层打印延迟对骨组织工程中3D打印多孔原型的机械性能和尺寸精度的影响外文翻译资料

 2022-07-27 14:40:49

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层打印延迟对骨组织工程中3D打印多孔原型的机械性能和尺寸精度的影响

Arghavan Farzadia,n, Vicknes Waranb, Mehran Solati-Hashjina, Zainal Ariff Abdul Rahmanc, Mitra Asadia, Noor Azuan Abu Osman

摘要

计算机设计和增材制造的最新进展，使得类似于天然骨受控结构的3D原型产品能够制造出来。基于粉末的3D打印技术（3DP）是使用顺序分层工艺生产合成支架的通用方法，用这种方法的产品的质量是由最佳构建参数控制。本研究中，硫酸钙粉末用于多孔支架制造。将孔径为0.8mm和层厚度为0.1125mm的X方向打印支架进行去粉处理，研究延迟50,100,300和500ms的四层打印对打印支架的物理和机械性能的影响。观察到以300ms的延迟打印的样品的抗压强度、韧性和切线模量高于其他样品。此外，SEM和CT分析的结果表明，以300ms的延迟打印的样品具有更高的尺寸精度，并且更接近CAD的预设值——0.8mm大孔和0.6mm支撑尺寸。

  1. 介绍

骨支架制造的主要目的是多孔结构的形成。现开发了许多技术来实现该目的，包括相分离、气体发泡、溶剂铸造颗粒浸出和冷冻干燥。因为大多数技术相对简单所以经常使用，除了在溶解合成聚合物的过程中使用有机溶剂。在常规制造方法中，有机溶剂残余物的存在产生了显著的问题。此外，这些技术的核心限制是缺乏对支架规格如孔尺寸、形状、分布和互连性的精确控制。其他规格还包括整个支架形状和材料的孔隙率。

最近在组织工程工业中出现了一类叫做快速成型（RP）或固体自由形式制造（SFF）技术的新技术，是常规支架制造方法的替代技术。根据ASTM F2792-12a（添加剂制造），快速成型和固体自由形式制造方法已经被添加剂制造方法（AM）所代替。AM技术是添加过程中的许多先进制造技术的通用名称，其中复杂结构的构建是根据计算机程序用逐层方式构建。所有的AM技术都是基于使用以.STL类型文件格式表示的计算机辅助设计（CAD）信息。该名称源于立体光刻技术，这是最早的AM技术。STL文件格式已经被工业界接受为黄金标准。CAD数据被转换成一系列的横截面层。然后，通过各种过程将这些计算机产生的二维层创建为实体模型。从底部开始并向上进行，每个层被胶合或以其他方式结合到前一层上，从而构成呈现在计算机屏幕上的实体模型。此外，从计算机断层摄影（CT）或磁共振成像（MRI）扫描获得的数据也可以用于定制CAD模型。在该方法中，首先通过CT或MRI扫描患者的想要植入的区域，然后将得到的数据导入CAD软件。该软件使得外科医生能够根据个人的需求设计植入物。信息转移到AM系统之后，然后制造具有生物相容性和生物可降解性的支架。

在过去二十年内，20多个添加制造系统已经开发并且商业化，例如选择性激光烧结（SLS），熔融沉积建模（FDM），立体光刻（SL）和3D打印（3DP）。材料的选择范围囊括了各种聚合物、陶瓷、金属和复合材料。3D打印技术包括将一层粉末喷到物体表面上，并利用喷墨打印机头将一层粘合剂精确地喷涂到表面，以此来粘合粉末颗粒。在前一层的顶部上铺展新的粉末层，并重复该过程，从而产生3D结构。

部件的尺寸精度表示制造尺寸与其设计规格之间的一致程度，是确保制造的组件在骨组织工程中具有尺寸重复性的最关键因素。多孔3DP原型的分辨率和准确性由许多因素决定，例如所使用的材料、打印延迟、构造取向、打印头分辨率、几何特征和它们的拓扑、后处理程序、粘合剂液滴体积、粘合剂粉末相互作用、粒度和层厚度。不幸的是，那些试图去确定这种影响的研究常常受到商业打印机的约束。为了在支架工程的3DP中找到突破，需要显著改善精度（模型和3DP试样之间的不匹配）和分辨率（最小特征尺寸）。

这个研究项目旨在研究，在3D打印过程中，层打印延迟对多孔部件的机械性能和尺寸精度的影响。根据电流尺寸和容差标准，通过改变打印参数评估部件的尺寸精度，而这种尺寸精度是通过部件的大小和形状确定的。这包括每个步骤中层打印中的延迟时间，并且发现这种变化对微结构形成的影响，包括孔尺寸和最终部件的收缩。

