Si含量通过机械合金化对Fe-Cr-W-Ti-Y2O3合金性能的影响外文翻译资料

 2022-10-27 11:23:46

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Si含量通过机械合金化对Fe-Cr-W-Ti-Y2O3合金性能的影响

姚振华, 熊惟皓, 张国鹏, 陈肖, 黄斌

（中国武汉华中科技大学材料成形与模具技术国家重点实验室）

摘要：研究了Si元素对Fe-Cr-W-Ti-Y2O3合金的特性的影响，其中包括：相对密度，拉伸强度，抗氧化性和显微组织。研究结果表明：添加了Si的合金比没有添加的表现出了优异的性能。在1350℃烧结后，没有Si元素的合金相对密度和拉伸强度只有约85％和300MPa，而合金加入Si后可达到96.8％和692.7 MPa。当在650℃和850℃氧化时，加入Si元素的合金比没有加入的增重了约十分之一。这些卓越的性能是由于Si在烧结和氧化过程中起的作用，这将提高合金的烧结密度，并形成保护性的氧化膜防止氧原子和金属原子的扩散。

1.引言

由于在辐射环境和优秀的高温强度以及长期组织稳定性，多国学者已经研究了（12-14）Cr-ODS（氧化物弥散强化）铁素体合金的应用[1–3]。

目前，ODS铁素体合金的制造是先通过热挤压或热等静压处理后进行热处理得到的[4-7]。尽管这种合金显示出比以往的PM（粉末冶金）的方法更优异的性能，包括模压制和真空烧结，但其商业成本极高。其实，即使是缺乏极端处理环境，烧结合金的特性也可以由其他的方法来优化。在这些方法中，加入了烧结有益元素到合金系统，其将形成液相或过渡到强化阶段，可以有力地促进烧结工艺，提高合金的相对密度，因此合金的性能增强了。罗特等人研究了SLPS（超固相线液体相烧结）处理的超高硼高碳钢，结果表明，形成液相使得相对密度和机械性能都有所增加 [8]。除了硼以外，其它元素例如适当的Si，Cu和Sn也可以在烧结过程中形成液相[9-11]。

另一方面，除了中子辐射抗力，高温抗氧化性的ODS铁素体钢也需要其适用性。Si元素通常作为一种合金元素被加入钢，因为在液态金属的形成过程中可以作为一种氧气吸收剂。Suarez等人的报告说，当一种液相出现于900-1250℃的被氧化的Fe-Si合金的表面时，产生了氧化的一种非常堆积 [12]。此外，少量存在的Si降低了奥氏体[13-18]、铁素体[19-20]不锈钢的高温氧化率。不锈钢中的Si元素也在高度下抑制了分离氧化（与氧化铁形成有关）。Si的有益效果通常是在外部Gr层和内部基体金属间形成一个二氧化硅界面阻挡阳离子的扩散。

本工作研究了硅对12Cr-ODS铁素体合金组织与性能的影响。

2.实验过程

两种不同成分的混合元素粉末采用不锈钢罐和钢球在行星球磨机制备组合物，球与粉末的质量比为20:1。其组合物在表1中说明。每个球磨罐中使用两种尺寸（6mm，10mm）、总质量为600克的小球，并且它们的质量比为3：1。在转速为350rpm的高纯度氩气中球磨。球磨时间为48小时。 用1％wt的SA（硬

表1 所研究的合金的名义成分（重量％）

脂酸）作为PCA（过程控制剂），并在研磨前加入到粉末混合物。

在400℃退火4小时后，将研磨后的粉末在600MPa的静压力下进行单向压制，压制尺寸为43times;7times;4mmsup3;。然后在1300-1400℃温度范围内将这些压坯分别真

空烧结（10-3帕）。氧化试验在650℃和850℃填充干燥空气的电阻炉中进行。称重测量在100h时进行几次。

样品的相对密度是由阿基米德法计算出来的。在QJ202上测试和估计拉伸强度。氧化膜的厚度通过光学显微镜（OM）估计。微观结构的体积和氧化膜通过扫描电子显微镜（SEM）观察。氧化膜的相通过X射线衍射进行（X射线衍射）鉴定。组合物的体积和氧化膜用X射线能量色散分析（EDAX）进行评估。断裂的形态也用扫描电子显微镜（SEM)进行观察。

