使用不同表征技术对不稳定热处理对高铬白口铸铁的微观结构和抗磨损能力的影响的研究外文翻译资料

 2022-09-25 16:51:26

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使用不同表征技术对不稳定热处理对高铬白口铸铁的微观结构和抗磨损能力的影响的研究

对亚共晶高铬白口铸铁进行分别为1173K，1273K和1373K（900℃, 1000℃, and 1100℃ ）的一系列不稳定热处理，把热处理后的组织与铸态组织一同采用光学显微观察，经典比对法和里德维德方法进行研究。使用光学方法计算材料内的碳化物体积分数，用经典比对法计算残余奥氏体的体积分数。不过限于前两种方法存在局限性，继之采用更加精确的里德维德方法确定所有相的体积分数，通过里德维德方法，我们发现了高铬铸铁组织的结晶特点可以用来解释微观结构和其耐磨损性能之间的关系，利用不同滑动速度下铸态组织和热处理态组织的磨损实验确定了在抗磨损行为当中的微观组织的影响，研究的结果表明，二次渗碳体的形态和结晶、马氏体的分布与数量、残余奥氏体和碳化物是材料硬度和耐磨损性能突出的根本原因

1.实验介绍

高铬白口铸铁，得益于其出色的抗磨损性能以及低廉的价格，广泛运用于诸如水泥制造、采矿和矿物加工一类的工业制造当中。高铬铸铁的这种抗磨损性能主要受其形态、组织、数量、高强共晶碳化物的类型以及微观的组织形态的影响。许多研究文献表明高铬铸铁的抗磨损性能随着内部的高强度共晶碳化物的增加而上升。虽然过共晶白口铸铁比亚共晶白口铸铁含有更多的碳化物，但是由于亚共晶白口铸铁的结构具备更合适的韧性和强度，在需要抗磨损材料的时候往往使用亚共晶白口铸铁。

亚共晶白口铸铁的微观铸态组织由初生相（奥氏体）和共晶相（奥氏体和M3C7）组成。在使用之前，高铬白口铸铁会经过去稳处理或者亚临界热处理进行调质。当共晶碳化物在热处理之后来不及发生组织转变时，基体组织会转变成马氏体。除此之外，大多数合金当中还会残留有残余奥氏体和二次渗碳体。

目前有很多关于高铬铸铁的抗磨损性能的影响因素的研究，主要集中于利用不同的热处理设备和合金元素配比来优化内部的相结构。得益于这些研究，可以肯定高铬铸铁的微观结构与其抗磨损性能之间具有密切的联系。因此合适的热处理条件和适宜的合金组成是提升高铬铸铁抗磨损性能的关键，这决定于目前使用表征技术对其微观结构的研究成果。有一些研究致力于利用表征技术来提供一个详尽的关于M3C7、二次渗碳体和残余奥氏体微观行为的研究，主要是使用了里特维德方法，也就是使用X射线。使用X射线角度仪，通过转换电子的mossbauer光谱和涡电流来测量高铬铸铁内部的各项组织比例（尤其是其中的残余奥氏体），对于二次渗碳体的形状、大小、尺寸、数量和分布情况则使用扫描电子显微镜或者是透射式电子显微镜进行研究。同样的，为了了解M3C7的形态、分布、数量和晶体结构，一些研究人员针对此相先后使用了X射线、SEM技术和TEM技术。

想要完全了解微观结构对于高铬铸铁的性能的影响，合适，可靠，先进的表征技术是必不可少的。出于这些原因，用X射线衍射的方法来探究高铬白口铸铁的微观结构是一个合适合理的方案。如果我们能够彻底了解高铬铸铁的微观结构性能，那我我们就可以使用诸如合适的热处理以及合金配比来调理高铬铸铁的性能。

因此，就目前而言，传统的金相学，经典直接比对法以及X射线法都应用于研究高铬铸铁的微观结构。此外，对于高铬铸铁抗磨损性能的其他影响因素，比如滑动系数，受不同热处理的影响的研究也同样在进展。不过由于对高铬铸铁微观结构金相观察的机器和方法各自有所不同，对于其抗磨损性能的微观研究成果一直存在争议。

2.实验过程

A．试样制备

使用光谱衍射的方法可以确定合金的内部组成，这种合金以真空气氛下的氩弧焊的方法熔炼，以高铬铸铁的喷丸机涡轮叶片作为炉料，柱状的试样尺寸为Phi;6mmtimes;100mm，目的是在水冷切割之后作为去问处理的样品。

样品在自然条件下的热电阻炉中分别进行1173K,1273K,1373K(900℃，1000℃和1100℃)的2小时去稳处理，空冷至室温后，再进行523K（250℃）的回火处理

B. 微观结构分析

将铸态和热处理之后的样品分别使用带有图形分析系统的尼康Eclipse L150光学显微镜和蔡司SUPRAT 50VP扫描电镜进行观察，在金相观察实验当中采用了传统金相学技术（司特尔 Discotom-5设备和采用了3微米钻石头的司特尔 TegraPol-21设备），在使用显微镜观察之前，先使用村上蚀刻剂（10 g KOH, 10 g K3Fe(CN)6和100ml蒸馏水）对抛光好的式样表面进行腐蚀，而在电子扫描之前则需要使用含有50mlFeCl3和20mlHCL的乙醇溶液对试样进行深度腐蚀以便于观察渗碳体的微观结构使用Clemex图像分析仪进行30次的测量后取其平均值作为围观调查样本中的渗碳体体积分数。

