微生物对304L不锈钢在城市污水处理中的腐蚀机理及硅烷- TiO2涂层的保护效果的影响外文翻译资料

 2023-01-02 18:34:36

微生物对304L不锈钢在城市污水处理中的腐蚀机理及硅烷- TiO2涂层的保护效果的影响

摘要：研究了裸涂层不锈钢（SS）和硅烷- 二氧化钛溶胶-凝胶涂层不锈钢在城市污水处理（TUWW）中的微生物腐蚀（MIC）。结合电化学阻抗谱（EIS）和扫描振动电极技术（SVET）表明，SS表面的定植早期是由铁氧化菌（IOB）形成的，后期是由硫酸盐还原菌（SBR）形成的。SVET结果表明，化学腐蚀过程和细菌呼吸导致溶解氧的耗竭，形成了一个差异曝气池，从而导致局部腐蚀现象。扫描电镜（SEM）和能谱分析(EDS)表明，细菌生物膜在304L SS上的生长是一个动态过程，刺激SS的局部氧化。为提高SS的防腐蚀性能，提出了一种硅烷-二氧化钛溶胶-凝胶涂层。SEM表明，该涂层降低了细菌粘附，EIS研究表明，该涂层在短时间内提高了304L SS在TUWW中的阻隔性能和耐腐蚀性能。

关键词：最低抑菌浓度；硅烷二氧化钛涂层；不锈钢

1.介绍

不锈钢(SS)由于其良好的机械性能和耐腐蚀性能，是污水处理厂中用于管道、泵、储罐、清除系统等部件建设的常用材料[1,2]。然而，不锈钢在氯化物或其他腐蚀性物质存在时容易发生局部腐蚀。微生物影响腐蚀(MIC)是威胁SS完整性的另一个严重问题，据估计，该问题约占所有腐蚀失效成本的20%[3,4]。众所周知，不同介质中MIC引起的SS点蚀，此前已有报道[5-7]。与饮用水相比，废水是一种更复杂的介质，在短时间内刺激SS表面微生物的生长[8]。微生物一般附着在表面，是MIC腐蚀的前驱步骤，然后在表面定植、增殖，最终形成生物膜。生物膜特别耐去除，并且会影响动力学的腐蚀过程。在污水接触SS形成的生物膜中可以发现的几种微生物中，细菌是研究最多的一种[9,10]。细菌与腐蚀损伤有关，文献研究最多的是铁氧化菌(IOB)和硫还原菌(SRB)，它们分别是好氧菌和厌氧菌的典型代表。这两个物种都代表了一大群形成生物膜的细菌，它们对生物腐蚀过程及其产生的副产物有显著影响[11,12]。

一方面，IOB加速了Fe2 的氧化速率，从而导致钢的溶解和局部腐蚀。另一方面，由于废水中硫酸盐(SO42-)离子的可用性高，SRB通常被认为是MIC的主要贡献者[13,14]。已知IOB通过氧化亚铁离子(Fe2 )为铁离子(Fe3 )来激发MIC，从而为其代谢产生能量。IOB使用氧(O2)作为终端电子受体[15]。SRB用SO42-离子作为电子受体，并将它们还原为HS-，是SRB腐蚀过程的第一产品[16]。整个过程负责金属表面的阴极去极化。

利用电化学阻抗谱(EIS)研究了污水中混合型生物膜(好氧和厌氧细菌)对SS的腐蚀过程。有文献报道，废水中金属表面、腐蚀性化合物和细菌细胞之间的协同作用对腐蚀机制有显著影响，描述了MIC沿浸泡时间的关键阶段。

