纳米二氧化硅填充环氧树脂复合涂层的机械和防腐性能外文翻译资料

 2022-07-27 14:59:15

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纳米二氧化硅填充环氧树脂复合涂层的机械和防腐性能

在AISI 316L型奥氏体不锈钢上成功合成了含有2wt％的130nm二氧化硅颗粒的均匀的50mu;m厚的环氧涂层和复合环氧树脂涂层。 使用轮廓仪比较和表征这些涂层的表面形貌和机械性能，分别定义了平均表面粗糙度和维氏硬度。另外研究了掺入二氧化硅颗粒对环氧涂层钢的表面特性和耐腐蚀性的影响接触角测量以及3.5重量％NaCl溶液中的电势极化和电化学阻抗谱。还发现二氧化硅颗粒显着改善涂层基体的显微组织，这反映在增加的硬度，增加的表面粗糙度和诱导的疏水性。最后，二氧化硅/环氧涂层被证明在具有增强的防腐蚀性能的氯离子富集环境中成功地成为屏障，这被证明是由于可用的扩散路径的锯齿形的腐蚀速率降低和涂层阻力增加到离子物种。

  1. 介绍

腐蚀问题的总成本和环境影响已成为工程师面临的主要挑战[1]。奥氏体（AISI）不锈钢是一种重要的工程材料，由于其普遍具有高耐腐蚀性和良好的机械性能，如其高抗拉强度[2,3]。这种不锈钢的高耐腐蚀性归因于存在钝化膜，其是稳定的，不可见的，薄的，耐久的和非常粘附和自修复的[4]。然而，在许多侵蚀性环境中，例如富含氯离子的环境中，仍然观察到AISI遭受点腐蚀[5]。因此，在过去二十年中，通过各种有机或聚合物涂层改性金属表面，已经成为增强表面特性（如耐刮擦性，氧化和腐蚀）的重要手段之一。环氧树脂是广泛用于保护混凝土结构中钢筋的最常见的聚合物基体之一[6,7]，因为其优异的机械性能，耐化学性，良好的电绝缘性能和对异质底物的强烈粘附性。环氧涂层不仅通过在金属和含有环境的环境之间提供有效的物理屏障来减少金属基底的腐蚀侵蚀性物质，例如增加的氯离子浓度，氧气或氢离子浓度，它们还用作缓蚀剂的储层，其帮助钢表面抵抗腐蚀性物质的侵蚀。然而，尽管成功应用，纯环氧涂料通常易受到表面磨损和磨损的损害[8]，并且由于高度交联的结构而导致裂纹的起始和扩展的差的抗性[9]。因此，研究人员已经做出了许多努力，通过添加各种纳米填料来提高环氧树脂的性能[10-18]。他们研究了粒径，体积分数和分散体质量对聚合物复合材料机械响应的有利影响[11,19-23]。此外，对包含纳米颗粒的环氧涂料已经引起了很大的关注，其显示出显着改善的防腐蚀性能减少有孔物质的孔隙度和锯齿状扩散路径[24]。

这项工作研究了二氧化硅纳米粒子对复合环氧树脂涂层表面形态，机械特性和抗蚀性能的影响。 我们专注于将低百分比的二氧化硅纳米颗粒直接掺入到环氧基质中，期望检查特性显著改善。

2、实验

2.1材料

环氧树脂（Epikote 828LVEL，Momentive Specialty Chemicals B.V.）与固化剂1,2-二氨基环己烷（Dytek DCH-99，Invista Nederland B.V.）以100:15.2wt％的比例混合，并用作复合材料中的基质。 根据Stouml;ber-Fink-Bohn方法[25]合成平均直径为130nm的复合增强二氧化硅（SiO 2）纳米颗粒。 双酚A的二缩水甘油醚（Sigma-Aldrich）用作二氧化硅表面改性剂以防止聚集。 咪唑（Sigma-Aldrich）用作反应催化剂。

使用奥氏体不锈钢AISI 316L（17％Cr，10％Ni，2.1％Mo，1.4％Mn，0.38％Si，0.041％P，0.021％C，质量分数为0.005％S）作为基材。

2.2 二氧化硅的表面改性

双酚A（改性剂）的二氧化硅和二缩水甘油醚以40:100重量％的比例混合，并在咪唑（25重量％）的存在下分散在甲苯50mL中。 然后将混合物在100℃回流2小时。 为了除去副产物（咪唑），使用丙酮作为溶剂将其离心三次。 然后将剩余的二氧化硅分散在丙酮中，并在室温下搅拌2-3小时。 最后，除去丙酮，二氧化硅在110℃的烘箱中干燥数小时。

2.3 钢底材准备

将厚度为1.5mm的钢板切割成机械测试的宽度为15mm和长度为75mm的板，并进行电化学检查的直径为15mm的圆盘。 在施加涂层之前，通过机械程序制备钢板和圆盘，最初用SiC砂纸研磨至1200砂砾，然后用蒸馏水冲洗。

