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铝纳米颗粒对PE TlInSe2复合材料的微裂纹和介电性能的影响
摘要
本文介绍了在25°C - 150°C温度和25 Hz - 1 MHz频率范围内，PE TlInSe2复合材料的介质介电常数和介质损耗的虚部的频率温度特性和在施加50nm尺寸的铝纳米颗粒之后。半导体填料TlInSe2和铝纳米颗粒的量的变化改变复合材料的表面状态和频率 - 温度特性PE xvol％TlInSe2 lt;Algt;，其允许获得具有期望的介电常数的复合材料的介电损耗。
关键词
表面微浮雕，铝纳米颗粒，介电透性，介质损耗正切角
- 介绍
在宽的温度和频率范围内聚合物的介电性能的研究是建立其结构特性的最有效的方法之一。 然而，聚合物体系对某一频率的电场的作用的“响应”不等于“机械响应”。因此，介电损耗的方法可以用于识别聚合物的软化。介电损耗的最大值可以与结构玻璃化的温度相当显着不同，以及频率（在对应于最大值的给定温度下）可以不同于机械玻璃化的频率。对应于电或频率标度的松弛跃迁的不匹配提供关于聚合物的结构组织水平的附加信息。考虑到上述因素，本文研究了使用原子力显微镜的表面微观形貌以及PE TlInSe2和PE TlInSe2组合物与铝纳米颗粒的温度和频率依赖性。
2、技术
在扫描中，探针显微镜研究表面微浮雕及其局部性质是在针的形式特别准备的探针的帮助下进行。这种探针的工作部分的尺寸为约10nm。探针显微镜中探针和样品表面之间的典型距离等于0.1-10nm。探针显微镜的操作基于探针与表面的不同类型的相互作用[1]。在扫描探针显微镜中扫描表面的过程类似于电子束在电视阴极射线管中穿过屏幕的运动。探头沿着线首先在向前方向上移动，然后在相反的方向上移动，然后移动到下一条线。在由数模转换器产生的锯齿电压的影响下，使用扫描器以小步幅执行探针的移动。关于表面的信息的登记通常在两个条件下的直接通过上进行：在扫描探针必须具有表面上的接触点的过程中，以及在每种情况下仅仅其中一个点。并且如果扫描探针不能到达表面的一些区域（例如，当样本具有浮雕的最高部分时），则仅部分恢复浮雕。并且，接触探头的点的数量越大，可以更可靠地重建表面。
测试样品如下制备：将聚合物粉末与半导体材料TiInSe 2和铝纳米颗粒的粉末混合。 然后，将置于铝箔片之间的混合物在聚合物基质的熔融温度和15MPa的压力下压制成100mu;m厚的膜。将制备的具有箔的样品在水中淬火，并且去除箔。所获得的样品可用于研究驻极体的性质。 在[2]中描述的设施进行的研究。具有添加剂的复合物x = 0,1,3,5,7,10wt％和y = 3; 5; 7; 10重量％。
为了计算样品厚度的介电常数和上电极的直径（用于确定面积），使用卡尺自动测量。为此，将样品置于两个圆形平面电极之间。同时测量电容和介电损耗正切角[3]。从测量的电容值，样品的厚度和电极的面积计算组合物的介电常数。根据公式计算介电常数ε
其中C是样品测量电容，单位是F; ε0= 8.85times;10-12 F / m; d为样品的直径，单位是m; S为样品的面积，单位是m2。
直接测量介质损耗正切角tgdelta;。 因此，对于每个所选择的电介质必须测量对应于1Hz频率的电容和介电损耗正切角。
样品安装在测量池中的两个电极之间。然后在电池中（加热器安装在盖中）以2K / min的恒定速率加热。使用热电偶记录样品温度，并且借助于测量桥LCK E7-8以由三-LAT系统实现的恒定速率加热来记录介电损耗。
- 结果与讨论
结果，我们已经获得了尺寸为16times;103times;16times;103nm（图1（a）和图1（b））的PE xvol。％TlInSe2复合物的平面表面图像。从图1（a），图1（b），其显示了相同部分的3D（三维）图像，可以看出组合物的表面浮雕（拓扑图）随着填充纳米颗粒的体积量 [4] - [6]。
AFM图像直方图的分析（图2（a）和图2（b））显示表面的均匀性变化高达25nm。可以看出，在组合物的边界层中观察到一些粗糙的边缘。 相反，它们与以下事实有关：结合力的破坏在表面上离开而不是单个原子，而是它们的团簇。这也通过AFM方法（图3（a）和图3（b））获得的傅里叶谱证实。图像中心的光谱浓度显示表面颗粒具有大致相同的尺寸，即可相配。