利用局部化电化学技术，如扫描振动电极技术(SVET)来研究生物介质与SS之间的相互作用，为废水介质中MIC的可视化和理解提供了一种新的途径。事实上，这种技术已经被应用于研究阳极和阴极区域的空间分布，并在不改变腐蚀过程或改变现场和电化学对应的局部环境的情况下测量表面上的电流密度。在了解了MIC对SS的影响后，不同的腐蚀保护策略被积极地推行。到目前为止，已经提出的减少SS/废水界面生物膜形成，从而提高耐蚀性的经典和方法包括加热、研磨、化学处理、离子轰击和表面涂层[18-20]。由于其功效、成本效益和生态友好性，涂料是一种非常有前景的策略。在可能的涂覆方法中，溶胶-凝胶法在成分控制、分子水平的均匀性和较低的结晶温度方面表现突出[22,23]。溶胶-凝胶路线在合成和形成具有微调性能的保护涂层方面提供了灵活性[1,22,24,25]。无机-有机杂化涂层(IOHC)的应用已经成为防腐方法的一个重要策略[26]，因为IOHC为材料提供了重要的屏障保护，可以结合主动和被动保护，提供额外的抗腐蚀性物种的有效性。此外，IOHC与上文提到的许多工业应用中的有机涂料和面漆在环境上是兼容的。在可使用的分子中，有机硅烷被认为是制备金属衬底腐蚀防护前处理的首选[27]。一个例子是(3-缩水甘油氧基丙基)-三甲氧基硅烷(GPTMS)，由于[ASiA(OMe)3]基团很容易水解成硅醇基团[ASiA(OH)3]，随后缩合成持久的交联网络[26]，因此被广泛用于IOHC[28]的制备。为了克服腐蚀物质通过孔和裂纹扩散到涂层/金属界面[29]的形成，在溶胶-凝胶基体中引入纳米粒子。在陶瓷纳米颗粒中，氧化钛(TiO2)纳米颗粒已被报道具有防腐作用，可提高化学稳定性和耐热性[22,30]。此外，TiO2光催化活性高，成本低，毒性低，它也被称为广谱杀菌剂[31]。Fisher等研究表明，即使在典型的啤酒厂土壤[33]存在的情况下，掺杂钼的二氧化钛涂层也会显著降低微生物活力。Fu等强调了纳米TiO2 [34]的抗菌膜特性。他们报道了在316L SS上沉积成薄膜的TiO2粒子在紫外线照射下可以变得超疏水，使得残余材料很容易被水置换。疏水表面，可以获得，例如，疏水tio2涂层减少蛋白质吸附[35]。此外，Shen等认为TiO2纳米粒子的掺入可以增加电子供体表面能，从而增强涂层[36]的抗菌膜效应。综上所述，采用溶胶-凝胶法制备的TiO2纳米粒子和硅烷涂层的性能，使有机-无机硅烷-钛杂化溶胶-凝胶涂层能够加速304L SS在接触TUWW时的腐蚀。

本研究旨在(i)了解在TUWW中导致MIC的化合物与同时共存的IOB和SRB之间的相互作用。同时，这一考虑没有考虑废水中存在的总菌群和不可培育的微生物区系。(ii)开发硅烷- TiO2溶胶-凝胶复合涂层来保护SS，以及(iii)评估其抗MIC和化学引起的腐蚀现象的有效性和能力。为了达到这些目标，未涂覆和涂覆的SS样品暴露于TUWW中，并与灭菌处理的城市废水(STUW)进行比较。

2. 材料和方法

2.1.材料

304L不锈钢(SS)购自突尼斯一家不锈钢工厂。其化学成分(at.wt. %)的测定如图1所示。在进行电化学测量之前，先用240、320、600、1200、2500和4000粒度的碳化硅(SiC)纸依次研磨钢试件，用蒸馏水冲洗，用乙醇脱脂，然后用气流干燥。尺寸为2.5cmtimes;2.5 cm的钢板用于涂层应用，而电化学阻抗谱(EIS)测量，用尺寸为1cm times;1cm厘米的不锈钢进行代替。

图1. 裸涂层304L不锈钢的显微照片和化学成分，(a)扫描电子显微镜(SEM)图像和(b) EDS图与检测到的化学元素的分布

2.2.废水取样和表征

TUWW是从位于格罗姆巴利亚的城市污水处理工厂收集的，由突尼斯国家卫生公用事业公司(ONAS)管理。该废水处理技术是二级生物处理技术，对应于活性污泥工艺和二级澄清器。处理后的废水样品经澄清器处理后，用冷冻箱(4 ℃)中的无菌塑料容器采集，然后直接运输到实验室进行进一步分析。处理后的废水化学表征数据见表1。TUWW在121℃的高压灭菌器中灭菌20分钟，得到灭菌处理过的城市废水(stuw)。该培养基被认为是参照电解质，其有机物和无机物的含量与TUWW相同。

