α­Fe2O3纳米棒簇的合成与气敏性能外文翻译资料

 2023-02-25 13:31:16

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alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇的合成与气敏性能

摘要：通过煅烧beta;-FeOOH（由水热法在乙烯基吡咯烷酮溶液中合成），alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇结构已经被成功地合成。此法合成的alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜的测试，结果表明，棒簇状纳米结构是直径为20-30 nm，长度为200-300 nm的单晶形成。alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇的气敏性能也已经被研究：在250℃下，基于alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇制备的传感器表现出高的响应值、迅速的响应恢复和良好的可重复性。

1.研究背景

由于金属氧化物半导体化学传感器在工业用和家用的有毒和易燃气体检测方面的优势，其一直是一个被深入研究的课题[1-3]。因为对快速和可持续性探测的需求，目前主要致力于具有低成本、响应快速、高灵敏度、高选择性等特性的气体传感器研究。传感机理主要基于气体与材料的表面反应，因此材料的气敏性能很大程度上由材料的形态、结构、晶粒尺寸、表面积、维度决定[4-6]。一维纳米材料由于其高的比表面积和特殊的物理化学性能，极有可能应用于微型、超灵敏传感器。迄今为止，多种合成方法被用于一维纳米结构的制备，例如模板引导、气液固、解液固、水热、静电纺丝等方法。

作为n型半导体，alpha;shy;Fe2O3由于其在常温常压下的无毒性、低成本、高稳定性、多功能性吸引了很多学者的关注。其在传感器[7]、锂离子电池[8]、催化剂[9]、染料[10]、磁器件[11]领域的应用已被深入研究。在纳米氧化铁广泛的应用前景和新颖的物理化学性能刺激下，对不同形态的alpha;shy;Fe2O3纳米结构材料的合成方面已投入相当大的努力。现在，多种形貌的alpha;shy;Fe2O3已被成功合成，如纳米颗粒[12]、纳米棒[13]、纳米管[14]、中空球[15]、纳米带[16]、纳米片[17]、复杂分层结构[18-20]。在此，我报道一种alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇的制备方法及其对丙酮和乙醇的气敏性能。结果表明，在250 ℃，基于该材料制成的传感器表现出对丙酮良好的识别性能，具有高的响应值和短的响应-恢复时间。

2.实验

实验中所有的试剂均是分析纯，且没有进一步提纯。在合成中，将0.015 mol FeCl3▪6H2O，0.6 g乙烯基吡咯烷酮（PVP MW-30000）加入到30 ml去离子水中，磁力搅拌至均匀溶解，再将溶液转移至反应釜内衬中，密封好，在120 ℃下水热12 h。水热完成之后，自然冷却至室温。将沉淀离心分离、去离子水洗涤、乙醇洗涤多次，在80 ℃下干燥。干燥好的沉淀在600 ℃下煅烧2h即得到棒簇状alpha;shy;Fe2O3。

X射线衍射图谱运用Cu靶Rigaku D/max-2500型号仪器测得；扫描电子显微镜图片运用JEOL JSM-7500F型号在15KV下拍摄；透射电子显微像运用Hitachi H-8100型号仪器在加速电压为200KV下拍摄；热重（TG）分析和差示扫描量热（DSC）分析用NETZSCH STA 449F3型号仪器在空气气氛下30-800 ℃下分析，升温速率10 ℃.min-1；紫外可见光谱使用Shimadzu UV-2550分光光度计测试。

气体传感器制作步骤如下：上述制备的产物与水混合制成浆料，涂覆到氧化铝管上（4 mm长、1.2 mm外径、0.8 mm内径、电极为金电极），形成一层大约100 mu;m的均匀薄膜。在室温空气气氛下干燥1 h后，在400 ℃下热处理2 h。制作好的器件通过管内的镍铬合金加热丝控制工作温度。利用RQ-2气敏表征系统在22 ℃下、50 %湿度环境下测定样品的气敏性能，运用静态法，测试腔体体积为50 L。被测气体通过一溶液形式注入腔内，并将传感器放入腔体中进行敏感性能测量。器件对气体的响应值S为Ra/Rg，其中Ra是空气气氛下器件的电阻，Rg为被测气体气氛下的电阻。响应时间和恢复时间分别定义为吸附和解吸情况下传感器实现总电阻变化的90%所花费的时间。

3.结果与讨论

图1展示的是前驱体beta;-FeOOH和alpha;shy;Fe2O3的XRD图谱。从图中1a可以看出，虽然有少量的alpha;shy;Fe2O衍射峰，但大部分峰归属于beta;-FeOOH，与JCPDS卡片NO.75-1594数据吻合较好。在600 ℃下煅烧后，与JCPDS卡片NO.33-0664对比，发现前驱体beta;-FeOOH转变为纯斜方六面体结构的alpha;shy;Fe2O3，该alpha;shy;Fe2O3空间群属R-3c，晶格参数a-5.035A，c-13.75A。没有其它杂峰被观测到，故可确定没有杂质存在， 且beta;-FeOOH全部转化为alpha;shy;Fe2O3。

图1. 前驱体beta;-FeOOH（a）和alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇（b）的XRD图谱

