具有表面富集的Bi2O3 量子点的类似球体的高活性和持久的Bi2O3 /TiO2可见光催化剂外文翻译资料

 2022-12-24 17:00:22

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具有表面富集的Bi2O3 量子点的类似球体的高活性和持久的Bi2O3 /TiO2可见光催化剂

Jian Zhu, Shaohua Wang, Jinguo Wang, Dieqing Zhang, Hexing Lilowast;

Department of Chemistry, Shanghai Normal University, Shanghai 200234, China

摘要：

利用简便的溶剂热法合成了Bi2O3 量子点表面富集的铋样Bi2O3/TiO2可见光催化剂，其表现出比通过浸渍法制备的Bi2O3 /TiO2-IM和通过粉碎花状Bi2O3/TiO2获得Bi2O3/TiO2-GR的活性要高得多。高活性可归因于通过花状结构的多重反应增强的光吸收，表面富集Bi2O3 量子点增强的光敏效应以及Bi2O3 和TiO2之间的强相互作用。此外，Bi2O3/TiO2具有很强的耐久性，可重复使用10次以上，这可归结于类似花状结构的高水热稳定性和其与TiO2的强相互作用而抑制Bi2O3 的浸出。

关键词：花状Bi2O3/TiO2球 表面富集Bi2O3 量子点 可见光光催化剂 对氯苯酚的降解

1.前言

在光催化的研究进展中，如污染物清洗，水分离，自清洁表面和二氧化碳的还原，需要具有很强耐久性的高活性光催化剂的可用性[1-4]。由于其氧化能力强，廉价，无毒性和结构稳定性高，TiO2被广泛研究[5-7]。到目前为止，已经进行大量的实验研究来增加活性并将光谱响应扩大到可见区域[8-10]。大多数研究集中在用金属和非金属添加剂以及有机光敏剂改性TiO2[11-19]。由于Bi2O3 具有窄能隙的光敏作用，已经证明掺杂Bi2O3的TiO2是在可见光照射下获得高光催化活性的有效方法[15-19]。量子点中的Bi2O3,即非常小的纳米颗粒预测可以促进光敏效应，增强其活性。但是，这些微小的Bi2O3可能容易遭受浸出和相变，耐久性差。最近，由于对反应物吸附和吸光度的影响都有显着的影响，光催化剂结构和形态受到越来越多的关注[20-26]。例如，由于多重光反射，核-壳TiO2球体表现出增强的活性[22,27,28]。同时，独特的结构和形态也可能对确定掺杂剂在光催化反应过程中浸出过程中的分散性和稳定性方面起关键作用[19]。此外，我们首次报道了一种新型的类Bi2O3/TiO2复合材料，目的是通过多次反射进一步增强光吸收，并通过Bi2O3-光敏化扩大对可见光区的光谱响应。同时，我们也希望通过增加表面Bi2O3量子点和抑制其浸出来增强掺杂效应和Bi2O3的稳定性。如预期的那样，在可见光照射下，对氯苯酚的光催化降解过程中，制备的Bi2O3/TiO2显示出高活性。此外，由于Bi2O3 与TiO2的强相互作用，它显示出强的硬度，可重复使用10次。

2.实验

2.1催化剂制备

在典型的合成中，将含有1m L TiCl4，Bi（NO3）3，20mL乙醇（EtOH）和10m L甘油（摩尔比= 1：x:38:15）的透明溶液加入到50mL 高压反应釜中并在110℃保持48小时。通过离心收集沉淀物，用无水乙醇充分洗涤，在100℃下干燥并在550℃下煅烧4小时。所制备的样品表示为x％Bi2O3 /TiO2，其中x％表示Bi/Ti摩尔比。在不添加Bi（NO3）3的情况下，以类似的方式合成了纯TiO2。为了比较，还通过将Bi（NO3）3溶液浸渍12小时，通过上述方法浸渍TiO2来制备Bi2O3/TiO2-IM样品，然后在550℃煅烧4小时。通过粉碎Bi2O3/TiO2样品获得Bi2O3/TiO2-GR。

2.2 表征

通过X射线荧光（XRF，Rigaku Primini）检测体积Bi/Ti摩尔比（x％）。通过X射线衍射（XRD，D/MAX-2000，Cu K，gamma;=1.5406˚A），扫描电子显微镜（SEM，JEOL JSM-6380LV），透射电子显微镜（TEM，JEM-2010，操作在200kV）和N2吸附-解吸（Quantachrome NOVA 4000e，在77K）。平均晶体尺寸（D Crystal）根据Scherrer方程根据主XRD峰（110）估算。通过将Brunauer-Emmett-Teller（BET）法和Barrett-Joyner-Halenda（BJH）模型应用于吸附分枝上的计算，计算出特定表面积（SBET），孔体积（VP）和平均孔径（DP）N2吸附-解吸等温线。通过温度程序化还原（TPR，Mic。Autochem II）分析Bi2O3和TiO2之间的相互作用。通过JEM-TEM进行能谱分散X射线光谱（EDX），选择区域电子衍射（SAED）图案和化学作图。光吸收光谱（PLS，Varian Cary-Eclipse 500）和紫外可见扩散反射光谱（DRS，MC-2530）检测。使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP，Varian VISTA-MPX）检测液相光催化中Bi2O3 的浸出。通过X射线光电子能谱（XPS，Perkin-Elmer PHI 5000）分析表面电子状态，根据Bi4f7/2和Ti2p3/2中的主XPS峰的面积比确定表面Bi/Ti摩尔比级别。使用污染物碳（C1S = 284.8eV）作为参考，校准所有结合能。