表1. TUWW的物理化学参数

2.3.溶胶-凝胶涂层的合成

在我们前期工作的基础上[28,37]，采用溶胶-凝胶路线(方案1b)制备了一种杂化涂层。将两种醇溶胶混合:(i)第一个硅烷基醇溶胶是用GPTMS在异丙醇中酸性水解(pH为0.5时稀释HNO3水溶液)制备的，GPTMS: 2-丙醇:H2O为8:8:1的体积比。搅拌1 h；(ii) 70%异丙醇钛(IV)异丙醇钛(OiPr4)在异丙醇中水解，在乙酰丙酮(Acac，络合剂)存在下，制得第二醇溶胶。加入稀释的HNO3水溶液(pH 0.5)，使Ti(OiPr)4:Acac: H2O的最终摩尔比为5:3:1。室温下超声搅拌25 min。最后，将硅烷基和钛基溶液按1.5:1的体积比混合，超声混合1 h，室温老化1 h。溶胶-凝胶膜的制备采用浸涂法，每次浸涂10 s，浸出速度为17 cm/min。最后，将涂覆的样品在120℃下热固化90分钟。在光照条件下测试了二氧化硅的保护效果。

方案1. 试验设计研究裸涂层304L不锈钢(SS)在城市污水处理(TUWW)中的耐微生物腐蚀(MIC)性能；(a)用于测试裸涂层不锈钢的实验设计，(b)涂层合成，以及(c)用于测试涂层SS的实验设计。

2.4.样品的形态特征、相关成分和覆盖率

为了样品和生物膜的表征，使用了场发射枪扫描电子显微镜(FEG-扫描电子显微镜)JOEL-JSM 7001 F，配备有能量色散光谱(EDS)微分析。必要时，用极化子 E-5100 涂覆一薄层导电金：钯。

对于涂层样品的截面分析，采用220、320、1000、2400粒度的碳化硅纸在去离子水中依次抛光，最后采用4000粒度的碳化硅纸在乙醇中抛光。对裸和涂覆的304L SS在TUWW和stuw溶液中浸泡1 h至第11天前后进行了分析。生物膜分析时，采用TUWW浸泡法(方案1a)，将样品分别浸泡在70%和95%的上升乙醇系列中，每个浓度浸泡10分钟，然后100%乙醇浸泡20分钟，将生长的细菌细胞固定在样品表面。为了评估裸涂层不锈钢(方案1a)上形成的生物膜下面的表面，用洗涤剂彻底清洗粘附的细胞，然后用蒸馏水，然后用气流干燥。

利用ImageJ软件(ImageJ 1.51j8, USA)对放大300 mu;m的SEM图像进行分析，估计覆盖率。

2.5.生物膜中的细菌计数

本文的微生物研究旨在阐明形成生物膜的物种的界面演化及其对304L SS(如IOB、SRB)生物腐蚀过程的影响。

SRB和IOB群落的培养分别进行，具体培养条件如下：

SS贴片浸泡在150 mL含TUWW的磨砂玻璃塞瓶中，30℃孵育，在无菌条件下收集生物膜3、7和11天后(方案1a)。收集到的带有表层生物膜的贴片在0.01 M磷酸盐缓冲液(PBS) (pH 7.5)的超声波清洗系统中清洗20分钟，得到细菌溶液。然后用1ml菌液的体积来测定总菌落形成单位(CFU)。通过研究TUWW中SS表面生长的生物膜，对IOB和SRB群落进行了定量表征。

IOB培养：IOB是指能够通过铁的氧化过程生存的细菌。用浸泡在研究废水中的不锈钢表面形成的生物膜制备菌液培养IOB物种。

用1ml预先准备好的生物膜细菌溶液作为接种剂，稀释倍数为10-1到10- 7。为此，制备IOB培养基：MgSO4 - 0.5 g， (NH4)2SO4 - 0.5 g, Na2HPO4 - 0.5 g, CaCl2 - 0.2 g，NaNO3 - 0.5 g，C6H10FeNO8-10.0 g溶解于1 L蒸馏水[8]中。用盐酸或氢氧化钠溶液调节溶液pH为6.8plusmn;0.02。之后，培养基灭菌(121plusmn;1)℃ 15分钟。每个样本添加到一个玻璃管培养基，然后孵化(29plusmn;1) ℃日14天评估计数，当原始介质消失在一个透明的颜色，伴随着棕色和黑色沉淀的存在。

SRB培养:将生物膜制备的菌液分别在1天、3天、7天、11天收集，用于SRB培养。制备硫酸盐还原菌(SRB)培养基：将K2HPO4 - 0.5 g、NH4Cl - 1.0 g、Na2SO4 - 0.5 g、CaCl2 - 0.1 g、MgSO4- 2.0 g、C3H5NaO3 - 3.5 g、抗坏血酸- 1.0 g溶解于1 L蒸馏水[8]中。用盐酸或氢氧化钠溶液调节溶

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