生的硫酸铅和铅电池组分对比
全部数据都以百分比计
残渣中高含量的银可以把它当作次级材料资源。
即使硫酸铅可直接熔融还原成单质铅，但是该方法的不足是回收能力太差，且二氧化硫排放较高，同时也需要耗费大量的焦炉煤炭
表格2系统地总结了铅电池中铅电解时各部分的工作情况〔25-30〕。虽然这个过程是高效的，他们的能量过度密集和涉及各种繁琐的操作，然而这却值得与本文描述的Engitec技术过程作比较。
除了上面所讲的，硫酸铅也可以浸出氢氧化钠转换为氢氧化铅或碳酸铅，同时伴有碳酸钠产生。两种产品不适合装入
烧结机原因是它们在烧结过程中的放热反应。且氢氧化钠的成本高，碳酸钠使这些途径不太理想。
氨铵硫酸盐浸出也是首选的从含铅残渣中回收铅的一种方案，浸取残余物中留下的银，则需要进一步的处理。
硫酸铵的浸出物中可提供70-75%的铅的提取物和大多数的含银残渣。胶结的废铝或锌阴极合成铅浸出的方法能在熔融中产生较好的疏松铅和金属铅。由于高成本乙酸铵和在浸出残余物中银被锁死，所以一个单独的处理技术是必需的，因此，进一步的实验尚未用过这些材料。
综合上面的条件约束，通过湿法冶金的途径找出合适的浸出剂从上述两个含铅材料回收铅和银已经在进行。这可以很容易地纳入现有的主流,而无需要求额外的投资和任何不利环境。
对于上述的材料，两种技术已被选择甲乙研究，在第一种技术中，两个残渣已经用稀硫酸处理以浸的酸可溶的锌和镉的组分。得到的残余物在PH为2.5的硫酸钠溶液中溶解，将其中的硫酸铅转换为硫化铅，每一步的反应式如下：
在这个反应式中，残余物中的银也会被转化为Ag2S,所有的铅和银都会呈现在硫化物精矿中。结果经过硫化作用后呈现在
表2
铅酸电池中铅的电解过程
表3
从VZS和DZS冶炼厂用硫酸钠处理硫酸铅残渣中获得铅精矿的结论表
上述数据通用百分比计数
表3中，从获得的结果中可以看出，VZS冶炼厂所产生的硫酸铅残余物中能回收品位更高的铅。这可能归结于硫酸钠和硫化钠之间存在一个复分解反应。该精矿可直接供给到烧结机中回收铅和银。但是把DZS冶炼厂的尾矿运用于此时，同样的处理手段产生的PbS品位却很低，原因是由于高含量的不溶性物质的的存在。
表4
钠氯化物浓度对盐水浸出效果
还有一种方法试图改变上述问题，那就是使用卤水浸出剂（步骤A），使溶解铅和银的值作为其可溶性氯化物的两倍。滤液中含有的丰富的铅和银可以用硫化钠处理，所涉及的反应包括以下：
氯化钠是浸出硫酸铅和硫酸银良好的浸出剂，且大量的氯化钠可通过硫化钠循环再生。
3.1 卤水浸滤
卤水浸出的优化参数最初是以DZS冶炼厂产生硫酸铅尾矿在3-L烧杯中进行，其结果见表格4-8.
从上述步骤B的滤液含有的NaCl再生并循环至步骤A。在NaCl从步骤B循环到步骤A的过程中，可以看出，硫酸盐聚集在电路中。
表5
硫酸铅浓度对盐水浸出效果
实验条件：反应时间-15分，温度-30℃，矿浆浓度-300g/L.
表6
反应时间对盐水浸出效果
实验条件：矿浆浓度-20g/L,温度-30℃，氯化钠浓度-300g/L.
从获得的结果来看，如表8所示。硫酸盐含量超标的情况下将对铅和银的提取产生不利影响。为了从反应系统中消除硫酸钠获得氯化钠，分步结晶被发现是非常有效的，采用太阳的自然能量对被硫酸钠污染的氯化钠蒸发结晶。这样就会产生纯净的氯化钠结晶，硫酸钠就会被留在母液中而不会被使用。
参数优化后，将残余物在盐水溶液中浸提（300g/L）,矿浆浓度保持在20g/L,反应时间为30min，结果记录在表格9中。
铅的回收率为100％，而银的回收率是60％，这可能归因于材料的复杂性，对产品的需求是要求0.5T硫酸盐能产生1T铅精矿。
3.2 卤水改性浸出
用于铝板表面的絮凝技术已被DZS用来解决PbSO4-Nacl的过滤问题。然而，铅和银的回收率依然很低。因此，进一步的实验正在进行，其过程被略微修改，以提高铅和银回收率，以便直接从盐水浸出溶液获得金属。同样地，卤水浸出的方案也略微修改，可以把絮凝方法用在于此。
表7
温度对盐水浸出效果
实验条件：矿浆浓度-20g/L,反应时间-20min，Nacl浓度-300g/L.
表8
铅和银回收钠硫酸盐浓度的效果
实验条件：反应时间-30min，温度30℃，矿浆浓度-20g/L,Nacl浓度-300g/L.
用盐酸把盐水溶液酸化至pH2.0，酸化改进了溶液的过滤性。
使用DZS的硫酸铅渣进行参数的优化，表10-12呈现的是所获得的结果。表13呈现的流程图是卤水浸滤絮凝参数经改性优化后所获得的结果。
过程中遇到某些困难，融化铅银疏松等回收率低且容易形成浮渣滓。为了提高融化的效率，用含79％的铅和0.38％的铜的铜渣加入到疏松铅银中。
表14给出了在HZL工厂生成其他的含铅材料，通过上述途径已经测试过，发现适合于在工艺路线发展。
其中一个含铅的材料得的结果，HGP灰尘值在表15中呈现。它呈现的数据是在从CLZS的ISP中的HGP尘埃颗粒中回收含有铅精矿，疏松镉金属，锌精矿的结果。
该处理步骤（a）用稀硫酸以溶解大部分可溶性金属成分，丰富的残余物将从杂质中浸出。（b）上面的浸出渣中的PbS沉淀用Na2S溶液或盐水浸出，随后用废铝胶结。（c）单级KMnO4溶液净化除去大部分的有害杂质，并获得高纯度硫酸镉溶液。（d）高纯度硫酸镉溶液在锌的阴极得失电子从而絮凝沉淀，然后再将絮凝疏松的硫酸镉熔融获得高纯度金属镉。当镉被移除后，滤液中就剩下带有Na2S溶液的锌精矿。微小量金属如镉，镍从高锰酸钾镍残渣中回收。
采用含铅材料的实验条件如下：
(1)浸滤
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温度 |
70-75℃ |
|
矿浆浓度 |
250 g/L |
|
反应的PH |
1.5 |
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最后PH |
5.0 |
|
反应时间 |
2.0h |
(2)PbS沉淀
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