高炉矿渣对以白云石为原料的氧化镁型膨胀剂的影响外文翻译资料

 2022-09-20 10:33:08

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高炉矿渣对以白云石为原料的氧化镁型膨胀剂的影响

作者：M. Emin Inceer Fatih Kantarcl Huuml;seyin Temiz

主要内容：

白云石与BFS（高炉矿渣）混合后膨胀性能的研究

样本体积膨胀随着白云石含量的增加而增加，但是随着BFS的含量增加而减少。

白云石与BFS混合作用会使样本的长度发生变化，但是比只用白云石的效果差。

研究结果表明，单独使用白云石或者结合BFS使用可以补偿大体积混凝土的热收缩。

关键词：白云石 高炉矿渣 膨胀 显微结构 抗压强度

摘要：MgO在水泥中的含量必须低于百分之五（质量比），这是由于它易膨胀的特性。然而，一种MgO含量比大于百分之五的大坝水泥被应用于科学研究以及工业生产中。土耳其一些地区被发现有丰富的白云石储量。本次研究探索了高炉矿渣对白云石膨胀性能的影响。我们在硅酸盐水泥中添加了最多高达百分之四十的白云石以及高达百分之二十的高炉矿渣来进行实验。本实验主要测量各种样品的水化热，凝结时间，安定性，微观结构，以及测量砂浆样本的抗压强度和长度变化。实验研究的结果是，使用一定量的白云石替代部分水泥会引起1.75mm的试块膨胀。这个结果与由标准值推算出的值一致。经过多组实验之后，我们得出的结论是，可以使用高炉矿渣来平衡白云石造成的膨胀。

1.引言

白云石是一种碱性耐火材料原料，是碳酸钙和碳酸镁的一种混合物。白云石是一种天然矿物并且在全世界有丰富的储量（北美，欧洲西北部和南部，北非和西非，中东和远东地区储量丰富）。在中国的辽宁，内蒙古，山西，江苏，福建，湖南，湖北和广西地区发现的白云石储量超过40亿吨。经过煅烧后，白云石分解为氧化钙和氧化镁。烧结过后的白云石在钢铁行业有很重要的地位是因为它有良好的耐高温形变和耐冲蚀性能。自从19世纪70年代白山水库事件发生后，水泥中含有的方镁石其补偿收缩的作用被发现了，其后中国开始使用氧化镁补偿大体积混凝土热收缩并且已经有40年历史。当水泥材料的体积收缩受到限制后就会产生裂纹，这会对水泥材料的机械性能和耐久性产生危害，最终降低混凝土材料的使用寿命。收缩开裂在建筑中时常发生，裂缝会引起水和有害物质的进入造成混凝土的破坏。人们寻找不同的方法来消除收缩开裂,其中的一种就是使用膨胀剂来补偿混凝土的收缩。一种基于氧化钙，氧化镁和三硫型水化硫铝酸盐的膨胀剂被研究出来了。当与水接触后，氧化镁溶解的速率取决于氧化镁晶体表面缺陷的浓度，当氧化镁晶体表面所含的缺陷越少，其与水反应的速率就越慢。在水泥生产所需要的高温下，大约1450℃下，氧化镁晶体的结构趋向完整，这导致了在一些生长得较大的晶体中，少量的晶体缺陷反过来使水化速率变慢。氧化镁与水反应生成氢氧化镁使体积大约膨胀118%。死烧过后的氧化镁与水反应比较缓慢，这导致了水泥固化后还是会产生膨胀。水化发生在外表面，内孔表面以及氧化镁晶体颗粒的边界。氢氧化镁在氧化镁附近形成这是由于镁离子有很短的扩散距离，造成了氧化镁膨胀剂的在水泥中的膨胀。氧化镁粒子在最初的粒子所占领的狭小区域中产生膨胀，这种受限制的膨胀产生了膨胀应力并且最终使水泥块的体积变大。因此，普通水泥中氧化镁的含量必须低于5%。但是在一些国家，经过水泥标准高压蒸汽养护方法检查后，是可以达到6%的。

使用白云石，蛇纹石以及菱镁矿制成一种新的复合材料来产生膨胀应力减小形变和混凝土工程中发生的断裂。产生膨胀的材料主要成分是氧化镁，氧化钙和硅酸二钙。在水泥中加入能产生膨胀的材料，水泥的收缩早期可以通过氧化钙水化产生氢氧化钙得到补偿，可以通过氧化镁水化形成氢氧化镁得到长期补偿，因此可以减少形变与混凝土的断裂。氧化镁型膨胀水泥被开发出来用于大体积混凝土工程中补偿热收缩，并且可以简化或者舍弃那些昂贵的控温措施。

本实验测量了样品的水化热，凝结时间，安定性，微观结构，以及砂浆样品的抗压强度和长度变化。

2.实验内容

2.1.实验材料及及混合比例

实验中用到的白云石来自于卡赫拉马曼什省的一个小镇。白云石被加热到1150℃-1200℃后，冷却后研磨到3500cm2/g，用于在水泥浆体和砂浆试块中以不同比例替代水泥。表1中给出了卡赫拉马曼什水泥化工实验室里检测出的白云石化学组成。