2.4 复合涂层制备

通过与2重量％的130-nm表面改性的SiO 2颗粒共混制备环氧基复合材料。 为了改善二氧化硅颗粒在涂层中的分散，它们使用溶剂分散在环氧树脂中。 使用丙酮作为溶剂，由于傅里叶变换红外光谱（FTIR）和FT-拉曼分析[26]表明，丙酮中的处理没有化学改变环氧网络。 在添加二氧化硅颗粒之前，分别将树脂和固化剂两者分开

以1:1重量比稀释在丙酮中。 然后将纳米颗粒在室温下超声处理20-30分钟分散在环氧树脂/丙酮溶液中。 在下一步骤中加入固化剂/丙酮溶液后，将该混合物手工搅拌几分钟。最后，将10-20mu;l的二氧化硅/环氧树脂/硬化剂/丙酮混合物倒入钢底板上，然后使用湿式膜施加器将均匀的膜施加到基材上。 将制备的涂层在真空下脱气10-15分钟以另外除去过量的溶剂。 然后将复合涂层两步固化。 复合涂层首先在70℃预固化1小时，然后在150℃下再固化1小时。 所得到的钢衬板上的涂层厚度为50mu;m。为了比较，还制备了具有二氧化硅填料的纯环氧树脂涂层，并且在与复合材料相同的工艺中固化。

2.5 维氏硬度试验

维氏硬度测量使用FV-700 Future-Tech公司进行。 设备。 硬度值在压痕后立即用0.5 kg负荷测量15 s。 相应地计算断裂韧性值。 使用尼康光学显微镜拍摄凹痕的形态的磷光显微照片。

2.6 表面粗糙度

用于表面分析的轮廓仪型号Talysurf系列2（Taylor-Hobson有限公司）。 仪器的横向分辨率为1微米，垂直分辨率为5 nm左右。 它在一个方向上测量表面轮廓。 通过组合两个相差2微米的平行方向的几个测量来获得表面的形貌。 以1个点1平方毫米大小测量样品。

TalyMap gold 4.1软件用于图像处理和粗糙度分析。 该软件提供了基于一般表面粗糙度方程（Eq.（1））计算每个样品的平均表面粗糙度S a的可能性：

其中L x和L y是表面在x和y方向上的采集长度，z（x，y）是高度。 为了平整轮廓，进行了校正以排除一般的几何形状和可能的测量引起的误差。

2.7 接触角测量

在一个清洁的AISI 316L样品上，用SiC砂纸低于1200粒度和在AISI 316L钢上制备的纯环氧树脂和二氧化硅/环氧复合涂层上的水（W）和甘醇（G）的静态接触角测量底物在一个清洁的AISI 316L样品上，用SiC砂纸低于1200粒度和在AISI 316L钢上制备的纯环氧树脂和二氧化硅/环氧复合涂层上的水（W）和甘醇（G）的静态接触角测量底物使用CAM200（KSV Nima）接触角测角仪进行。将5微升液滴沉积在基材的不同点上以避免其影响粗糙度和重力对液滴的形状。从表面上沉积的液滴的图像分析液滴轮廓，并且通过使用Young-Laplace拟合来确定接触角。为了最小化由粗糙度和异质性引起的误差，在研究的涂层钢上的至少五次测量之后约80秒后计算出液滴的接触角的平均值。所有接触角测量在20°C和环境湿度下进行。由于接触角仅适用于两种极性液体，所以使用状态方程[27]来计算相应的表面能。

2.8 电位测量

在AISI 316L不锈钢上进行电位动力学测量，使用SiC砂纸至1200粒度和在3.5％（重量）NaCl溶液（Merck，Darmstadt，德国）。将样品嵌入普林斯顿应用研究（PAR）聚四氟乙烯夹持器并用作工作电极（WE）。参考电极（RE）是饱和甘汞电极（SCE，0.242V对SHE），反电极（CE）是高纯度石墨棒。使用具有Softcor计算机程序的EG＆G PAR PC控制的恒电位仪/恒电池263型记录电位动力学测量。在测量前1小时将样品浸入溶液中，以将表面稳定在开路电位（OCP）。记录电位动力学曲线，从250 mV开始，SCE比OCP更阴性。然后使用1mV s -1的扫描速率增加电位，直到达到透性区域。

在每个样品上进行不同点的测量，并用于确定H V和K IC的平均值。 我们观察到在添加二氧化硅到环氧树脂涂层（高达40％）时维氏硬度的显着增加; 然而，两种涂料，环氧树脂和二氧化硅 - 环氧树脂的断裂韧性差异不是很明显。

图1.光学显微照片显示在AISI 316L（a）上的50-mu;m厚纯环氧涂层和AISI上的50-mu;m厚的130nm二氧化硅/环氧涂层的0.5kg维氏压痕的典型形态 316L（b）。

2.9 电化学阻抗谱（EIS）

使用三电极，平坦的KO2354 PAR腐蚀电池（体积0.25L）进行EIS测量。 将作为工作电极（WE）的试样暴露于面积为1cm 2的溶液中。 铂网和Ag / AgCl电极分别用作计数器（CE）和参考电极（RE）。 EIS调查使用PARSTAT 2263和Power Suite程序进行。 在100kHz至5mHz的频率范围内获得阻抗谱，激发信号的振幅为10mV。收集腐蚀电位的阻抗谱以增加浸渍时间（从1小时到170小时）。 用于阻抗光谱的溶液为3.5％（重量）NaCl。 对于每个样品，测量至少进行三次，并选择代表性的测量值以反映平均测量值。