打印后，打印的样品通常进行后硬化或浸涂来获得最大强度。在该研究中，粘合剂渗透和后硬化被故意忽略，以此来研究打印延迟对尺寸精度和常见的机械性能的无条件影响，比如打印原型的抗压强度、切线模量和压缩韧性。

2.方法论

2.1 材料和方法

在本研究中，使用石膏基粉末（zp150）与2-吡咯烷酮（zb63）的水基粘合剂溶液作为原料。推荐粉末ZP150，因为它的准确性和精致生产。它是一种硫酸钙基粉末，并且在我们的实验中没有任何进一步筛选。3D打印机（Z450，Z公司，美国）配备了许多有用的功能，如自动化设置和自我监测、自动粉末装载、自动粉末回收和移除。打印机的指定分辨率为300-450 dpi2，构建尺寸为203-254°203 mm3。此外，选择的构造层厚度为0.1125 mm。在具有Z Print的打印机中制备测试样品，软件版本为7.9.2-4。

2.2 样本准备

将ZP150粉末装载到3D打印机中。ZP450通过常规的喷墨打印头将粘合剂流体打印成粉末，一层又一层，从模型的最低横截面到最高横截面。表1、2分别表示出了通过Solid works CAD软件和3DP制造条件设计的打印样品的结构规格。以0.24（壳）和0.12（芯）的粘合剂/体积比和100％的饱和水平进行打印。假定壳和核心区域的粘合剂/体积比的值是恒定的，并且对所有样品使用相同的测试装置。打印后，将打印模型置于建筑箱中干燥1.5小时，然后从粉末床中取出。然后通过压缩空气使样品脱脂以除去任何未结合和捕获的粉末。图1显示了Solid work的设计和3D打印样本。

根据我们以前的研究成果和表3给出的结果，在X方向上以不同的延迟时间打印层，层厚度为0.1125mm。为打印层选择了四个可能的延迟值50,100,300和500ms。100 ms延迟设置为打印机的默认值。

2.3 打印结构的组成、物理和机械特性

使用DKSH技术（DY/032德国，Cu-Kalpha;辐射，40kV，30mA和0.021s-1步扫描）进行粉末X射线衍射（XRD）表征。用于获得XRD图案的软件程序包括Origin Lab Origin Pro v9.0 SR2和Peak Fit v.4.12。JCPDS文件用于识别样品中主要组分的峰。用粒度分析仪（Mastersizer MV版本，Malvern Instrument Ltd.）获得打印样品的起始硫酸钙粉末的粒度的分布曲线（累积分布和概率密度函数）。使用水作为介质，因其对硫酸钙颗粒没有任何副作用。

使用数字卡尺（Mitutoyo型号CD-600CS，具有0-150mm测量范围和0.01mm精度）测量打印样品的尺寸，并且在1mm高度步进下进行两次24测量。

使用具有10KN测力传感器和0.5mm min -1的十字头加载速率的机械测试仪（Instron 5848 Micro Tester，USA）进行单轴压缩测试。五个直径6mm、高度12mm的圆柱体用于该研究。用应力-应变曲线中记录的线性区域中初始斜率，曲线下的表面积和最大压缩应力分别来计算切线模量、压缩韧性和强度。

利用扫描电镜SEM（Quanta FGG 250，Holland）的图片计算成品部件的微结构、平均孔隙和支柱尺寸。此外，作为有力研究和非破坏性测试方法的mu;CT分析（Sky Scan In-Vivo X Ray 1076，Belgium）用于表征打印支架的孔隙率、孔隙互连性和降解效率。实验中使用的扫描仪具有高分辨率和紧凑的桌面单元。实验设置主要是用于设计扫描，还包括相关的控制、重建（N Recon，Sky scan）和分析（CTAn / CTVol，Sky scan）软件。两组样品的分辨率用0.5mm的铝过滤器设定为18mu;m，旋转角为180°。获取约675个扫描切片，并使用由Sky scan提供的修改Feldkamp算法重建扫描文件。在3DP样品和多孔支架中的开放孔隙空间之间分化时，同样能很好的区分骨（对象）和软组织（VOI）。

2.4 数据分析

使用单因素方差分析（ANOVA）评价所有实验测试收集的数据，这些数据都是用于尺寸精度调查的。用ANOVA来确定三个或三个以上样品组测试的显著性。该分析将所有数据合并为一个数字，并给出一个p值的零假设。方差分析的目的是找到重要的自变量，并确定它们是如何影响结果的。在本研究中，使用单因素方差分析来确定显著性，并且plt;0.05的值被认为是显著不同的。