在美国试验材料学会的规定中有下列陈述：矿渣水泥中使用的粒状高炉矿渣的活性指数在28天时至少保有75%。由于粒化高炉矿渣在水中的粘性取决于它的细度，粒化高炉矿渣需要研磨到400m2/g。本研究中用到的高炉矿渣由土耳其哈塔伊省伊斯肯德伦的Oysa水泥厂提供，表1中列出了高炉矿渣的化学组成和物理性质。本研究中用到的硅酸盐水泥来自于Mersin水泥厂，表1中列出了硅酸盐水泥的化学组成和物理性质。

灰浆中使用的砂与欧洲标准中要求的一致。标准砂来自于Limak水泥厂，其尺寸分布在表2中列出来了。图1中给出了本次研究中用到的原材料。

2.2.测试方法

初凝时间以及终凝时间和样品水化热都是按照欧洲标准测试方法进行测量。根据相关规定，决定使用维卡软化点仪测量初凝时间和终凝时间。样品的安定性决定通过使用勒夏特列模具进行膨胀测试得到（图2）。水灰比选择0.25并缓慢添加500g粘合剂直到达到标准稠度为止。本实验一共做了3个样品，最终结果取3个样品得到的平均值。每个样品的材料混合比例在表3中个出来了。掺有白云石和高炉矿渣的水泥，其水化热是在卡赫拉马曼什水泥工业实验室测量的。我们使用卡赫拉马曼什大学的扫描电子显微镜来观察样品的微观结构。测量抗压强度的砂浆样品，其材料混合比例在表4中给出了。测量长度变化的砂浆样品，其材料混合比例在表5中给出了。根据欧洲测量标准，我们使用40mmtimes;40mmtimes;160mm的试块测量7天及28天时的抗压强度。根据美国实验材料学会的规定，我们使用25mmtimes;25mmtimes;285mm的砂浆试块测量长度变化。砂浆固化之后（图3），在规定的日期内进行长度测量，测量精度为0.001mm。

3.结果与讨论

3.1.砂浆的凝结时间

图5给出了由维卡仪得到的每个砂浆样品的初凝和终凝时间，最终砂浆的凝结时间由3个样品的凝结时间取平均值得到。由图可以看出，不添加任何添加剂的P1样品，其初凝时间是最短的。含有40%（重量比）白云石的P4样品初凝时间是最长的，这两个时间分别是145和210分钟。最短和最长的终凝时间分别是P1样品的305分钟和P4样品的365分钟。通过图5，我们可以清楚的得到，砂浆的凝结时间随着水泥中白云石含量的增加而变长。水泥熟料中同时添加白云石和高炉矿渣的胖品（样品5、6、7），它的初凝和终凝时间比只添加一种添加剂时要短。因为氧化镁的水化非常缓慢，只添加一种添加剂的样品其凝结时间自然就会延长。美国试验材料学会规定，初凝时间不能短于45分钟，终凝时间不能长于375分钟。图5中所有的凝结时间都符合标准。添加了白云石或者白云石和高炉矿渣的样品有更低的水化热，这个可以通过样品的凝结时间得到。

我们也研究了氧化镁型膨胀水泥的水化和凝结时间。结果表明，添加了氧化镁之后，阻碍了水泥的初始水化，因此延长了水泥的凝结时间。水化迟缓的可以归因于：（1）由于氢氧化镁的溶度积常数远远小于氢氧化钙，并且氧化镁一加入之后会立即产生氢氧化镁，钙离子和氢氧根离子会结合氢氧化钙会慢一些，因此保湿水泥液相中氢氧化钙的饱和度会降低。并且类似的氢氧化钙的饱和度达到最大值时的时间以及水泥放热曲线第二个峰开始的时间都会往后推迟，诱导期的结束时间也被推迟了。（2）当氧化镁在类似保湿水泥液相的碱性环境中会生成氢氧化镁，因此水泥颗粒表面会析出一层细小微晶层，类似于一个保护层，防止水泥进一步水化。

3.2.样品的水化热

我们研究了将白云石和高炉矿渣加入CEM I硅酸盐中对水化热产生的影响。图6中给出了P3样品（添加20%白云石）和P6样品（添加10%白云石和10%高炉矿渣）的水化热。水化热的研究可以用来描述混凝土的凝结以及凝固，还可以用来预测温度的上升，这在大体积混凝土的应用中很重要。Kasap和Tokyay研究了CEM I硅酸盐水泥的水化热。他们说CEM I硅酸盐水泥在28天时的水化热为92.1cal/g.和OPC水泥比较，很明显在熟料中加入白云石和高炉矿渣会减少水化热。