图1.复合材料表面的平面（a）和3D图像（b）
图2.表面合成直方图
图3.复合材料表面的傅立叶光
组合物PE xvol％TlInSe2（1le;xle;10）的介电常数和介质损耗正切角的虚部的频率温度依赖性的研究结果示于图4-7中。
图4显示了对于复合材料PE xvol％TlInSe2（1le;xle;10），介电常数的虚部与温度在20℃-150℃范围内的相关性。
如图4所示，介电常数的虚部随着温度在PE x vol％TlInSe 2复合材料中增加，添加剂从1增加到5vol％。 一般来说对于研究的复合材料，变化ε（T）没有显着不同。然而对于在温度600℃下的复合PE 5vol％TlInSe2，显示轻微的最大值。依赖性ε（T）表示在低添加物含量下，介电常数的虚部保持基本上恒定。当TlInSe 2中的添加剂的量增加至5体积％时，ε（T）的增加和随着温度的升高进一步降低。该复合材料的介电常数随温度的虚部的变化是显着不同的。首先，在25℃，介电常数的虚部增加了三倍。在60˚C - 100˚C温度范围内，发生相对适中的减少。此外，从100℃到125℃，介电常数的虚部急剧下降。在该温度范围内，介电常数的虚部减少了3.5倍。随后达到150˚C的ε中等减少。
复合材料的介电损耗角正切的温度依赖性的研究结果PE xvol。％TlInSe2（1le;xle;10）如图4（b）所示。从图4（b）可以看出，x = 1的复合材料的tgdelta;随温度的变化; 3在所研究的温度范围内实际上不发生。对于PE 5vol。％TlInSe2复合材料在低温下的tgdelta;相对较高，但随着温度的升高，降至稳定值（0.0076）。 对于在250℃-100℃温度范围内x = 10的复合材料，tgdelta;的略微增加，在100℃-125℃的范围内从0.0373急剧下降到0.0096，并且进一步略微降低。
我们研究了复合材料PE xvol。％TlInSe2 lt;Algt;与铝纳米颗粒的频率和温度依赖性。 结果示于图5（a）和图5（b）。
从图5（a）可以看出，在250℃-150℃的研究温度范围内，介电常数的虚部随着添加剂TlInSe2含量的增加而增加。 但是对于三种复合材料的总体相同的性质的改变，其中（x = 3,5,7）分别与添加量为y = 7，5,3的铝纳米颗粒;
类似地，复合PE 10vol％TlInSe2 10vl％Al的ε（T）的变化。然而，注意在整个温度范围ε（T）的幅度大于其他复合材料。在850℃〜100℃的温度范围内观察到显着的增加，并且ε（T）进一步适度降低。
我们调查了频率范围25 Hz - 1 MHz的复合材料的介电常数和介质损耗正切角的虚部的频率依赖性。从图6（a）可以看出，介电常数的虚部相对于x = 3的复合材料的频率的变化; 5; 10具有相同的性质。 典型的所有三种复合材料在100 kHz-1 MHz的范围内相对较高的减少，缓慢减少到1 kHz，然后发生介电常数的虚部的反转。在200Hz，观察到最小的深度，并且进一步出现介电常数的虚部的增加。在检测反转之前添加x = 1vol％的复合材料的介电常数的虚部变化的性质具有相同的特性。然而，在500Hz，100Hz深度最小值的频率处，并且在200Hz之间观察到显着的峰值。
目前已经研究了添加TlInSe 2的上述复合材料的介电损耗正切角。
从图6（b）可以看出，曲线tgdelta;（nu;）与ε“（nu;）的特性相同。 对于x = 3,5的复合材料; 图10显示在200Hz的频率处的单个深度最小值和在1kHz的频率处的tgdelta;的符号反转; 对于具有x = 1的复合，对于相同频率的tgdelta;也有符号反转，在100和500Hz的频率处的深度最小值以及在200Hz频率的明显最大值。
图7（a）和图7（b）中示出了具有铝纳米颗粒的复合材料PE x体积％TlInSe 2 Al的介电常数和介电损耗的虚部的研究结果。
图4介电常数（a）和tgdelta;（b）复合材料的虚部的温度依赖性PE xvol％TlInSe2，其中（1）PE 1vol％TlInSe2、（2）PE 3vol％TlInSe2、（3）PE 5vol％TlInSe 2、（4）PE 10vol％TlInSe 2
