纺织品印刷用微乳液纳米胶乳的制备外文翻译资料

 2023-01-04 11:41:18

纺织品印刷用微乳液纳米胶乳的制备

原文作者：Mahmoud Elgammal amp; Sylvain Preacute;vostamp;Ralf Schweins amp; Reinhold Schneider amp; Michael Gradzielski

摘要：我们设计、合成并通过微乳液聚合制备了水性单分散共聚物乳液，并将所制得共聚物乳液作为粘合剂应用于棉织物颜料印花和喷墨印花中。为了达到此目标，以十六烷作为渗透性共稳定剂，用丙烯酸丁酯（BA）软单体和甲基丙烯酸甲酯（MMA）硬单体进行微乳液自由基聚合，其中丙烯酸丁酯（BA）的含量远高于甲基丙烯酸甲酯（MMA），并向某些微乳液配方中加入少量诸如甲基丙烯酸（MAA）和N-羟甲基丙烯酰胺（NMA）等功能性单体，使高分子链具有官能团和交联点位。共稳定剂诸如十六烷决定了粒径，在一定程度上决定了所得的微乳液胶乳分散体的多分散性，并且通过动态光散射（DLS），小角度中子散射（SANS）和透射电子显微镜（TEM）表明，表面活性剂SDS的量可以控制粒径分布在50-400nm范围内。不同微乳液胶乳的玻璃化转变温度取决于单体组成，范围在-14℃和-33℃之间。在自制纳米胶中选择有均匀形状和较小尺寸的样品用于纺织品印花，相较于传统聚合所得的乳液粘合剂，在染料印刷和喷墨喷绘方面具有工艺优势，并且使印刷织物更柔软，更坚牢，色强度更好。因此，通过优化使用微乳液方法，不仅能够控制乳交联度，而且还能改善用于纺织品应用的胶乳的性能。

关键词：微乳液聚合； 聚合物乳液； 小角度中子散射（SANS）； 乳胶粘合剂； 颜料印刷； 喷墨印刷

引言

微乳液是动力学稳定的油滴的分散体，其尺寸为（30-200nm），并且可以通过剪切或超声处理含有油（单体）、水、表面活性剂和疏水物的体系来制备[1–5]。微乳液聚合与常规乳液聚合的胶粒成核（形成）机理并不相同：在微乳液聚合中，胶粒成核发生在稳定的单体液滴中，而在常规乳液聚合中，成核发生在单体溶胀的胶束中[6, 7]；在微乳液的初始制备中，超声波或高压均质的应用对于产生大量小油滴并因此而增加单体液滴的总表面积是至关重要的，因此，他们在聚合过程中可以有效地参与自由基竞争的反应[8–13]。添加表面活性剂可使液滴处于不聚结的稳定状态，而添加完全与水不互溶的低分子量疏水助稳定剂可防止液滴的扩散分离[14]。助稳定剂包含在单体液滴内，增加了液滴内部的渗透压，从而阻止了奥斯特瓦尔德熟化，即通过扩散以牺牲较小液滴为代价导致的大液滴增长[15]。典型助稳定剂（或渗透剂）有脂肪醇和长链烷烃，例如十六烷醇，十六烷或角鲨烯或聚合物疏水物[1–4, 16]等。在微乳液体系中，由于胶粒在单体液滴内形成，故最终聚合物的粒径可通过初始液滴尺寸来控制。一些作者声明微乳液聚合中的液滴具有与最终胶粒相同的尺寸和分布[17]，即从单体液滴到聚合物胶粒存在一对一复制，也就是真正的模板机制。尽管这种一对一机制通常不起作用，但与常规乳液聚合相比，使用微乳液聚合可以更直接地控制粒度和粒度分布，并且还允许获得更小的粒度。因此，微乳液聚合方法可被认为是制备单分散和真正意义上的聚合物纳米颗粒的有效方法。最近，就有报道通过微乳液聚合法合成纳米级粘合剂[18]的文献，然而，通过TEM测定，所产生的粘合剂胶粒显示出了较高的多分散性值，表明微乳液聚合概念未完全真正实施。