3.3.样品的安定性

通过勒夏特列仪得到的样品安定性数值在图7中给出了，每个结果都是由3个样品结果取平均值得到的。P4样品（添加最多白云石）有最大的体积膨胀，P1样品（不添加任何添加剂）有最小的体积膨胀。由图7可以看出，当白云石含量增加时，体积膨胀也会增加。这是由于氧化钙和氧化镁水化分别生成了氢氧化钙和氢氧化镁。同时含有白云石和高炉矿渣的样品，其安定性值比只含有白云石的样品低。例如，P7样品（添加20%白云石和20%高炉矿渣）的安定性值是0.55，这与P1空白试样的0.54非常相近。P4样品的安定性数值为1.75mm。所有这些数值都比欧洲标准中规定的10mm要小。水泥熟料中氧化镁的延迟膨胀可能会导致安定性不良的情况，这是由于产生了过度膨胀使破坏了水泥的结构，降低了它的机械强度。根据水泥使用规范，水泥在进入市场之前，其安定性需要经过检测。由于方镁石具有很低的水化活性，它在水泥熟料中的水化非常缓慢，因此加速方镁石的水化需要在合理的时间进行高温加热。

3.4.样品的显微结构

我们使用扫描电子显微镜观察样品的纤维结构。，用来观察的试样是从样品表面取得的。图8-11分别给出了7天和28天时P1、P3、P4、P6样品的扫描电镜图像。在图8（a）中，当对7天样品进行观察时，可以清楚看到水化硅酸钙和氢氧化钙凝胶。在图8（b)中，可以看到更多水化硅酸钙凝胶相比于7天时观察到的，这是由于水化反应不断进行的结果。在图9（a)中，P3样品在7天时观察到的扫描电镜图像可以确认出现水化硅酸钙和氢氧化钙凝胶以及钙巩石。图9（b）中可以看到P3样品在28天时出现了水化硅酸钙，钙巩石和氢氧化镁。在图10（a）中可以看到水化硅酸钙，氢氧化镁和钙巩石，在图10(b)中还发现了氢氧化钙。由于添加了高炉矿渣，在图11（a和b）中，可以看到更多的水化硅酸钙凝胶。这些由实验研究得到的图片正确性已经被一些研究验证了。

3.5.砂浆样品的抗压强度

图12给出了砂浆样品的抗压强度。在表6中，我们把这些抗压强度值与空白样品（MP1）进行了对比。我们一共做了6组试样然后取它们的平均值为最终抗压强度。由图12可以看出，空白试样有最大的31.27MPa7天时抗压强度。最小的7天时抗压强度为MP4样品（含有40%白云石）的22.63MPa。随着白云石含量的增加，砂浆样品的抗压强度下降。例如，MP2样品的抗压强度大约是空白样品的95.01%，MP4样品的抗压强度大约是空白样品的72.37%（表6）。含有添加剂的样品中，抗压强度最大的是MP5的30.5MPa，这个数值与空白样品很接近。比较28天时的样品可以发现，添加白云石和高炉矿渣增加了样品的抗压强度。在这个龄期的样品中观察，最小的抗压强度MP4样品的30.56MPa，最大的抗压强度是MP5（添加5%白云石和5%高炉矿渣）的46.70MPa。当和7天样品作比较时，何以发现抗压强度在持续增长。只添加白云石的样品具有很低的抗压强度是因为氧化镁的水化很慢从而样品中存在很多未反应的氧化钙和氧化镁粒子。本研究中的抗压强度数值在一些文献中都找得到依据。相比于只添加白云石，添加高炉矿渣之后增加了7天和28天时的抗压强度。在28天时增加的抗压强度比7天时的抗压强度还大。有人认为这是因为水化硅酸钙凝胶产生于这段时间。

3.6.砂浆样品的长度变化

我们测量25times;25times;285mm的砂浆试块直到90天时的长度变化。图13中给出的长度变化是3个样品结果的平均值。当观察7天样品长度变化时，发现最大的长度变化来自于MB4样品（添加40%白云石）。在这个龄期组，最小的长度变化来自MB1空白样品。MB4样品90天时的长度变化是0.888mm。所有砂浆棒的长度都在慢慢变长，当白云石含量增加时，试样长度的增加也在变快，添加高炉矿渣会减缓试样的长度增加。比较90天时试样，MB4样品有最大的长度变化，MB1样品有最小的长度变化。本次研究所得的数值比美国试验材料学会规定的90天时无活性骨料混凝土膨胀数值大0.05%。然而本研究中的长度变化并不是由于碱硅反应导致膨胀而产生的。我们认为这是由于氧化钙跟氧化镁与水反应所产生的。

材料中含有的相主要是氧化镁，氧化钙和硅酸二钙，膨胀主要是由氧化钙和氧化镁的水化产生的。氧化镁生成氢氧化镁的速度非常慢，当在20℃的温度下养护180天，大约有57%的氧化镁水化成氢氧化镁，这导致了膨胀的延迟。使用由白云石，蛇纹石和菱镁矿废料获得的氧化镁型膨胀剂可以减少混凝土大坝的收缩变形，但是需要控制水泥中氧化镁的含量。使用工业副产品中的白云石等制作氧化镁型膨胀剂补偿混凝土工程中的收缩是可行的。氧化镁型膨胀剂中主要的相是氧化镁，氧化钙及硅酸二钙，他们的含量可以通过调整材料比例轻易地改变。当使用膨胀剂时，混凝土试样

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