Fe2O3对CaO-MgO-Al2O3-SiO 2玻璃非等温析晶的影响外文翻译资料

 2022-07-29 14:59:20

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Fe2O3对CaO-MgO-Al2O3-SiO 2玻璃非等温析晶的影响

郁青春 燕春培 邓勇 冯月斌 刘大春 杨斌

1昆明理工大学 冶金与能源工程学院，真空冶金国家工程实验室

云南省有色金属真空冶金重点实验室，昆明650093;

2昆明理工大学 省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室，昆明650093；

3昆明理工大学 理学院，昆明650500

摘要:采用差示扫描量热法(DSC)研究Fe2O3含量0~5%范围内的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)玻璃的析晶行为及动力学。采用傅里叶红外光谱分析(FT-IR)和X射线衍射分析(XRD)研究其物相结构。结果表明:吸热峰温度760℃为转变温度，放热峰温度1000℃为析晶温度。随着Fe2O3含量的增加，析晶温度降低，析晶机理从二维析晶转变为一维生长，透辉石的衍射峰强度增强。由于Fe2O3的分解，Fe2O3含量为0.5%时析晶温度发生突变，Fe2O3-CaO-MgO-A12O3-SiO2玻璃中发现Si-O-Si，O-Si-O及T-O-T (T=Si, Fe, Al)的联接结构。

关键词：CaO-MgO-A12O3-SiO2玻璃；Fe2O3；透辉石；析晶；动力学

1.引言

主要由廉价的自然或合成材料如粉煤灰、高炉矿渣、玄武岩、油页岩、花岗岩、凝灰岩等生产的基于CMAS四元体系的微晶玻璃，已经在过去的几十年中受到越来越多的关注。高炉渣是钢铁厂中最丰富的固体副产品之一。目前高炉渣在中国已用于水泥制造、土木工程、剩余的存放在废渣填埋场。主要由CaO，SiO2，A12O3和MgO组成的高炉渣，是非常适合生产微晶玻璃的原材料。[1]回收这些矿渣不仅对经济有利，也有利于建设环境友好型钢铁厂。

微晶玻璃通常通过控制成核和晶化来制备。已经有大量关于利用固体废弃物制备微晶玻璃的研究。[2-4]使用Cr2O3，TiO2，CaF2，MgO和CaO[5,6]等添加剂作为变量或者成核剂的研究也有报导。近来MgO 对微晶玻璃晶化和结构的影响也有研究。[7]随着MgO 含量的增加，微晶玻璃晶化动力学非等温结晶从体结晶转变为表面晶化，并对Ca2MgSi2O7和SiO2新晶相进行了诱导。Fe2O3和热处理时间在成核和晶化中都起到了重要作用。Li等人研究了Fe2O3对白云鄂博尾矿结晶动力学的影响。研究发现当Fe2O3含量达到13.3%时，Fe2O3在斜辉石晶体持续积聚过程中提供成核中心，可以有效弥补Si-O网络结构。ALIZADEH等人研究了Fe2O3对于有Fe2O3掺杂的MCSP系微晶玻璃的烧结性和机械加工性能的影响。ROMERO等人[10]研究了Fe2O3含量对MCSF系微晶玻璃主晶相和锌铁尖晶石大小的影响。KARAMANOV等人利用两种危险工业废弃物制备微晶玻璃：起源于锌DRO的冶金过程和电弧炉粉尘的泥（针铁矿和黄钾铁矾），并且讨论了Fe2 与Fe3 之比对晶化的影响。WANG等人研究了掺入Fe2O3的MAS系微晶玻璃的成核机理、结晶行为和红外辐射特性。

Fe2O3是不可避免的固体废弃物，特别是在高炉渣和钢渣中。研究含Fe2O3的微晶玻璃有重要意义。这项工作的目标是研究Fe2O3对CMAS四元系统结构和晶化的影响以及晶化动力学，有助于利用高炉渣和钢渣中的Fe2O3生产微晶玻璃。

