电沉积的氧化铅和原位转化为介观钙钛矿（CH3NH3PbI3)钙钛矿太阳能电池外文翻译资料

 2022-09-09 16:19:50

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电沉积的氧化铅和原位转化为介观钙钛矿（CH3NH3PbI3)钙钛矿太阳能电池

Xue-Ping Cui,a,b Ke-Jian Jiang,a,* Jin-Hua Huang,a Xue-Qin Zhou,b,* Mei-Ju Su,a,b Shao-Gang Li,a QianQian Zhang,a,b Lian-Min Yang, a Yan-Lin Song a,*

介观二氧化钛薄膜上钙钛矿（CH3NH3PbI3)制备,从电沉积氧化铅开始,到碘化铅碘化,然后到与CH3NH3I相互扩散反应。所准备的薄膜被用于钙钛矿太阳能电池的光吸收,表现出12.5%的高能量转化率。

有机-无机杂化钙钛矿材料色素增感太阳能电池的发展引起了极大的关注，例如：Miyasaka团队在2009.1-12 发表的低温下有效的光吸收解决方案一经发表便引起极大的关注。钙钛矿活性材料可以从所需的属性中沉积并得到低成本且高效的太阳能电池，如:想要直接带隙,吸收系数高、低可行的介观或平面结构设备基本建设能源损失,大双相运输机动性和长载体扩散长度。 这些属性启用各种结构,所具有的能量转化效率从8%到16% 。

在钙钛矿材料介观太阳能电池中,通常通过旋转涂布技术沉积在介孔金属氧化物支架,典型的像二氧化钛和氧化铝。 在早期阶段,一步旋转涂布法直接在极性溶剂中沉积的钙钛矿材料的混合物碘化铅 CH3NH3I，并得到10%的能量转换效率。然而在介观膜有效地渗入钙钛矿是一个挑战。由此导致设备表现出广泛的光伏性能难以控制整个沉积区。随后，由米琪等人研究的连续沉积法被用于多孔薄膜结构的形成中。在这种方法中，高浓度的碘化铅溶液首先渗透在升高的温度下成膜，然后原位通过碘化铅在CH3NH3I溶液固液插层反应转移到多孔薄膜的结晶高钙钛矿。用这种方法，大量的碘化铅被密闭在薄膜内，以确保足够的钙钛矿材料在多孔膜上的足够负载的高效率的光收集，这是为了15%的高转换效率。然而，在这两种情况下，面临的挑战是完全填充的钙钛矿材料的孔隙，而不留空隙得到足够的光收集。在这种情况下，无钙钛矿覆盖的裸露的二氧化钛表面，可以直接使其接触具有至关重要的重要性与有效填充的钙钛矿的空穴传输层或电极，并导致严重的背面电荷转移，导致开路电压差，从而降低设备性能。因此，理想的沉积技术有效填充钙钛矿中的多孔膜的高效率的介观太阳能电池是至关重要的。由于其精确的可控性，室温操作，快速沉积速率，并相对低成本,电化学沉积是一种多用途的技术生产表面涂层。更重要的是，电沉积可以提供卓越的覆盖率相对难以进入的基板，特别是在介孔支架薄膜涂层。在这里，我们报告一个浅显的和有效的方法，在介观二氧化钛薄膜的钙钛矿结构。如图1的示意性地示出。氧化铅是第一个电化学沉积的二氧化钛薄膜，其次是在原位加碘转化碘化铅最后转化为钙钛矿-甲胺碘铅（CH3NH3PbI3)CH3 NH3扩散反应。利用这一技术，钙钛矿甲胺碘铅充分填充表面致密、平整的多孔二氧化钛薄膜钙钛矿上层。得到的太阳能电池的功率转换效率为12.5%的1.5个标准下条件。该技术是在大范围内生产的钙钛矿型介观太阳能电池的环境的声音。电沉积金属氧化物膜通常是由阴极反应在水溶液中的金属氧化物薄膜的形成机制的假设如下：在阴极产生的离子反应与金属阳离子，如铅，形成相应的金属氧化物氧化铅或金属氢氧化物Pb（OH）2（公式1和2）。脱水以后可以转换为氧化铅。

