溶胶-凝胶法制备Bi4Ti3O12薄膜及其光电效应研究外文翻译资料

 2022-10-26 10:14:51

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溶胶-凝胶法制备Bi4Ti3O12薄膜及其光电效应研究

摘要：采用溶胶-凝胶法，在掺氟氧化锡的衬底上成功制备出Bi4Ti3O12薄膜。紫外可见吸光光谱显示其禁带宽度为3.37eV。压电显微测试证实了BTO薄膜的部分区域的铁电性能。从 J–V曲线可以看到，当入射光强度是100mW/cm2时，短路光电流密度大约是75nA/cm2，开路电压约为0.12V。在无光和有关的条件下，零偏压光电流密度的独立时间证实了瞬时光电流的稳定性和可重复行。界面肖基特势垒解释了BTO薄膜的电子-空穴分离现象。

一、前言

近年来，Bi4Ti3O12属于 Aurivillus族化合物，该类化合物为铋层钙钛矿结构，由于其无铅组成、高居里温度、化学稳定性好，在FeRAM领域广泛使用。在记忆电池领域，由于晶体管的铁电场效应造成铁电记忆的保留时间较低。在这种情况下，读写过程通常是基于铁电极化反转。为了克服以上问题，提出了光学读写过程理论。只有当铁电薄膜具有光电特性时，这种过程才变得合适。而且，光电性质的研究为铁电薄膜在探测器和微机电驱动系统领域的潜在应用提供了可能。迄今为止，BTO薄膜光电性能的相关研究工作很少，我们最好的知识体系也没有解释开路电压和光电效应的机理。在这个研究中，溶胶-凝胶法制备的BTO薄膜表现出明显的光电效应。我们也简要的讨论了光电效应的机理。

二、实验

采用溶胶-凝胶法，在掺氟氧化锡的衬底上制备出多晶Bi4Ti3O12薄膜。前躯体溶液采用旋转涂膜法在掺氟氧化锡（FTO）衬底上制备BTO薄膜，匀胶机转速为4000 r/min,匀胶30 s。每次旋涂后，将薄膜放在管式炉上，空气氛围进行烘烤，烘烤温度为680℃，时间10min。

利用DX-2700型X-射线衍射(XRD)仪对制备的BTO薄膜样品进行晶相分析,采用CuKA辐射(波长K= 0. 154 nm)。利用JSM-7001F型扫描电镜(SEM)对薄膜样品进行形貌观察。利用磁控溅射法制备Pt上电极,电极面积为0.5mm2,得到Pt/BTO/FTO电容结构。利用紫外-可见分光光度计测量薄膜的可见光透过率。利用扫描探针显微镜（AFM, Brucker multimode 8）对样品的压电性能进行分析。在2400m和低噪音的环境下，测量出Pt/BTO/FTO电容结构的J-V曲线。医用氙灯进行光催化实验，功率为500W，光照强度是100mW/cm2。所有的测试都是在室温下进行。

三、结果和讨论

图1（a）是多晶BTO薄膜的XRD谱图，这与标准BTO粉末的XRD衍射谱图基本一致。图1（b）是BTO薄膜的典型SEM形貌图。BTO薄膜由均匀的颗粒组成，表面光滑、致密。图1（c）显示出BTO薄膜的紫外可见光吸光光谱。与可见光区域相比，BTO薄膜在紫外光区域有更高的吸光效率。根据BTO禁带宽度，其可见光吸收的范围只要取决于导带和价带的电子跃迁。图1（c）显示了吸收率与能量的关系。通过延长拐点处切线与X轴相交，得到可见光的吸收的禁带宽度是3.37eV。这个禁带宽度与文献所报道的相符和。

烤瓷技术促使铁电薄膜具有局部高漏电流的特性，这阻碍了宏观极化测量。从图2（a）可以看到，相在-2~2V回路电压下，磁滞回线相当的窄，这表明铁电性能很差。而且，磁滞回线发生相变的温度是180℃，这表明已经全部转化成了BTO薄膜。图2（b）显示出BTO薄膜的电压振幅与压电的曲线关系。