3.实验结果

3.1 机械性能

图1是两种合金在不同温度下烧结的相对密度的曲线。A的相对密度仅为78-86％，而B系合金，其含有1％（质量）的Si，在每个不同的更高的烧结温度明显更高，并且最高的一个可能高达96.8％。

图1 在不同温度下烧结的合金的相对密度

图2展示出了在不同温度下A系和B系烧结合金的显微图像。这表明，他们都是矩阵组成和第二相。然而，B系合金的第二相比长条形状的A系合金的第二相看起来更好、更圆（图2的（a）和（b））。第二相的大小将随着烧结温度的提升而增加（图2的（b）和（c））中，同时，当烧结温度达到1400℃时，组块在B系合金的矩阵光区已经消失，，这意味着矩阵组成的B系合金逐渐均匀分布。

图2 在不同温度下烧结合金的SEM形态：

（a）A系合金，1350℃;（b）B系合金，1350℃;（c）B系合金，1400℃

A系和B系合金的第二相和矩阵通过EDAX进行了分析，如在表2中。结果表明：A系合金基体的组成接近标称组合物，和第二相的条带富Cr和Ti。对于B系合金在1350 ℃烧结时，基质的分组成是Fe、Cr 和 W，Cr元素的含量在亮区比其他区域多一点。当烧结温度达到1400 ℃时，基质的组合物B接近其中的一个设计目标。

表2 样品用于图2不同位置的化学组合物

图3展示出了在两种烧结合金在1300℃，1350℃和1400℃时的拉伸强度。B系合金的拉伸强度远高于A合金的拉伸强度，这随着温度的升高而增加，并在1400℃时达到327.4MPa。B系合金展现出了带一个顶峰的曲线，这是由于在1350℃时B系合金达到了692.7MPa，而此时A系合金的拉伸强度仅为308.2MPa。

图3 合金的拉伸强度与烧结温度的关系

进行断口分析表明：断口A系和B系合金的断裂表面在图4中展示了出来。在A系合金的断裂表面不仅有韧窝而且还有裂解步骤可以见到。它表明：A系合金是韧性和脆性断裂的为混合物，因此A的拉伸强度相对较低。B系合金出现出了延迟断裂，而且，韧窝和撕裂脊在B系合金的断裂表面上是显而易见的。B系合金断裂的韧窝的大小明显高于A系合金断裂的韧窝的大小。

图4 断裂表面形态：（a）A系合金，1350℃; （b）B系合金，350℃

3.2 氧化

在650℃时和850℃时测试时产生的增重图示在图5（a）和（b），分别如下。B系合金表现出了远远优越于A系合金的抗氧化能力。在100小时的氧化后，B系合金的增重小于0.5毫克/平方厘米，然而，A系合金的增重却多于4.0毫克/平方厘米。当氧化温度达到850℃时，两种合金对应的值分别约为2.0毫克/平方厘米和27.2毫克/平方厘米。

图5 不同温度下的氧化金属的氧化物曲线:(a) 650℃; (b) 850 ℃

在100小时时，A系和B系氧化合金在650℃和850℃的光学显微照片被图示在图6中。A系氧化合金在650℃和850℃的氧化层厚度分别约是25微米和50微米，然而，B系氧化合金在650℃和850℃的氧化层厚度分别约是10微米和30微米。该膜由两层组成，外层是明亮的一层，内层是黑暗的一层。

图6 氧化后合金的 OM图像

（a）650 ℃，A; （b）850 ℃，A; （c）650 ℃，B; （d）850℃，B

4.讨论

A系合金的生坯OM形态，如图7（a）。能谱分析表明，连续基质的紧凑结构含有丰富的Fe和离散分布带富Cr颗粒，这与图2（a）相似。这图表明Gr元素还没有完全溶入铁基体中。在另一个方面来说，B合金的生坯图如图7（b），其含有紧凑的富Gr粒子，但是，升高温度烧结后它们都消失了，如图 2(b)和(c)。由研究表明，当在大约1100 ℃烧结时，液相出现在316L添加Si元素的不锈钢处[21]。它与Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.3Y2O3相似。少量在烧结过程中形成的液相

图7 合金生坯的OM形态：（a）A系合金;（b）B系合金

形成了有源烧结，导致元素的扩散速度增加了，烧结过程加快了。从而，加入Si元素后，Fe-12Cr-2.5W-0.4Ti-0.3Y2O3合金的相对密度有极大的提升。研究表明，B系合金中的缺陷和空隙将会更少。此外，Si原子能代替合金中的Fe原子的矩阵位置，并发挥固溶强化作用，这将增强拉伸强度。