Pb2 2OH- →PbO H2O （1）

Pb2 2OH- →Pb（OH）2（2）

Pb（OH）2→PbO H2O (3)

在这里，氧化铅沉积在一个单室进行，那里的介孔二氧化钛包覆FTO玻璃作为工作电极，铂丝作为反电极。沉积槽由2mmol/L硝酸铅水溶液和0.2mol/L双氧水。实验细节可以在支持信息中找到。刚沉积膜呈浅黄色，说明氧化铅可直接沉积在条件和反应将继续根据公式1。在反应中产生的碱的还原反应，而不是减少的硝酸盐离子在低浓度硝酸铅溶液。

方案1。钙钛矿的形成过程。在介孔二氧化钛薄膜，电沉积氧化铅对碘化铅，然后甲胺碘铅

在电沉积，在二氧化钛薄膜中观察到轻微的不透明的黄色，表明形成的氧化铅。顶视图和横截面的扫描电镜图像的沉积氧化铅膜与光秃秃的二氧化钛薄膜明显不同.（图1a ~ 1D）。可以看出，氧化铅也填补了二氧化钛薄膜的孔隙，如较暗的区域，在二氧化钛层减少对比度功能。有趣的是，该薄膜被蒙上了一层低结晶氧化铅，不同于通过电沉积方法沉积ITO基板高晶薄基板氧化铅膜。此外，EDX扫描对氧化铅的横断面薄膜介观二氧化钛薄膜进行了表征，结果表明电沉积氧化铅被填充在介观二氧化钛薄膜，如图一所示所制备的氧化铅膜暴露在碘蒸气与向下的在一个封闭的深色玻璃室。在80°C碘化20分钟后，轻微的不透明的黄色电影成了明亮的黄色和透明。薄膜的表面完全覆盖一层互连的米粒状的碘化铅晶体，具有高结晶100-200 nm的晶粒大小和 200 nm的厚度，如图所示的1E和1F。对上层碘化铅的形成可能是由于体积膨胀的扩散反应层的氧化铅和碘蒸气。此上部层有利于进一步形成的钙钛矿，提高捕光能力，从而提升设备的性能，这是深入预期的钙钛矿型介观太阳能电池的顺序沉积过程。钙钛矿的形成，碘化铅薄膜沉积一层甲基碘胺（MAI）通过旋涂技术，然后根据扩散方法热退火。2小时，在氮气气氛下在150 ℃的扩散反应后，深棕色的钙钛矿结构的形成，如图1和1H，在钙钛矿晶体完全镶嵌在二氧化钛薄膜表面致密平整的钙钛矿上层。与碘化铅包覆膜相比，由于体积膨胀，晶粒尺寸和薄膜厚度分别增加到200 ~ 1000 nm和350 nm处。在figure.s2和S3的横断面碘化铅和甲胺碘铅包覆二氧化钛薄膜介观EDX分析表明，Pb原子比和I原子约1:2和1:3 碘化铅和甲胺碘铅，分别表明碘化碘化铅，可以很好的处理与MAI扩散反应。此外，形成碘化铅薄膜也出现在甲基碘胺-2-丙醇溶液为钙钛矿的形成据报道浸渍法。不同于以往的薄膜，浸渍法给予了高度结晶的钙钛矿晶体，它分散在二氧化钛薄膜具有高度粗糙钙钛矿上层，如图4所示。

图1顶视图（A，C，E，G）和横截面（B，D，F，H）的介孔二氧化钛薄膜的扫描电镜（A，B），氧化铅包覆二氧化钛薄膜的电沉积方法获得（C，D），由氧化铅在碘蒸气原位转换得到的碘化铅涂层二氧化钛薄膜（E，F），甲胺碘铅包覆二氧化钛薄膜通过碘化铅反应CH 3 NH 3I（G，H）。