2.实验

2.1基础准备

五组基础玻璃样品，其化学成分如表1所示，原料由SiO2,Al2O3,MgO,CaO和Fe2O3混合制备。这些玻璃样品的熔融是放在刚玉坩埚中在硅钼高温炉中完成的。熔融样品在1450℃下保温2小时，之后立即倒入预热过的金属模具中在500℃下退火2小时来获得基础玻璃样品。

表1 样品成分表

样品编号

质量分数/%

CaO

MgO

Al2O3

SiO2

Fe2O3

1

21.000

15.000

10.000

54.000

-

2

20.895

14.925

9.950

53.730

0.500

3

20.790

14.850

9.900

53.460

1.000

4

20.580

14.700

9.800

52.920

2.000

5

20.370

14.550

9.700

52.380

3.000

2.2热力学测试

差示扫描量热分析（DSC）是使用Netzsch STA 449F3热平衡从200℃到1200℃测量的。基础玻璃样品的颗粒大小是74~104mu;m。DSC图像是在不同升温速率下自动生成的。根据结晶温度随升温速率变化的原理，计算了结晶活化能。升温速率被分别设定为5℃/min,10℃/min,15℃/min和20℃/min。

2.3形貌组织分析

X射线衍射分析(日本RIGAKU公司的D/max-TTRIII衍射仪)使用Cu靶，Kalpha;射线，扫描范围为10°~70°，步进0.02°。样品细粉与KBr以1：100的比例混合，该混合物被压制在模具中以产生清晰的匀质样盘。在傅里叶变换红外光谱仪（美国ThermoNicolet的AVATAR，FT-IR360）的2500-500cm-1波数范围内，室温下测定的基础玻璃样品。

3.结果与讨论

3.1 DSC分析

图1显示了不同Fe2O3含量的玻璃样品在5℃/min，10℃/min，15℃/min,20℃/min的加热速率下的DSC曲线。发现玻璃化转变温度Tg和结晶峰温度Tp都随Fe2O3含量的增加而降低。然而，结晶峰温度Tp的变化趋势、吸热峰形状和强度的变化情况是相似的。值得注意的是，在不同升温速率下样品2的结晶峰温度急剧下降，甚至低于样品3和4。从不同的样品以及不同加热率下总结了DSC重要特征的表2中，可以看出趋势。这可以解释由Fe2O3中的Fe3 到Fe2 如下：

Fe2O3=2FeO 1/2O2

3Fe2O3= Fe3O4 1/2O2

如参考文献13所述，Fe2 降低了玻璃的相对粘度，当Fe3 作为中间离子可能引起对玻璃粘度的相反影响。可以推测，在CMAS四元系统中Fe2O3微量分解并且这部分Fe3 转变为Fe2 。随着Fe2O3含量的增加，Fe3 /Fe2 的值和相对粘度增加。当Fe2O3的添加量为0.5%时，结晶峰温度Tp出现了一个突变。

图1 五个样品在不同升温速率下的DSC曲线(a)5℃/min;(b)10℃/min;(c)15℃/min;(d)20℃/min

表2不同升温速率下不同玻璃样品的结晶峰温度

样品序号

结晶峰温度/℃

55℃/min

10℃/min

15℃/min

20℃/min

1

994.4

1015.3

1026.5

1038.9

2

972.4.

991.2

1004.5

1018.6

3

990.4

1008.1

1020.0

1030.6

4

975.6

997.8

1010.5

1017.0

5

969.9

986.6

992.2

999.5

3.2结晶动力学计算

结晶动力学由不同升温速率下测定的DSC曲线确定。DSC放热结晶峰温度采用基辛格方程计算如下：

其中T是结晶峰温（K），alpha;为加热速率（K / s），Ea为结晶活化能（J /mol），R为摩尔气体常数（8.314 J /（mol* K），C为常数。

ln((Tp)2/alpha;)作为1/Tp的函数的图给出一条直线，斜率取Ea值。Avrami常数n描述晶体生长的维度，可以通过Augis Bennett方程计算如下[14]：

△TFWHM是在全宽度下，最大强度峰的一半处。结晶机制可以从Avrami常数测定。Avrami指数n接近于1，2，3，和4分别代表一维生长、二维生长、三维生长（

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