除了上诉的实验方法之外，采用了两种不同的试样方法，分别是里德维德x射线衍射法和经典直接比较法来测量所有的样品当中的相对相比例。

对于该合金内的组织类型，本实验中采用了Cu-Ka辐射的Rigaku RINT 2000衍射仪在30到120度的范围内采用40kV，40mA衍射一小时。

在里德维德方法中，x射线的衍射模型分析采用了参考由国际衍射数据中心专门为相位识别和定量分析给出的PDF-4 2011数据的Sleve 2011。组织内部由半自动的优度值匹配到合理的组织结构，其中关于奥氏体和马氏体的数据从以往得出的金相文件（CIFs）信息中获得。而M3C7的金相数据相则由VESTA软件（可视化电子结构分析）根据Cr7C3的分子坐标分布情况得出。

里德维德方法使用了MAUD技术（材料衍射分析技术）同时将材料的宏观结构和微观结构加以细化。对于确定测量宽度，测量不对称度和材料的高斯反射的三向尺寸使用的专门的ZnO标准。庞帕关于应变距离的各向异性模型用于测量晶体的尺寸及其微观情况下的均方根（rms）对于其波峰的情况使用了pseudo-Voigt函数进行建模分析，并在观察当中使用March–Dollase算法对位置提前的情况进行校正，对其不断进行优化直到拟合优度（GOF，原文goodness of fit）达到1为止。

在对材料内部单元进行逐步分析时，在里特维德方法的多组分的粉末衍射图案中可以发现内部组织的重量分数和其内部的体积分数是成正比增长的，我们可以使用以下的公式对各相组织的重量分数进行计算

其中p是合金N的i种类型，S是里德维德比例因子，Z是单位晶格内的晶胞数量，M是质量单位，V是晶胞体积

而如果使用经典的直接比对法，奥氏体和马氏体的成像受渗碳体的影响很微弱，相反其组织取决于经典直接比对法对这种模型的分析结果，奥氏体的体积分数完全取决于波峰的整体强度，可以用一下以下这个公式对其进行计算。

其中Vc是合金内部所有渗碳体的体积分数，Ic和Ia是奥氏体和马氏体的峰值的整体强度，而Rc和Ra是这两个强度的理论值，可以用一下这个方程对这两个峰值的理论值进行计算。

其中vsup2;代表单位晶胞的体积分数，|FF|是单位晶格内的微观结构与组织的相关性，LP是洛伦兹变换因子，e-2M是温度因子。

C. 硬度和抗磨损性能试验

试样的整体硬度在实验当中采用了至少承受150kg的洛氏硬度仪。而微观硬度则采用了能在15s内至少承受200g的Future Tech FM-700微观硬度仪，采用10组对照结果，最终结果取10组结果的平均值。

在抗磨损性能试验当中采用了计算机辅助的销盘式抗磨损性能测试仪（瑞士CSM Instruments制造），其概要图在fig1中显示，用固定保持器夹持直径6mm的圆柱状在180目的SiC砂纸上进行打磨，抗磨损实验室在正常室温情况下加载30、60和90cm/s的滑动速度进行实验，在测试之前，将样品在800目的SiC砂纸上进行抛光以获得良好的接触表面。在实验中进行1000米距离的测试，为了保证有状况良好的磨损颗粒进行试验，每一百米更换一次SiC砂纸。每经过一百米的实验距离，会进行一次精度控制在plusmn;0.0001g的质量检测设备进行质量损失检测，3次测试的结果取其平均值作为最后的实验结果。试样的表面使用SEM和能量散射X射线光谱仪测试磨损情况，磨损表面的粗糙度采用轮廓仪测试（三丰SJ-400）,在磨痕宽度检测中也采用了轮廓仪以及OM来进行检测。

3.实验结果及讨论

A．微观结构

高铬白口铸铁在铸态条件下的光学显微组织结构照片在fig2中显示，可以发现其组织结构中奥氏体是基体，共晶碳化物和少量的马氏体散布在奥氏体基体当中。SEM还显示了奥氏体在基体与碳化物共存的共晶区当中向马氏体转化的微观行为，如fig3中所显示。实验中的亚共晶高铬铸铁富铁区的Fe-Cr-C相图以及这种合金的凝固行为已经被其他的学者研究出了，凝固首先发生在奥氏体的外层，当温度达到了共晶反应的温度时，就会形成奥氏体和渗碳体的共晶混合物。在发生共晶凝固反应的过程中，渗碳体会从奥氏体中吸收C和合金元素，于是在奥氏体和渗碳体混合物区域中就会出现贫铬区域，贫铬区域的合金成分会导致马氏体转变温度身高，这会使随后奥氏体想马氏体的转变过程变小，这些理论结果在我们的实验观察当中得到了证实。