图3（a）显示了在无光和光照，测试电压从-2V到2V过程中，Pt/BTO/FTO电容结构的J-V曲线关系。选用自然光，光照强度为100mW/cm2，我们可与从J-V曲线看出明显的光电效应。如图所示，回路电流密度大约是75 nA/cm 2，开路电压大约是0.13V。在BTO薄膜上，这是第一个可以观察到的光电效应的例子。而且，回路电流密度为负值，开路电压为正值，这可能是由电极和BTO薄膜两者间的逸出功导致。BiFeO 3 and BiVO 4也被报道出现了相似的现象。通过输入能量和输出能量可以计算出能量传递效率。图3（a）中的插图显示最大值为0.00026%，这表明BTO薄膜的能量传递效率较低。与Nd掺杂BaTiO 3 薄膜一样，BTO薄膜的能量转换效率低可能与禁带宽度较大和铁电性能较差有关。

图3（b）中， 在无光和光照条件下，零偏差光电流密度随时间做重复性的周期变化。随着时间的延长，光电流密度几乎保持不变，这表明热运动对光电流的影响是可以忽略。BTO薄膜在光照和无光条件下光电流密度的比值很大，使得其在光敏电阻方面有广阔的应用前景。为了研究铁电极化对光电效应的影响，我们在BTO薄膜的两侧分别加-5V和5V的电压。Pt电极为阳极，接通5V电压，另一极为阴极，接通-5V电压。图3（b）的插图表明，光照条件下，光电流密度并没有随着极化电压的变化而发生明显的变化。因此，我们可以得出：极化对BTO薄膜的光电效应只有很小的影响，这可能与BTO薄膜的铁电性能较弱有关。小型极化有助于提高光效效应，这一事实报道于多晶 BiFeO 3 薄膜。

一般来说，内部电场驱使载流子发生运动和分离现象，而铁电薄膜电容器的极化输出电压与载流子的运动和分离有关。内部电场有两种类型：一种是由理想金属半导体的肖基特接触产生的内部电场，另外一种是铁电极化产生的去计划场。因为极化对BTO薄膜的光电效应只有很小的影响，我们可以推断出，在这种情况下界面肖基特势垒是造成电子--空穴分离的主要因素。理想肖基特势垒的高度只要取决于电极和铁电半导体的逸出功。据报道，Pt的逸出功大约是5.3eV，FTO的逸出功大约是4.4eV，而BTO的电子亲和能大约是3.3eV。在Pt/BTO/FTO电容结构中，两个相反方向的内在电场将产生两个肖基特势垒。由于Pt电极比FTO电极有更大的逸出功，位于Pt电极和BTO薄膜间的界面肖基特势垒将会提高Pt/BTO/FTO电容的光电效应。所以，电子--空穴对分离后沿着Pt电极飘逸，这会形成一个抑制光电流。一般而言，最大开路电压等于外部潜在势垒电压，然而，由于电极存在电阻，BTO薄膜存在界面缺陷，所以测量得到的开路电压只有0.13V。

四、结论

通过溶胶-凝胶法在FTO衬底上制备出BTO薄膜。光照条件下，J-V曲线表明BTO薄膜具有良好的光电特性，能量转换效率最大值大约是0.00026%。我们可以推测得到，极化对光电效应的影响很小，内部肖基特势垒是造成BTO薄膜电子--空穴对分离的主要因素。我们的研究结果证明了BTO薄膜的光电响应在探测性和光电设备上有广阔的应用前景。

参考文献

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铁掺杂 Bi4Ti3O12陶瓷的性能研究

摘要：采用传统固体法，用Fe来代替部分Ti进行掺杂，对Bi4Ti3O12 多铁性陶瓷进行修饰。Fe的引入并没有改变Bi4Ti3O12层状钙钛矿结构。随着Fe掺杂量的增加，剩余极化强度增大。在室温条件下，陶瓷的磁性随着掺杂量的增加从反磁性转变为弱磁性。室温条件，磁场强度为1T，电场强度为30 kV / cm，反应时间10min，掺杂得到的 Bi4Ti1Fe2O12 minus;delta;的剩余极化强度为最大变化值的15%，磁场强度为最大变化值的6%，这证明了电偶极子和磁偶极子发生了磁电耦合现象。这个结果表明在室温条件下多铁性材料的性能得到了强化。

