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稳定的，溶液处理的高迁移率ZnO薄膜晶体管
Beng S. Ong,*,dagger; Chensha Li,Dagger; Yuning Li,dagger; Yiliang Wu,dagger; and Rafik LoutfyDagger;
加拿大安大略省加拿大施乐研究中心材料设计和集成实验室 L5K 2L1 和加拿大安大略省麦克马斯特 UniVersity 化学工程系 L8S 4L7
2006年12月12日收到; 电子邮件： beng.ong@xrcc.xeroxlabs.com
溶液加工的薄膜半导体可以通过使用常规涂布和印刷技术（例如刮刀和浸涂，丝网和印刷技术）的组合，通过大量制造卷对卷工艺，潜在地实现低成本薄膜晶体管（TFT））阵列/电路。屏幕和喷墨印刷等）。1-7为此目的已经研究了许多可溶性有机半导体，但是除了其它工艺复杂性之外，它们的功能性能通常不符合预期期望。这些材料的低迁移率，低电流密度，与工艺相关的性能变化以及可靠性问题是其中的关键缺陷。另一方面，无机材料如金属硫族化合物4-6已被溶液加工成高迁移率薄膜半导体，但其固有的毒性和对环境的氧和湿度的极端敏感性掩盖了其性能属性。最近，通过溶液沉积硅烷前体的热分解重新形成薄膜多晶硅半导体[7]。高场效应晶体管（FET）迁移率达到约~6.5厘米2V-1s-1和约100厘米2V-1s -1分别用于喷墨印刷和旋涂装置。然而，在该方法中达到高迁移率依赖于由硅烷前体的热分解产生的非晶硅膜的后沉积激光诱导结晶。因此，这个过程基本上类似于传统的多晶硅技术，它仍然受到诸如均匀性问题等工艺复杂性的困扰。
ZnO是一种无毒无机半导体，它也可以提供高迁移率，优异的环境稳定性和高透明度等突出特点。 在精密控制的环境中射频磁控溅射法制备的ZnO薄膜半导体已经表现出高迁移率（gt; 30 cm2 V-1 s-1），但这种技术不可能与低成本TFT制造工艺兼容。 另外，通过这种技术制造的TFT通常在几次测量之后失败。也有针对TFT的溶液加工的ZnO薄膜半导体的零星研究;然而，大多数情况下提供了FET低于1cm2V-1s-1迁移率。。
我们在这里报告我们的方法，通过在中等温度下对溶液制 备的ZnO前体膜进行热处理来处理溶液处理的高迁移率ZnO薄 膜半导体。 通过控制ZnO前体组成和加热分布，可以获得具 有高度取向的多晶ZnO薄膜半导体的TFT，即使当处理和器件 制造/表征完全时，也表现出远高于非晶硅和其他类似薄膜半 导体的FET迁移率在空中进行。 这些TFT在环境条件下表现出 一致的FET性能和出色的稳定性
图1.（a）在10℃min-1升温速率下醋酸锌二水合物的热重分析和差热分析。 插图显示了在ATO / ITO /玻璃上的40nm ZnO膜的XRD图案，显示出强度（002）峰（2theta;）34.4°）随着退火温度的增加而增加至〜500°C，然后平稳。（b）ZnO的XRD图通过在10-5℃的加热速率下从25-500℃退火获得的薄膜min-1，在31.9（100），34.4（002）和36.3显示三个不同的峰（101）（黑线）和500℃退火得到的ZnO薄膜，基本上只显示（002）峰（蓝线）。
在晶体薄膜中，ZnO通常采用具有晶格参数a=3.296 Aring;.和c=5.207 Aring;的纤锌矿结构。据信，为了在TFT中沿着半导体沟道长度有效地传输电荷，最有利的 ZnO晶体取向将是其（002）平面平行于或垂直于衬底的c轴垂 直的晶体取向8。我们使用乙酸锌[Zn（OAc）2]和2-乙醇胺在 甲氧基乙醇中作为前驱体，成功地获得了具有该优先取向的 ZnO薄膜半导体11。热重分析和差热分析表明，当在空气中加 热时，Zn （OAc）2 在190℃开始分解，在310℃完成热分解（图1a）。 在300和400之间出现放热峰~℃，揭示了ZnO晶体的形成。 400-500℃之间的一个小的放热峰表明结晶继续，导致形成较大的晶体。 超过500℃时，未观察到可检测到的重量损失或热流量变化。 这些结果表明400-500℃的退火温度范围对于将Zn（OAc）2 热分解成结晶 ZnO是最有效的。 通过旋涂Zn（OAc）2/ 2-乙醇胺的稀释前。
图2.（a）TFT器件的示意结构; （b）代表性TFT测试装置的横截面的SEM图像; （c）在500℃（沟道长度）下获得的具有ZnO半导体的TFT测试器件的漏极电流IDS与漏极电压VDS的关系曲线，其作为栅极电压VGS的函数）90mu;m; 沟道宽度）1000mu;m）; 和（d）相应的IDS图（实线），I-1/2和IGS（虚线）与VGS在恒定VDS下的关系）50 V。