Fig4显示了在经过了1173K、1273K和1373K的不稳定热处理两小时之后的微观组织，可以清楚地看到，热处理对高铬铸铁的微观形态造成了很大的变化，在不稳定热处理之后的高铬铸铁主要由马氏体，共晶碳化物和二次渗碳体组成。随完没有经过SEM的仔细观察，但是可以使用X射线衍射技术发现在所有的热处理之后合金当中有残余奥氏体残留在其中。此外，X射线的衍射结果显示随着热处理温度的提高，残余奥氏体随之增多。塔博雷特和萨内首先提出了奥氏体随着热处理温度升高而增多是二次渗碳体的某种行为导致的结果，因为二次渗碳体在较低的热处理温度时降低了碳和铬的扩散，同时提高了马氏体的转变温度点，由此导致奥氏体含量降低。正相反的是低熔共晶在较高的人处理温度当中完全溶解，这就导致了混合物的增加，马氏体的转变温度降低，从而导致了残余奥氏体含量降低。

Fig4显示了二次渗碳体在不同的温度条件下的大小和分布情况，在1173K的热处理当中，二次渗碳体的分布情况比较均匀，尺寸较小，随着温度的提高，二次渗碳体的尺寸变大而数量减少。

二次渗碳体的形态也使用了SEM在深度腐蚀的样本当中进行研究观察，fig4当中从（d）到（f）显示了二次渗碳体在1173K到1373K的不稳定热处理后的微观照片，在（d）图中经过了1173K的热处理后，细小的二次渗碳体附聚在棒状的混合物的边缘。当热处理的温度增加到1273K时，二次渗碳体变得粗大，如图（e）中显示，进一步增加热处理温度到1373K时，二次渗碳体的尺寸再次有所增加，这是多次的研究调查得出的一致结果。

B.金相定量分析

如上一节中对高铬铸铁的微观结构研究所说，铸态和热处理态的合金总共有奥氏体、马氏体和M3C7碳化物相，Table II显示了使用定量分析得出的碳化物在各个试样当中的体积分数，在铸态条件下，碳化物的体积分数大约为27.6%，碳化物体积分数（CVF）也可以通过基于金属中的碳和铬含量的经验公式计算得出。

上面这个公式可以用于计算样本当中的碳化物的体积分数，当然同样可以用表2当中的经验值得出其体积分数，计算结果得出的结论是热处理之后的样品的CVF在理论值和金相结果上和铸态样品的基本一致，因此可以说明传统的金相技术在用于确定CVF时是相当可靠的，当然在具体操作当中，样品必须要通过合适的方法精心制备，同时要正确的选择蚀刻剂。

在学界当中一致认为传统的金相技术无法正确的测量残余奥氏体含量较低时合金当中的残余奥氏体的量。因此，铸态和热处理态的合金中的残余奥氏体和马氏体的含量都由X射线衍射设备确定，其研究结果显示于表2。

接受不同热处理的合金和铸态合金的X射线衍射团结果在fig5中显示，可以看到，在铸态条件下的合金中有残余奥氏体、M3C7和马氏体，但是很难证明其中含有M2C和M23C6。

Fig5(b)到（d）显示了不稳定热处理对高铬铸铁合金的影响，从（b）中可以看到的是经过了热处理之后主相从奥氏体转变为了马氏体，同时也有残余奥氏体保留在合金中，同时X射线衍射（Fig5(b)到（d））也显示热处理后的试样析出了M3C7型的二次碳化物，（c）和（d）则显示了不稳定热处理温度对高铬白口铸铁中的残余奥氏体含量的影响，随温度升高而提高的代表奥氏体的强度信号峰值说明了残余奥氏体的含量随热处理温度的提高而升高。关于奥氏体向马氏体转变的原因以及残余奥氏体随不稳定热处理温度的提高而增多在塔布莱特的学术报告中明确的说明了。此外值得一提的是莱尔德和鲍威尔发现热处理中析出的二次碳化物的类型可以有Cr和C的比值得出，具体来说，在Cr含量值为15到20的高铬铸铁中，当Cr/C小于约6.8时，只能发现M3C7型的二次碳化物，这个结果在我们的实验当中也得到证实。

残余奥氏体和马氏体的含量分别由衍射面（200）和（220）以及（200）和（211）确定，选择这些值得原因在于其不受其他相位的干扰以及基本没有偏向的问题，在凯姆的实验中，每一个反射的峰值的积分函数可以拟合成一个pseudo-Voigt函数。公式2中所需的RC和RM的理论强度可以由公式3计算得出，结果在表3中列出。

由公式2计算得出的干扰情况下和理论情况下的奥氏体和马氏体的体积分数在表2中列出，其中的CVFs值是由光学金相技术得出的试样当中的CVFs。残余奥氏体的体积分数可以发现随着不稳定热处理温度的提高而轻微提升，而碳化物的体积分数随着不稳定热处理温度的提高出现了不规律的变化情况。一些研究人员对于白扣铸铁的结构与不稳定热处理的关系做了研究与调查，塔布莱特等人发现碳在奥氏体中的溶解度随着不稳定热处

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