一、引言

近年来，多铁性和磁性受到了广泛的科研关注。多铁性材料在多功能应用程序领域拥有广泛应用，其同时拥有两种或者多种特性，例如磁性和铁电性，这可以使得数据在写入和读取的过程中不会发生丢失，这归因于多铁性材料的磁偶效应。然而，因为铁电性和电磁性互相排斥，所以这种磁偶效应非常的罕见。近年来，许多的多铁性材料，例如Cr2O3 ,YMnO3 ,TbMnO3等都已经被发现。不幸的是，这些材料在室温条件下的磁偶效应很弱以致于不能被用于实践；同时，合成出在室温条件下拥有巨大磁偶效应的材料也很难。所以，大部分的研究都致力于室温条件以上，并有拥有巨大磁偶效应的材料。

最近，铁掺杂PbTiO3材料体系的一些研究结果表明这种材料可能具有巨大的磁偶效应。Palkar and Malik的研究表明，利用Ti部分地替换Fe可以铁电PbTiO3材料获得磁性。Ren等人的研究表明，通过水热法合成的Fe掺杂的PbTiO3纳米材料在室温条件下拥有铁磁性。 据我们所知，一些研究表明， Bi4 Ti3O12（BTO）也拥有铁电性能。 Lu等人用Fe代替部分的Ti制备了在室温条件下具有微弱磁偶性能的材料。在我们的研究中，我们介绍了Bi4 (Ti3minus;x Fex )O 12minus;delta;体系的铁电性、磁性以及电磁性。

二、实验

传统的工艺是用固体法来制备 Bi4(Ti3minus;x Fex)O12minus;delta; (x=0,1,1.5,2)陶瓷，将起始原料 Bi2O3、Fe2O3、TiO2混合后，用乙醇做溶剂研磨12小时，最后进行退火处理。添加过量4%的Ti以防止在退火处理的过程中发生Ti损失。研磨得到的粉体在600℃的高温下退火处理2小时，然后再充分退火处理12小时。高温处理后的粉体压片成直径为10mm，厚度为1mm的小圆片，小圆片在900℃的空气氛围中烧结2小时，最后冷却至室温。

采用XRF-1800型X荧光光谱仪对样品进行元素种类和含量的分析，结果如表格1所示。利用日本理学D/MAX-IIIC型X-射线衍射(XRD)仪对制备的样品进行晶相分析,采用CuKA辐射(波长K= 0. 154 nm)，衍射角度为10°-80°，速率为0.02°/s。利用科恩最小二乘法在电脑上对晶格参数进行拟合。采用日本日立公司S4700型扫描电子显微镜观察横断面的微观结构。室温条件下，采用精密的铁电检测仪测试其极化-场强曲线。利用南京大学HH15型振动样品磁强计测试室温条件下的磁感特性。

三、结果与讨论

图1给出了室温条件下不同掺杂量的XRD图谱，这与 Bi4Ti3O12标准JCPDS（35-0795）图谱相吻合，这表明制备的粉体是单晶结构。而且，没有铁的氧化物出现。表格1中的数据显示，Fe离子存在于掺杂量分别为1、1.5、2的样品中。因此，我们可以得出结论：Fe成功地镶嵌入 Bi4Ti3O12的晶胞中。晶胞参数及晶胞体积如表格2所示。从表格2我们可以清楚地看到，随着Fe掺杂量的增加，晶格参数及晶胞体积都增加，这可能是由于Fe3 （0.0645nm）的体积比Ti4 （0，0605nm）的体积大所导致。

图2显示了不同掺杂量Fex (x = 0 ,1 , 1 . 5 , 2)的横断界面SEM图。从图中我们清楚地看到，在所有的样品中都有片状结构和一些微孔形貌，表明其密度较低。这种

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