本项工作的主要目的在于制备直径范围为50-100nm的单分散微乳液胶乳，用作纺织颜料印花的粘合剂，这是最重要的工业纺织品印花方法之一。尽管已经建立了微乳液胶乳的生产方法，也尽管微乳液胶粒的小尺寸和潜在的高度单分散性使它们对此非常具有吸引力，但迄今为止它们基本上还不能以系统方式作为纺织粘合剂使用（文献[18]所描绘的工作除外）。纺织品上颜料的固定依赖于粘合剂，而粘合剂需要一个固化过程才能将颜料固定在织物上[19]。在固化过程中，粘合剂胶乳颗粒聚结形成一层覆盖于基材表面的聚合物膜，而膜中颜料颗粒的存在为最终涂层提供颜色并影响其他外观性能，包括不透明度和光泽度。粘合剂是软单体聚合物或与不饱和单体的共聚物更为适宜，例如丙烯酸乙酯，丙烯酸丁酯，苯乙烯 - 丙烯腈，乙酸乙烯酯，丁二烯等，它们能够在固化过程中形成光滑和均匀的薄膜。颜料印刷总存在一些技术和工艺问题，例如相对较高的固化温度，织物变硬，较低的耐摩擦牢度，以及粘合剂和颜料颗粒的聚集等，这些问题会导致纺织喷墨和丝网印刷工艺中的喷嘴和筛网堵塞[20, 21]。这些缺点主要与粘合剂和颜料类型的大颗粒尺寸有关，粘合剂和颜料是颜料油墨配方和浆料中使用的最重要成分。因此，为了改善颜料印花织物的质量，粘合剂的整体性能应该通过更小的乳胶颗粒来改善。

为此，我们通过微乳液聚合方法制备单分散的共聚物胶乳水分散体，作为纺织品印花的替代粘合剂，基于较小粒径乳胶胶粒不易堵塞管道，且具形成更均匀表面趋势的预期，微乳液是非常有希望用于改善纺织品印花。微乳液胶乳的高分子链主要由高含量的软单体丙烯酸丁酯和低含量的硬单体甲基丙烯酸甲酯组成，在我们的一些微乳液配方中，加入甲基丙烯酸和N-羟甲基丙烯酰胺是为了提高固化过程中的性能。本文通过DLS，SANS和TEM研究了胶乳颗粒的尺寸和多分散性，并通过与常规方法的比较，研究了微乳液胶乳作为粘合剂在棉织物的颜料印花和喷墨印花中的应用。我们的工作目的，正如以上述，是将纳米胶乳的结构和组成与它们在纺织印花应用中的性能联系起来。

材料和方法

物料

在使用前通过减压蒸馏纯化丙烯酸丁酯（BA），甲基丙烯酸甲酯（MMA）和甲基丙烯酸（MAA）（BASF）。在使用前通过从水中重结晶纯化过硫酸钾（KPS）（Sigma-Aldrich）。十二烷基硫酸钠（SDS，Fisher），N-羟甲基丙烯酰胺（NMA，Sigma-Aldrich），十六烷（HD，Sigma-Aldrich，99％）和碳酸氢钠（BDH，99％）原样使用。Millipore-DI水用于所有水性聚合反应。将棉织物（100％漂白，平纹，140g / m2）用作导电图案印刷的基材。除了用于常规颜料印刷的合成聚丙烯酸酯基增稠剂CHT-BEZEMA TUBIVIS DL 650之外，还使用颜料青色340 EPG 4003和颜料黑370 EPG 9006作为颜料，而四种颜料油墨（黑色，品红色，黄色，在数字喷墨印刷方法中，蓝色）应用于油墨配方。