对进化的进一步调查，紫外-可见吸收光谱和X射线衍射（XRD）模式在不同阶段的沉积进行了。如图2a所示，类似于以前的报告,所沉积的氧化铅对二氧化钛薄膜的吸收光谱在可见光短波长区域开始吸收在520 nm。在碘的吸收光谱红移，是一个典型的吸收峰在500 nm的碘化铅。碘化铅脉之间扩散反应后，薄膜表现与发病的钙钛矿典型的吸收光谱在770 nm。图2b显示氧化铅的XRD图谱，碘化铅和MAPbI 3对二氧化钛薄膜的记录。为了进行比较，被记录的裸二氧化钛2薄膜的X射线衍射图案。氧化铅沉积后，两父母新的峰出现在28.3和32.4°°。氧化铅沉积后，两父母新的峰出现在28.3和32.4°°。在加碘，两峰消失，和四个新的峰出现在12.9°，25.6°°，38.9，和53.2°，对应于（001）、（002）、（003）和（004）的2型碘化铅晶格面（六角形结构）。扩散反应后，新的峰出现在14.2、20.1和40.7，28.5,31.9°，分为（110）、（112）、（220）、（310），和（224）平面的四方钙钛矿甲胺碘铅。结果表明，钙钛矿的顺序沉积过程从电沉积氧化铅到钙钛矿成功地沉积在多孔二氧化钛薄膜上。

图2紫外-可见吸收光谱（a）和（b）的XRD衍射图案的氧化铅、碘化铅和甲胺碘铅对介孔二氧化钛薄膜沉积过程的顺序获得：电沉积，加碘和扩散反应。

原位形成钙钛矿薄膜作为一种钙钛矿太阳能电池的空穴传输材料和金背电极的组合电极。在支持信息的实验部分中描述的详细的制造工艺和表征。简而言之，FTO玻璃表面有一层致密的二氧化钛（~ 80 nm），然后介孔层二氧化钛（~ 350 nm）。在影片中，氧化铅电子沉积，其次为碘化铅碘化，及固态或固液扩散反应与MAI。然后spiro-MeOTAD（2,2′，7,7′-四溴- 9,9-螺二，三胺）沉积的为空穴传输层，其次是80 nm厚的金蒸发作为背电极。制作检查光伏性能两个设备，其中固体（碘化铅层和麦层）和固体液体（碘化铅薄膜沉浸在MAI异丙醇溶液）碘化铅脉之间的相互扩散反应设备1和设备2分别进行。图3a中，我们展示了电流电压（电流）模拟是1.5光照下的实测曲线。最有效的装置1给了短路电流密度（J SC）19.81毫安厘米- 2，开路电压（V OC）为0.91 V，填充因子（FF）0.69产生一个功率转换效率（PCE）的12.5%，而2的设备有一个J SC 18.86毫安厘米2，V OC 0.78 V，FF 0.61，和9%的四氯乙烯。设备的效率的主要差异是低开路电压和填充的设备2，近150和1的平均比那些设备0.09，如表1所示。低V OC和FF的设备2由于高度粗糙钙钛矿上层和表面覆盖率差的二氧化钛薄膜，从而增加电荷的复合。因此，似乎是固态扩散技术有利于得到优质钙钛矿薄膜和其相应的高光伏性能。

图3b显示外部量子效率（EQE）这两种器件的光谱。两个设备都显示出相似的光谱灵敏度，从图中可见光到近红外（400～800 nm）与装置2相比显示出略低的外量子效率，这与实际测量的短路电流密度一致。最近，据报道在原位技术的钙钛矿薄膜的制备中，氧化铅 / 二氧化钛薄膜厚的地方（~ 6micro;m）通过旋涂二氧化钛溶胶和PBI 2混合制膜，并经高温烧结。由此产生的设备给了小8%，这是在与二氧化钛薄膜在这里得到了12.5%的PCE的对比（~ 350 nm）。结果表明，在介观二氧化钛薄膜上电沉积PbO是制造钙钛矿太阳能电池的一个可取的方法。此外，装置1具有高重现性和11.3plusmn;1.1%平均PCE，如表1所示。