A系和B系的氧化合金在850℃时，100小时时的XRD图谱，如图8。Fe-Gr系的晶相被观察到了，原因是薄氧化膜，使其基体的组成物被检测到了。经过100小时的氧化，A系合金的氧化膜主要由 (Fe, Cr)2O3组成，而在另一种模式硅酸盐相的B系合金中观察到了Fe2SiO4。

图8 在850℃，100小时时，氧化合金的XRD图像

为了研究有和没有在高温时向合金中加入Si元素的行为之间的差别，在650 ℃时，A系和B系合金均被氧化24小时。扫描电镜图和EDX线性分析图，如图9。它表明了，A系合金的氧化物膜和B系合金的氧化物薄膜之间的差异是非常显著的。B系合金的薄膜，变得越来越细而密，这是由于合金中存在的Si元素。在氧化过程中，Fe元素作为钢中主要成分在早期阶段趋于容易氧化，但是近一步的氧化会被Cr2O3保护层所抑制。怪盗等人的研究结果表明，9Cr-ODS合金和12Cr-ODS合金马氏体/铁素体钢的氧化膜由外富铁层和内层富铬层[22]组成。如图示于9（c）中，在氧化物薄膜减少的方向上，Gr元素的含量逐渐增加，Fe元素的含量逐渐减少。由以上可以得出结论，随着氧化时间的持续不断地增加，Fe元素的氧化在总体中将成为主要的成分。令人没有想到的是，在B系合金的薄膜中观察到了Si，Si元素的含量在相反的方向到基体的过程中逐渐地减少。以上研究表明，Si元素主要存在于B系合金的内层薄膜。与X射线衍射分析相结合可以得知，Si元素将与Fe元素和O元素结合生成Fe2SiO4。由以上可以得出结论如下，即B系合金的膜主要包含外层Fe2O3和内层（Fe，Cr）2O3 Fe2SiO4。这种组分构成与Li等人 [23]的研究结果相似。

研究表明 [22]，12Cr-ODS氧化合金的增加的质量在750℃、50小时时大约是10毫克/平方厘米，然而，B系合金的增加的质量在850℃，氧化100小时时大约是2毫克/平方厘米，如上所述。B系合金拥有极其优越的抗高温能力，原因是B系合金中添加了Si元素。首先来说，Si元素可以加快烧结速度，并且，Si元素可以减少合金的孔隙率，而孔隙可以充当O原子和金属原子的扩散路径；其次来说，有Si元素的存在下烧结后可以获得均匀的组合物，从而形成更直接和统一的保护性的Cr2O3保护层。最后来说，形成的硅酸盐层Fe2SiO4将可以抑制扩散，并且，硅酸盐层Fe2SiO4还可以在氧化能力上发挥极其优越的重要作用。

图9 A系合金和B系合金的氧化物薄膜的扫描电子显微镜照片

(a) A系合金; (b) B系合金; (c) B系合金的EDAX线性分析图表

5.结论

本文研究了Si含量对 Fe–Cr–W–Ti–Y2O3合金的性能的影响，其中包括：相对密度、抗拉强度和抗氧化能力。这项研究的结果可以归纳如下：

  1. 通过添加Si元素，Fe-12Cr-2.5W-0.4To-0.3Y2O3的性能：相对密度、抗拉强度和耐高温氧化能力都有了显著提高。
  2. Si在烧结过程和氧化过程中发挥的作用提高了合金金属的性能。这将为更致密的合金激活烧结，并且形成保护性的氧化膜从而阻止O原子和金山原子的扩散。

致谢

感谢国际热核实验反应堆（ITER）(2010GB109000)和华中科技大学分析测试中心提供的支持。

参考文献：

[1]B 布兰迪斯 ,JM 唐培里侬，RI 费利蒙。有突出蠕变能力和高于1100℃后的抗氧化能力的一种ODS材料。材料与设计 1992;13(2):67–70。

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[3]RL 克鲁,DS 盖尔斯,S 实川，A 木村，GR 奥德特，B 范德沙夫，等人。近来铁素体/马氏体钢概述。J Nucl Mater 2002;307–311:455–65。

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