  1. 结果与讨论

3.1 维氏硬度测试

在0.5kg负载下，50-mu;m厚纯环氧树脂和130nm二氧化硅/环氧树脂涂层的典型维氏密度如图1所示。 很明显，在相同的负载条件下，环氧树脂涂层中的凹痕（图1a）始终大于二氧化硅/环氧涂层（图1b）中的凹痕。 另外，一个星形的维氏印象在二氧化硅/环氧树脂涂层中观察到，而纯环氧涂层显示出锥体印象。 前者也似乎在印象的面部或侧面表现出更大程度的弹性恢复。然而，由于存在永久塑性变形，沿对角线没有明显的弹性恢复。

纯环氧树脂和130nm二氧化硅 - 环氧树脂涂层的维氏硬度（HV）和相应的断裂韧性值（K IC）的测量值列于表1中。这里，对不同点进行十次测量 并用于确定HV和K IC的平均值。 我们观察到在向环氧树脂涂层中添加二氧化硅时维氏硬度显着增加（高达40％）; 然而，两种涂料，环氧树脂和二氧化硅 - 环氧树脂的断裂韧性差异不是很明显。

3.2 表面粗糙度

为了确定环氧树脂和二氧化硅/环氧树脂涂层对钢表面对氯离子浓度较高的环境的保护作用，对AISI 316L试样的表面粗糙度进行了分析，与最初研磨的AISI 316L表面相比较， SiC砂纸低至1200粒度。

图2a-c显示了AISI 316L表面，50-mu;m厚的纯环氧涂层和50-mu;m厚的130nm二氧化硅/环氧涂层的形貌。 图2d显示从相应的表面形貌确定的平均表面粗糙度S a（参见公式（1））。 用表面光度计检查二氧化硅/环氧涂层钢表面，显示纳米颗粒显着改变了钢表面的形貌。 很明显，AISI 316L表面和纯环氧树脂的S a是相同的; 然而，对于具有嵌入的二氧化硅颗粒的环氧树脂涂层，观察到粗糙度的显着增加。 此外，将少量二氧化硅填料（即2重量％）加入到环氧树脂中将表面形态改变到在影响涂层防腐蚀性能方面起重要作用的程度，我们将在下面的部分中看到。

3.3 润湿性能

表面改善的防水性能（即自清洁效果）是防腐蚀中的一些关键问题。 为了分析表面润湿性，使用两种不同的极性液体（W）和甘油（G）进行的五次接触角测量在样品上的不同点进行，并用于确定平均接触角值与估计误差plusmn;1.0°，用于计算表面能。 然而，当涂层（theta;〜0°）分布时，不可能使用非极性液体来评估接触角测量的润湿性。 与使用SiC砂纸低至1200粒度的干净AISI 316L样品相比，AISI 316L基板上的环氧树脂和130纳米二氧化硅/环氧树脂涂层的接触角和面能分别为报告在表2中。

表1

对于50微米厚的纯环氧树脂和130纳米二氧化硅 - 环氧树脂涂层，表1测量维氏硬度（H V）和相应的断裂韧性（K IC）。

基质

H V [GPa]

K IC [mN/m]

AISI 环氧树脂

0.11 plusmn; 0.02

0.66 plusmn; 0.02

AISI 130 nm二氧化硅/环氧树脂

0.19 plusmn; 0.02

0.69 plusmn; 0.02

图2. AISI 316L表面的表面形貌（a）用SiC砂纸磨碎至1200粒（b）覆盖有50微米的环氧涂层，（c）覆盖有50微米的二氧化硅/环氧树脂涂层和（d）正在研究的所有三个表面的平均表面粗糙度S a。

表2

AISI 316L衬底的表面性能与SiC砂纸低至1200与纯环氧树脂和130纳米二氧化硅/环氧树脂混合时，砂粒和AISI 316L基材涂料。 用水（Delta;W）和甘油（Delta;G）测量静态接触角，并且使用状态方程计算相应的表面能方法

观察到，与干净的AISI 316L样品相比，两种研究的涂层，纯环氧树脂和130nm二氧化硅/环氧树脂显示出显着更高的静态水接触角值。 事实上，130nm二氧化硅/环氧树脂涂层甚至高于90◦。 这表明，添加二氧化硅颗粒后，环氧涂层的微结构变化反映在增加的表面粗糙度上，赋予表面疏水效果，这进一步提高了防腐蚀效果。 从水改为甘油改变了润湿行为，并且接触角通常表现出较低的值; 然而，他们仍然遵循与水作为探测液体一样的趋势。

由于接触角仅适用于两极极性液体，采用方程式方法[27,28]，用公式（2）计算表面能：

对于给定值的探针液体的表面张力gamma;1（即水gamma;1= 1times;72.8mN / m [29]）和theta;<su

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