2.3 活性测试

在含有0.080g催化剂和50mL对氯苯酚水溶液（1.0times;10-4 M）的80m L自设石英反应器中，在30℃下进行对氯苯酚的光催化降解。将混合物搅拌1小时，直到达到吸附平衡。然后，通过距离反应溶液18cm处的500W氙气灯照射系统来启动光催化。通过玻璃滤器（JB-420）去除波长较小的420nm波长的所有UV光。反应4小时后，通过紫外-可见光谱（UV-7504PC）在224nm的特征波长下测定未反应的对氯苯酚，由此可以计算降解产率。TOC分析确认完全降解fp-氯酚至二氧化碳。初步测试表明，光吸收值和对氯苯酚浓度之间存在良好的线性关系。在不存在光催化剂或可见光的情况下，反应4小时后，只有少于2％的对氯苯酚分解，与光降解产率相比可以忽略。通过重复结果至少三次检查结果的重复性，发现在可接受的限度内（plusmn;5％）。

2.4 结果与讨论

图1 Bi/Ti不同摩尔比的Bi2O3/TiO2样品SEM图像

（a）0％，（b）1.0％，（c）3.3％和（d）4.1％

图2 Bi2O3/TiO2摩尔比为3.3％的TEM（a）和HRTEM（b）图像

图3 Bi2O3/TiO2摩尔比为3.3％的化学测绘 红色和蓝色分别指Ti和Bi

通过XRF分析（参见表1）测定Bi2O3/TiO2样品中的Bi含量，并进一步通过EDX分析确定（图S1）。图1显示了在550℃煅烧后具有不同Bi/Ti摩尔比的纯TiO2和Bi2O3/TiO2的SEM图像。无论Bi含量如何，所有样品都显示出类似花状的球体。附有高分辨率的SEM图像显示，花瓣显示厚度约50nm，粗糙的外表面。如图2所示，TEM图像进一步证实了3.3％Bi2O3/TiO2样品的样品形态。附加的SAED图像显示结晶锐钛矿。HRTEM图像清楚地显示每个花瓣由平均直径约20nm的纳米颗粒组成。同时，直径约2nm的其他纳米颗粒均匀地分散在TiO2花瓣的表面上，其可以被设计为Bi2O3，可通过EDX分析和以下XPS光谱所证实的.TEM化学映射（图3）进一步确定均匀的Bi和Ti类的分布。SEM图像（图S2）显示，通过破碎Bi2O3/TiO2显示出损伤的花状结构获得的Bi2O3/TiO2-GR，而通过浸渍法制备的Bi2O3/TiO2-IM仍然保持类似结构，但是在TiO2花瓣的外表面上，Bi2O3/TiO2-IM显示平均粒径约5nm的较大的Bi2O3颗粒分布不均（见图S3）。

使用纯TiO2研究了形成粉状粉末的机理，证明乙醇/甘油体积比在确定TiO2形态中起关键作用。在目前的条件下，不用乙醇就没有收集到TiO2产物。SEM图像（图S4）显示，在非常低的乙醇/甘油体积比（2:28）下仅获得无规则聚集的TiO2片。乙醇/甘油体积比为15:15至20:10时可获得花状粉末。乙醇/甘油体积比的进一步增加引起花状结构的收缩。在不存在甘油的情况下，仅得到TiO2颗粒。从这些结果可以看出，乙醇可以与TiCl4反应形成颗粒中的TiO2前体，同时甘油可以与TiCl4反应形成TiO2前体。在乙醇和甘油两者的存在下，由TiCl4-甘油反应产生的碎片将聚集在通过TiCl4-乙醇反应形成的颗粒上，得到类似花状的粉末。

图4 Bi/Ti不同摩尔比的Bi2O3/TiO2样品的XPS光谱。

（a）0％，（b）1.0％，（c）3.3％和（d）4.1％

如图4显示，Bi2O3/TiO2样品中的Bi类都以Bi2O3的形式存在，分别对应于Bi4f7/2和Bi4f5/2水平的159.4eV和164.7eV的结合能。相对于纯Bi2O3（158.6eV和163.9eV）[29]，在Bi2O3/TiO2样品中观察到正偏移，表明Bi2O3和TiO2之间的强相互作用，其中部分电子从Bi原子转移到TiO2载体。观察到Ti或O原子的结合能移动的失败可能归因于Bi超过Bi物质的极度过剩。 XPS光谱（图S5）表明Bi2O3/TiO2-GR和Bi2O3/TiO2-IM样品中的Bi物质也存在于纯Bi

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