Ag/g-C3N4复合纳米片：合成和增强可见光催化活性外文翻译资料

 2022-12-23 14:58:57

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Ag/g-C3N4复合纳米片：合成和增强可见光催化活性

摘要：本文提出了一种利用简单的光沉积合成新型Ag / g-C3N4复合纳米片(AGCNs)的方法，即直径为5-20nm的Ag纳米颗粒均匀负载在g-C3N4纳米片上形成非均相结构。与纯g-C3N4纳米片相比，AGCNs在可见光范围内吸收更强，光生载流子的复合概率更低。在可见光照射下，通过罗丹明B(RhB)的光催化氧化分解来评价所制备的样品的光催化活性。实验结果表明，重量比为8％的AGCNs表现出最高的光催化活性，其降解率是纯g-C3N4纳米片的7倍。

1、介绍：

光催化已被证明有希望成为一个使用太阳能生产清洁能源和修复环境的战略[1,2]。在所研究的各种半导体中，石墨碳氮化物(g-C3N4)凭借其不含金属，能带适宜以及成本低等显著的性能而在光催化领域引起了极大的关注[3]。通常通过包含碳和氮的有机前体(例如氰胺，双氰胺和三聚氰胺)的聚缩合制备的块状g-C3N4，由于比表面积有限和光生电荷载体的复合较快而表现出较低的光催化活性[4,5]。为了解决这个问题，人们进行了大量的实验，以提高光催化活性。例如，刘用块状的g-C3N4通过热氧化蚀刻合成了具有高比表面积的薄层状g-C3N4纳米片，并且在可见光照射下观察到更高的析氢速率[6]。成通过将Au纳米颗粒负载在g-C3N4纳米片上制备了异质结构，并证实了其分解甲基橙的光催化活性增强[7]。然而，通过简单的绿色光沉积将具有大比表面积的薄层状g-C3N4纳米片与细小的Ag纳米粒子结合起来的方法尚未见报道。

在这项工作中，新型Ag / g-C3N4复合纳米片(AGCNs)是通过将Ag纳米粒子沉积在g-C3N4纳米片上合成的。首先对其产物的结构，形貌和光学性质进行研究。随后，通过在可见光照射下光催化降解RhB的实验来评估AGCNs的光催化活性。

  1. 试验

Ag/g-C3N4的合成：根据文献可知，在带盖的半封闭氧化铝坩埚中直接加热三聚氰胺可以合成块状的g-C3N4光催化剂。然后用去离子水将所制备的块状g-C3N4剥离出来以制备g-C3N4纳米片。也就是将5g的块状g-C3N4粉末加入到500mL水中，超声处理12h。然后将所得悬浮液以3000rmp离心从而除去残留的未脱落的g-C3N4。将一定量的AgNO3(0.1mol / L)水溶液和10ml上述悬浮液加入石英管中搅拌。然后，将混合物用800W氙灯连续搅拌0.5小时。最后，收集混合物用于进一步研究。根据这种方法，获得具有不同重量比的AG CNs样品。

表征：通过X射线衍射(XRD)仪器(Rigaku，D / max-2500)的CuKalpha;辐射检测样品的晶体相。在PHI Quantum 1600 XPS仪器上进行X射线光电子能谱(XPS)测量。形态分析和产物组成通过透射电子显微镜(JEM-2100)研究。Shimadzu UV-3100分光光度计上可以记录紫外可见漫反射的反射光谱。光催化剂的光致发光(PL)光谱可以在Varian Cary Eclipse光谱仪上于325nm波长处检测。

光催化活性的测量：在可见光照射下，通过降解RhB(10mg / L)的方法评价样品的光催化活性。光源是具有420nm截止滤波器的800W氙灯。照射前，将1g / L的混合物在黑暗中磁力搅拌30分钟以实现吸附平衡。在每5分钟的照射时间间隔内，收集一定体积的悬浮液，然后通过紫外可见分光光度计在553nm处检测。

3、结果与讨论

为了进一步比较g-C3N4纳米片和Ag的含量为8％的AGCNs的相结构，我们对其进行了XRD检测。如图1A所示，我们可以观察到g-C3N4纳米片有两个不同的峰，这些纳米片属于石墨碳氮化物(JCPDS87-1526)。与纯g-C3N4纳米片相比，重量比为8％的AGCNs的谱图显示出对应于金属Ag的催化裂化（fcc）（JCPDS040783）的另外三个峰，这证实在复合纳米片上形成了Ag纳米颗粒。