在这里的工作报告中提出，钙钛矿甲胺碘铅电沉积铅从原位沉积在介观二氧化钛薄膜上，碘化铅碘化，从而与甲基碘胺发生扩散反应。研究发现，采用这种新技术，在多孔二氧化钛薄膜的表面上有一层致密的和平坦的上层填充了钙钛矿的钙钛矿结构。这里所制备的薄膜做成的钙钛矿太阳能电池的光吸收效率高，表现出具有高的光吸收效率达12.5%。此外，这种方法可以大规模生产，并且在现有的技术中不会产生含铅的材料遭到浪费。因此，我们发现在介孔金属氧化物薄膜中的制作添加钙钛矿结构的新方法，和该技术是在大范围内的钙钛矿型介观太阳能电池的生产的技术。其设备的性能优化正在进一步研究中。

一种可扩展的电沉积制备钙钛矿型太阳能电池的低成本、多功能、可控性

简介

有机/无机杂化钙钛矿太阳能电池（PSCs）已成为有前途的替代太阳能电池的大规模部署的电池，因为他们的高功率转换效率（PCE）的低成本制造过程的解决方案。令人印象深刻的是，在过去的五年里，太阳能电池的PCE急剧上升，从3.8%到20.1%的1–[ 13 ]，这这是一个非常有前途的替代硅基太阳能电池。钙钛矿层在PSC和质量大大影响电池性能的核心。到目前为止，旋涂制备钙钛矿层几乎是通过一步或两步过程的唯一方法，最高效的工程设计的旋涂工艺制备了高质量的钙钛矿层[ 6–8,19 ]。然而，旋涂仅适用于小面积。在平面基底上沉积，这将限制其COM科技型，它是开发新的替代方法的迫切。热蒸发，它也被用于制备钙钛矿太阳能电池实现的价格超过15% [ 5,20,21 ]，被认为是一个可扩展的方法，似乎有一个更好的厚度控制，但这种方法通常需要高真空和高温，制约成本效益和大规模生产。因此，当前面临的挑战之一是可控制作高效率的系统通过低成本生产过程的大规模、高质量的风筝层钙钛矿形式存在。在这里，我们报告一个可伸缩的钙钛矿制造路线基于电沉积技术。电沉积是一种低成本的、成熟的工业技术准备大规模、高通量的机械或功能性涂料通过电化学还原或氧化。到目前为止，它已经增加了几个太阳能电池技术，特别是薄膜太阳能电池，如CdTe [22,23]，CuInSe 2 [24,25]，CuInS 2 [ 24 ] 2，铜铟镓硒（CIGS）[ 26，28 ]–和Cu 2 znsns 4 [ 29,30 ]自沉积采用连续卷对卷过程大大降低了制造成本26,27,31,32 ] [。例如，卷对卷沉积CIGS太阳能电池已成功地扩大了[ 27,31,33 ]。因此，电沉积钙钛矿制造成功应用必将促进PSCs向低成本、大规模、和卷对卷兼容的制造过程。电沉积的另一个明显的好处是它的一个范围广泛的复杂形状的衬底兼容性，从而拓宽其应用范围，包括灵活的设计。

结果与讨论

图1示意性地示出了CH 3 NH 3 PBI 3对TiO 2多孔支架的基础上电沉积制备工艺。首先，电沉积技术应用于沉积PbO 2对TiO 2支架（1期）。水溶液中含有醋酸铅（Pb（CH 3 COO）2）、硝酸钠（3纳米）和硝酸（HNO 3），它在大气环境中非常稳定，可以重复使用一个长周期。电化学氧化[是用来沉积PbO 2，进行了一个标准的三电极体系在室温下。电沉积机

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