图5介电常数（a）和tgdelta;（b）复合材料的虚部的温度依赖性PE xvol％TlInSe 2 Al，其中1）PE 3vol％TlInSe 2 7vl。％Al，2）PE 5vol。％TlInSe 2 5vl％Al，3）PE 7vol％TlInSe 2 3vl。％Al，4）PE 10vol％TlInSe 2 10vl
图6复合材料的介电常数（a）和tgdelta;（b）的虚部的频率依赖性PE xvol％TlInSe2，其中1）PE 1vol％TlInSe2，2）PE 10vol％TlInSe2，3）PE 5vol％TlInSe 2，4）PE 3vol％TlInSe 2
图7介电常数（a）和tgdelta;（b）复合材料的虚部的频率依赖性PE xvol％TlInSe 2 Al，其中1）PE 5vol％TlInSe2 5％Al，2）3vol％TlInSe 2 7％Al，3）PE 7vol％TlInSe 2 3％Al，4）PE 10vol％TlInSe 210％Al。
图7（a）可以看出，对于高频下的这些复合材料，ε有轻微的变化。符号的反转发生在1kHz的频率，在500Hz的频率处的深度最小值和在200Hz的频率有明显的最大值。
图7（b）示出了根据频率的具有铝纳米颗粒的复合材料的介电损耗的研究结果。在相同的频率范围内进行研究。图7（b）中所示的结果意味着在频率为800Hz的tgdelta;符号反转频率和500Hz深度最小值的频率下，以及在200Hz处观察到明亮的最大值。
通常，介电常数和介电损耗频率变化的虚部的变化以类似的方式发生。
在25℃-100℃范围内，TlInSe2填料含量进一步增加到10体积％ε的值增加6倍。 在100°C - 125°C范围内，ε减少约四次，此后保持不变。对于所研究的复合材料，观察到随着填料含量增加ε碎规律增加。
还研究了ε的频率依赖性，研究在25Hz-1MHz的频率范围内进行。研究结果如图4所示。
从图中可以看出，对于x = 3的组合物，ε取决于频率的变化特性是相同的; 随着从25Hz到200Hz的频率的增加，显示出深度最小值，在200Hz-1kHz的范围内ε急剧增加。进一步增加频率直到1MHz导致ε的增加。ε（nu;）对于PE 1vol％复合材料显着不同。在100Hz和500Hz的频率处观察到深度最小值，并且在它们之间观察到200Hz亮度最大值的频率。 在500Hz-1MHz的频率范围内，ε的变化特性与其他复合材料没有不同。
对PE xvol％TlInSe2和PE xvol％TlInSe2 lt;Algt;复合材料的介电常数的温度依赖性的实验结果分析表明，通常这些材料中的变化ε（t）是相同的。然而，随着填料量的增加（图4（a）），观察到ε值的增加。具有半导体填料的复合材料的介电常数的这种行为主要由麦克斯韦 - 瓦格纳极化决定。复合结构部件的表面能变得不稳定，并且TlInSe 2颗粒形成簇，其表面小于它们的组成颗粒的表面的总和。随着大量填料含量的增加而增加簇的数量伴随着颗粒之间的介电层的减少。这导致电容的增加，因此ε在通过添加尺寸为50nm的铝纳米颗粒而获得的复合材料中，介电常数变化的特性不改变。然而，随着复合材料中Al含量的增加，在所研究的整个温度范围内ε的值减小。这可能是由于铝纳米颗粒占据复合材料表面上的空位缺陷的事实。这促进了电阻的变化和介电常数的虚部。使用铝纳米颗粒允许获得具有期望的介电常数和介电损耗的复合材料。分析PE xvol％TlInSe2复合材料的介电常数和介电损耗的频率依赖性以及与铝纳米颗粒相同的复合材料表明ε和tgdelta;显着降低。在引入复合材料中，与半导体颗粒一起形成铝纳米颗粒分离的团簇。铝纳米颗粒 - 导电簇随机分布在PE基体中。增加复合材料中的Al含量导致复合材料每个横截面的纳米颗粒数目的增加，这等于复合材料样品的总厚度中Al的比例。彼此闭合贯穿厚度的样品簇可以被认为是连接在电极之间的有源电阻。由于它们与PE xvol％TlInSe 2复合材料的导电性相比较高，可以假定复合材料的电阻将主要由Al纳米颗粒之间的接触确定。在交变电场中的簇的边界处，发生自由电荷的累积和再分布，这改变了初始内部电场。已知在低频下，内部电场相应地分布为导电性和高频率分别为介电常数。因此，随着铝纳米颗粒含量的增加，ε和tgdelta;的减小可以通过在半导体和纳米团簇
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