实验方案

微乳液的制备和聚合

通用微乳液聚合配方列于表1中。将单体和十六烷的混合物混合并通过磁力搅拌搅拌15分钟。然后将混合物加入十二烷基硫酸钠SDS和10mM碳酸氢钠溶液中并搅拌20分钟。通过超声处理器（具有标准（13mm）钛喇叭尖端的Branson数字模型250）以50％振幅对混合物进行超声处理来进行微乳化。为了减少在超声处理过程中可能发生的任何温度升高，这是在冰冷却下以5秒脉冲开启和10秒脉冲关闭循环完成的。通过将微乳液加入到过硫酸钾溶液中并将温度升至70℃，通过间歇法实现微乳液共聚合。在氮气吹扫下进行聚合。还应注意，将微乳化和引发之间的时间最小化至10分钟以降低液滴降解的可能性（奥斯特瓦尔德熟化）。反应通常在3小时后完成。将用作纺织品颜料印花的粘合剂的胶乳产品的理论固体含量监测为约20％。

微乳液表征

单体转化率和固体含量通过重量分析测量单体转化率和固体含量。在微乳液聚合期间的不同聚合时间后，从反应器中取出不同的样品（通过加入1％氢醌停止聚合）。将一定量的乳液浇铸到培养皿中并在70-80℃的烘箱中干燥，直至达到恒重。通过下式计算固体含量和最终转化率（Eq.1和2),

其中W0是培养皿的重量，W1和W2分别是干燥前和干燥后胶乳和培养皿的总重量。

约1小时后聚合反应相当完全，对于固体含量，到那时，固体含量高于5％几乎完全转化（图S1）。动力学分析表明，该反应通过拟一级速率定律进行，反应速率随固体含量的增加而增加（图S2）。

粒度和多分散性分析使用诸如动态光散射（DLS），小角度中子散射（SANS）和透射电子显微镜（TEM）的不同技术测定粒度，尺寸分布和形态。

动态光散射测量在25℃下进行，设置由ALV 7004相关器，ALV CGS-3测角仪和波长为632.8nm的He-Ne激光器组成。将直径为0.8cm的圆柱形玻璃样品池置于填充有甲苯的指数匹配桶中。在测量之前将胶乳分散体用蒸馏水稀释约100倍，并且以90°角记录强度自相关函数。

在法国格勒诺布尔的Institut Laue-Langevin（ILL）的仪器D11上进行小角度中子散射实验。使用两种配置，波长lambda;为0.6 nm（FWHM 10％），样品与检测器之间的距离为8和34 m，直接波束宽度是通过采集衰减直接光束实验获得的，SD=8m FWHM 3.78cm（sigma;（theta;）= 2.0·10minus;3），SD=34m FWHM 2.46cm（sigma;（theta;）=3.1·10minus;4）。如此覆盖的q范围是0.02-0.9nmminus;1，其中q是散射矢量的大小（theta;，散射角（Eq.3),

样品包含在1mm中子通路的石英比色皿中。用于说明仪器分辨率的标准偏差sigma;（q）/ q估计为（Eq.4),

使用软件包LAMP进行数据缩减[22]，使用1mm H2O样品的散射来校正检测器效率和立体角变化。在校正传输数据，样品厚度，检测器死区时间和噪声，并减去空单元的散射后，下面给出的数据仍然包含背景主要是由于氢的大的非相干截面。测量1毫米厚的去离子水（和作为水背景的空单元）作为二级校准标准（对井进行交叉校准）表征h/d聚合物共混物。数据以绝对标度放置，水的已知差分散射截面为0.6831/cm，0.6nm，如下径向平均，并且来自两种配置的数据合并而不需要强度校正。通过将光谱与均匀球体的分析归一化形状因子拟合来进行数据分析(Eq.5)

然后在结构因子S（q）的单分散近似中计算多分散球体系的绝对尺度散射强度为（Eq.6)，

其中SLD胶乳和SLD溶剂是颗粒的散射长度密度，溶剂lt;V2gt;是平均方形体积，1N（R）是乳胶的总密度数假设对数正态分布的粒子（Eq.7),

其中s是标准偏差，R0是中位数。

我们记得R的时刻可以计算为，多分散指数p为

在具有Percus-Yevick闭合关系的Ornstein-Zernicke方程的近似解中，将粒子之间的相互作用与硬球的结构因

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