3.结果与讨论

3.1 化学组成

分析3D打印样品的XRD光谱。如图2所示，3DP的成分是由硫酸钙半水合物的单相组成，根据ICDD卡号24-1067，化学式为CaSO40.5 H2O。XRD分析中没有检测到另外的相。该石膏在喷墨3DP制造中具有优异的可打印性。CaSO4与水的混合激活了自我水化反应，导致重结晶成石膏固体。已经证明CaSO4粉末是骨移植物的有效替代物并且还能增强新骨的形成。然而，由于强度弱和快速吸收，这种材料的使用已逐渐被HA替代。在用于骨再生的生物陶瓷的3DP制造构建体之前，最重要的是考察影响粉末3D可打印性的因素。 除了材料类型的影响和降低制造成本之外，还研究了具有高尺寸精度和最佳机械性能的多孔结构的再现性和能力。

3.2 粒度分布

用于样品3D打印的ZP150粉末颗粒尺寸的微分分布直方图图3所示。用Malvern粒度分析仪得到的曲线表明27mu;m为中值粒径，并且69mu;m，48mu;m，8mu;m和0.64mu;m相应地代表D90，D75，D25和D10。具有相对低粒径的粉末具有易除去的优点。通常优选薄层以获得相对较高水平的分辨率。然而，也建议层厚应该大于粉末的最大粒径。考虑到所有这些以及从我们先前研究的结果，选择0.1125mm的层厚度用于本研究，因为在我们的实验中使用的粉末颗粒具有69mm的d90值。

3.3 尺寸测量

根据图4（a）和表4所示，所有打印样品的直径小于CAD软件（6mm）的设计值。S300和S500样品具有与CAD设计直径相近的直径。此外，这些样品（S300和S500）的直径相同。S50样品具有与CAD设计直径相比最大偏差的最小直径。通常，与CAD设计相比，所有S300和S500样本在尺寸上具有最相当的精度。

根据图4（b）所示，所有样品的高度相对于CAD设计值（12mm）要小。基于这些结果，S300和S500样品具有与CAD设计高度相比最小的高度差，而S50和S100样品具有最高的高度差。此外，S300和S500样品的高度非常相似。3D打印的多孔样品，允许部件吸收粘合剂，从而潜在地导致部件收缩和改变尺寸。此外，3D打印机生产的部件随着时间或在环境温度和湿度等不同环境条件下继续改变性能和尺寸。除此之外，在层形成期间通常涉及粘合剂固化，这种从液体到固体的相变不可避免地导致形状收缩，并且使得形状不准确。

在开始3D打印之前，通过使用带有影响尺寸精度的适当缩放因子的CAD软件来准备模型，可以避免校正这些尺寸差异。这样的比例因子包括粘合剂饱和度、层厚度，以及粉末床的打印、取向和湿度水平的延迟。

为了验证观察到的原理以及尺寸精度和加工因子之间的关系，需进行方差的因子分析（ANOVA），结果总结在表4（b和c）和图4（a和b）中。

根据表4（b和c），第一列是每个偏差平方和的来源；第二列是对应的平方和（SS）；第三和第四列分别表示自由度（df）和均方（MS）。此外，第五列中呈现的是用于验证检验方法的等同性F的计算值。如图所示，加工因子的变化（层打印中的延迟）仅对高度尺寸有较小影响，但对所得直径尺寸具有显著影响。除此之外，当p值小于0.05时，尺寸测试结果与p值显著相关。

从图4（a和b）看出，S300样品的直径比第一和第三四分位数中的其他组大，分别具有近似值5.83和5.92mm。此外，与其他S100，S300和S500样品相比，S50样品具有相当宽的测量直径范围，但精确度低。另外，S300样本的高度在第一个中较大；第二、第三，分别为最小和最大测量值。这表明与CAD设计的高度有密切关系。

3.4 机械性能

机械强度是多孔支架中的主要关注点，它主要由孔径、孔隙率和孔分布控制。构建足够强的3D打印支架仍然是一个挑战，而大量的孔被引入到陶瓷结构中，这就限制了它们仅用于低负载轴承的应用。因此，需要开发一种有效的方法来制备具有适合特定应用背景的机械性能多孔陶瓷。优化制造参数和后处理方法，以及组成修改可以改善陶瓷支架的机械性能。为了研究层打印延迟对生坯样品的机械性能的影响，需对原始Zp150原型进行压缩测试。

计算3D打印多孔样品的压缩强度、切线模量（杨氏模量）和韧性，并相互比较，以找出打印中适当的延迟时间，相同的测试设置和参数用于所有其他样品。使用五个直径为6mm和高度为12mm的圆柱体用于机械性能研究。此外，硫酸钙支架表现出比松质骨更低的压缩强度、压缩模量和韧性，因为它们没有经历任何后硬化过程。图5显示的压缩应力-应变曲线的特征为，初始非线性趾区之后是主线性区，然后是凹形，直到失效点。五次测量的平均值总结在图6-8。多孔支架的抗压强度、弹性模量和韧性分别从最大应力、应力-应变曲线中线性区域的初始斜率和曲线下的表面积进

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