通过旋涂Zn（OAc）2 / 2-乙醇胺在甲氧基乙醇中的稀释前体溶液来制备在玻璃，硅晶片和ATO / ITO /玻璃（ATO：氧化铝和氧化钛）等各种基底上的ZnO薄膜，随后在300-600℃退火。通常可以获得均匀的40nm ZnO薄膜，其具有一至三层涂层并在该温度范围内退火。我们观察到加热曲线对所得ZnO晶体取向具有决定性影响，因此对其FET性质产生深远影响具体而言，当在烘箱中将ZnO前体涂 层从室温逐渐加热至500℃（10℃min-1）时，所得ZnO薄膜在 其X射线衍射（XRD）中显示出相当随机的晶体取向，其中在 31.8°，34.4°和36.3°处分别表示（100），（002）和 （101）个ZnO晶面的三个不同峰（图1b）。 与之形成鲜明对比的是，ZnO薄膜在500° C的预热炉中加热获得的结果仅显示（002）峰，最 终证明具有六方结构和优选取向的结晶ZnO薄膜，其c轴直于基底。 将 2theta;= 34.4°处的峰的半峰全宽应用于 Scherrer公式给出了两个ZnO晶体膜的平均晶体尺寸为 40nm。 两种ZnO薄膜的扫描电子显微镜（SEM）图像也显示 出基本上相同的光滑表面形态，其由粒径为30-50nm的紧 密堆积的颗粒组成（图S1，支持信息），表明每个颗粒是 ZnO单一因为这个粒径与由XRD结果计算出的粒径相似。
在ATO / ITO /玻璃衬底上分别使用ATO，ITO和真空沉积的薄膜Zn金属构建底栅顶接触TFT作为栅极电介质，栅电极和源极/漏极（图2a） 。 图2b显示了通过施加三层Zn（OAc）2/ 2-乙醇胺/甲氧基乙醇并在500℃退火而获得的具有40nm厚的ZnO半导体的代表性TFT的横截面的SEM图像。 图2中显示了以这种方式制造的器件的FET性能，部分c和d显示了在正栅极偏置下的积累模式下工作的n沟道特性。 观察到的FET特性与线性和饱和状态下的常规晶体管模型非常接近，IDS在低漏极电压下随VDS线性增加，在高漏极电压下由于积累层。 从50V的漏极电压（VDS）和-20至60V的栅极电压（VG）下的转移曲线（图2d）中提取的饱和迁移率和电流开 - 关比与未保护，未图案化的TFT器件是5.25cm2V-1s-1和1.65times;105。 线性迁移率较低，值为1.65cm2V-1-1（VDS）4V），这对于有机和无机TFT中的线性迁移率通常是观察到的。 与之形成鲜明对比的是，通过逐渐加热制备的器件导致随机取向的结晶ZnO半导体，产生了0.23cm2V-1-1的显着较低的饱和迁移率。 这种迁移率低于一个数量级，并且通常报道用于溶液加工的ZnO-TFT。 可以注意到这两种ZnO半导体膜的表面形态没有明显的差异（见支持信息），表明了ZnO晶体取向对FET行为的重要性。
利用XRD分析易于监测溶液制备的前体薄膜中ZnO晶体随退火温度的变化。图1a（插图）描绘了ZnO半导体薄膜的XRD曲线的温度依赖性，随着退火温度增加至约500℃，清楚地显示出（002）峰值强度的逐渐增加。这也反映在随着退火温度升高到约500℃时ZnO-TFTs的FET迁移率的相应增加。在350,400,500和600℃制备的器件的提取饱和迁移率分别为0.40,2.65,5.25和5.09cm2 V-1s-1。 600°C时的迁移率与500°C时的迁移率相似表明，高于500°C的退火温度对器件性能没有影响。这些ZnO-TFT也表现出优异的环境稳定性。流动性在前10天内略有增加，之后趋于平稳并保持相对稳定。迁移率的初始增加归因于锌源/漏电极表面逐渐氧化成ZnO表面层，这有助于实现紧密的半导体/电极界面接触。
在500℃制备的ZnO半导体薄膜的紫外可见吸收光谱显示在363nm处的lambda;最大和3.31eV的光学带隙（图S3，支持信息），其与ZnO膜报道的值相似。 这种大的带隙被认为是ZnO TFT对环境光的相对不敏感性的原因。 在荧光灯下测量的ID-VGS曲线与在黑暗中测量的曲线几乎相同。 在400-800nm的光谱范围内，玻璃衬底上的ZnO半导体膜的光透射率大于80％，表现出优异的透明度。
总之，我们明确地证明，通过溶液沉积制备的ZnO薄膜半导体的晶体取向对其FET性质具有深远的影响。 高度结晶的ZnO薄膜半导体可以通过对溶液沉积的ZnO涂层进行受控热退火来制备，以得到其中c轴垂直于衬底的优先晶体取向。 结合这种性质的ZnO沟道半导体的TFT已经表现出优异的FET特性，其迁移率至少比迄今为止报道的任何溶液处理的ZnO-TFT高一个数量级，从而打开了先前设想但未实现的应用机会。
致谢。 作者非常感谢Sandra Gardner和Paul Gerrior在记录XRD和SEM图像方面的帮助。
可用的支持信息：仪器，实验程序的细节和附加数字。 该材料可通过Internet http://pubs.acs.org免费获得。
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