如图1B所示，我们还使用XPS分析了重量比8％AGCNs的化学组成和化学状态。从图中可以清楚地观察到C，N，Ag和O的峰。重量比为8％的AGCNs的C1s图1C光谱可以拟合到284.6,285.1,288.0和288.5eV的四个峰，它们分别对应于sp2轨道的C-C键，C-NH2，N = C-N和N-C-O基团[8,9]。O1s XPS谱图（图1D）可拟合到532.3和533.4 eV的两个峰，与水和N-C-O基团中的O-H相关[10]。此外，样品在图1E中表现出N1s，其核心水平在398.5,399.1,400.1和401.1eV左右，这可分别对应于sp2杂交氮（C-N = C），sp3杂交氮（N-C3） sp2 杂化氮（N-C-O）和氨基官能团与氢原子（C-NH2）[8]。XPS数据证实在石墨碳中存在石墨样sp2键合结构氮化物。图1F显示了具有6.0eV分

裂的3d二重态特征的Ag 3d峰，这表明存在金属单质Ag[5]。

通过透射电镜可以研究所制备的g-C3N4纳米片和重量比为8％的AG CNs的形貌。图2A显示了纯g-C3N4纳米片的TEM图像。从图中可以看出，具有亚微米尺寸的独立式g-C3N4纳米片具有由片层叠在一起构成的二维结构。图2B显示了重量比为8％的AG CN s的TEM图像。对应于Ag纳米颗粒的大量黑色点均匀分散在g-C3N4纳米片上，而且Ag纳米颗粒的直径主要分布在5-20nm范围内。

光学吸收光谱用于研究Ag负载于g-C3N4纳米片的影响。如图3A所示，制备得到的样品呈现出典型的半导体吸收模式。与纯g-C3N4纳米片相比，重量比为8％的AG CN s的紫外—可见漫反射谱存在另外一个从450nm到600nm排列的宽的吸收峰，特征在于胶体银表面等离子体共振谱带[11]。此外，复合盐在紫外和可见光区都表现出吸收增加，这可能是由银纳米粒子的吸收引起的[5]。图3B是g-C3N4纳米片和重量比为8％的AG CNs的PL谱图。从图中可以观察到，与g-C3N4纳米片相比，AG CNs的PL强度显著下降。峰强度较弱表明分散在g-C3N4纳米片表面的Ag纳米颗粒能有效抑制光生电荷载体的复合，有利于g-C3N4纳米片中光生电子—空穴对的分离。

图4A是在可见光照射下的纯Ag，g-C3N4纳米片和重量比为8％的AG CNs悬浮液中RhB的光催化降解曲线的比较。从图中可以看出，与纯g-C3N4纳米片相比，RhB在纯Ag纳米晶上的降解可以忽略不计，而在重量比为8％的AG CNs表现出更高的光催化活性。图4B所示的相应一级动力学曲线表明，重量比为8％的AG CNs表现出较高的降解速率，几乎是纯g-C3N4纳米片的降解速率（插图B）的7倍。这些结果表明，与纯g-C3N4

纳米片相比，复合纳米片对RhB降解具有明显的光

催化活性。图4(C)显示了不同质量比的Ag纳米片的光催化性能。此图反映了重量比为8％的AG CNs 显示出比其他AG CNs高得多的光催化活性。在光降解过程中，光生电子—空穴对负责化学反应，但因其复合速率快，所以寿命短。而随着Ag的质量分数从1％增加到8％，光催化活性提高，其主要原因是AG CNs界面和Ag纳米粒子表面等离子体共振的光生电子空穴对的高效分离[12],这些结果分别可在图5和图6中PL光谱和UV-vis漫反射光谱图中看出。然而，随着Ag的质量分数进一步提高到10％，光催化活性下降，这可能是由于Ag的重组中心过量，或g-C3N4纳米片表面上的活性部位被覆盖[5] 。

4、结论

总之，我们通过简单的光沉积方法成功制备了Ag / g-C3N4复合纳米片（AGCNs）。表征结果也证实了AGCNs的形成——直径为5-20nm的Ag纳米片均匀地负载在g-C3N4纳米片上。AGCNs在可见光区域表现出强烈的吸收，明显增强了RhB降解的光催化活性。我们的这项研究成果可以为制备具有良好污染物净化潜力的有前景的光催化材料提供有用的信息。

鸣谢：

国家自然科学基金（50972063,51172115），

山东省自然科学基金（ZR2011EMZ001，ZR2011EMQ011），

山东省科技攻关计划（2012GGX10218），

国家自然科学基金 山东省青年科学家（BS2013CL040），

科技创新基金 科学技术部重点中小企业（10C26213712086），

青岛市重点技术重点研究计划（09-1-4-21-gx）。

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