图2中，a展示了beta;-FeOOH纳米结构的FESEM图像，从图中可以看出前驱体是由一维纳米棒形成的纳米棒簇形貌。更高倍率的SEM由图b展示，图中可看出纳米棒表面光滑，其宽度为20-30 nm，长度为200-300 nm。尽管在煅烧过程中beta;-FeOOH全部转化为了alpha;shy;Fe2O3，但纳米棒簇形貌并没有破坏。c图和d图展示了不光滑的纳米棒，不光滑的原因是beta;-FeOOH发生了水解，释放了水。更多关于纳米棒簇结构细节的研究将运用TEM分析，图e和f是beta;-FeOOH和alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇的图像。

alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇的形成机理如图3所示，整个过程包含成核、表面调控、生长和定向附着。首先，晶体会在前驱体溶液中成核，同时生长取向也出现。生长时。PVP的N-C=O基团很容易附着在晶体表面，并在一定结晶取向下减慢晶体的生长速度[21]。在PVP的这种限制下，晶体优先沿着PVP的长链生长，并最终形成棒状晶体。在范德华力作用下[22]，棒状结构倾向于聚集在一起形成棒簇状纳米结构。在煅烧时，前驱体的形貌并未改变，并转变为alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇。在煅烧过程中，粗糙表面的形成就是由于前驱体的分解导致的。

众所周知，beta;-FeOOH在高温下煅烧释放H2O转变为alpha;shy;Fe2O3。通过热重法和差示扫描量热分析，其质量变化曲线如图4所示。在TG图像中，从30 ℃到200 ℃间出现第一次质量减少，减少量为5%（吸热的DSC峰值在178 ℃）。此过程是由于beta;-FeOOH表面的吸附水脱去导致的。第二次质量减少12%，在200 ℃到400 ℃间（主要放热的DSC峰约在298 ℃），此过程是由于beta;-FeOOH热分解释放水导致。第三次质量减少2%，发生在400 ℃之后（吸热的DSC峰值在449 ℃左右），是由于材料所吸附的水蒸气和PVP全部解吸导致的。从TG和DSC曲线可以分析出，在600 ℃的空气气氛下前驱体beta;-FeOOH可完全转化为alpha;shy;Fe2O3。

图2. beta;-FeOOH（a、b）和alpha;shy;Fe2O3（c、d）的FESEM图像以及beta;-FeOOH（e）和alpha;shy;Fe2O3（f）纳米棒簇的TEM图像

图3.棒簇状结构形成机理

图4.前驱体的TG和DSC曲线

制备的alpha;shy;Fe2O3光吸收特性是在室温下测试的，其紫外-可见光吸收光谱如图5所示，带隙可由公示（alpha;hv）2=Btimes;（hv-Eg）算得。其中alpha;是吸附系数，hv为光子能量，B是一个常数，Eg是带隙，（alpha;hv）2与hv的图像如图5中插图所示。插图中切线的截距可近似为该材料的带隙能量。将线性部分外推到（alpha;hv）2轴上可得到Eg值。由上述公式计算得alpha;shy;Fe2O3的带隙宽度为1.98 eV，这与之前报到的n型半导体alpha;shy;Fe2O3带隙宽度为1.9-2.2 eV正好吻合[23,24]。

图5. alpha;shy;Fe2O3的紫外-可见吸收光谱

选择性是气体传感器一个重要参数，图6展示了该传感器对多种气体的敏感程度，如：丙酮、乙醇、甲醇和丁酮。所测气体的浓度均为100 ppm，测试温度均为250 ℃。结果表明该传感器对丙酮的选择性最好，达到了38.5，而对甲苯的响应值还不足10。因此，此传感器在测试气体中展现了对丙酮的良好选择性。

图6.不通气氛下传感器响应值

在半导体传感器中，工作温度对响应值影响很大[25,26]。为了确定最佳的工作温度，测试了100 ppm浓度下丙酮和乙醇在不同温度下的响应值，如图7，图中可以看出响应值随着温度的变化而变化。对丙酮气体而言，传感器的响应值先升高再降低，在250 ℃时达到最大值，最大的响应值达到了38.5（250 ℃）；对于乙醇，在175 ℃到240 ℃区间内响应值上升，随后逐渐下降，最高的响应值是28.6（240 ℃）。因此，对丙酮和乙醇的最佳工作温度分别为250 ℃和240 ℃，并选此温度为进一步测试的温度。结果表明由alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇制备的传感器可作为多功能气体传感器，既可测丙酮，又可测乙醇。对该传感器的气敏性能和文献报道的性能在表1中进行了对比。值得注意的是我们所制作的传感器较文献中报道的传感器表现出了更优异的性能[5,8,13,27,28]。

图7.不同温度下传感器对相同浓度（100 ppm）的丙酮和乙醇的响应值

表1.不同方法制备的alpha;shy;Fe2O3气体传感器的气敏性能比较

在最佳工作温度下，传感器对不同浓度的丙酮和乙醇的响应值如图8所示。从图中可以看出，响应值随着被测气体浓度的增加而增加，并且对于两种气体表现相似的趋势，均可大致拟合成线性。当被测气体浓度很低时，传感器对丙酮的响应值随浓度的增加提高的很快，当浓度达到500 ppm以后，响应值的提升速率有所放缓，说明传感器慢慢的接近饱和。在图8的插图展示了两种气氛下浓度为5-90 ppm部分的响应值曲线，可以看出较好的线性关系。故可推测出该alpha;shy;Fe2O3纳米棒簇制成的传感器适用于对低浓度的丙酮或乙醇探测。

对于气体传感器，响应和恢复时间也是一个重要性能参数。对于目标气体有快速的响应和恢复才能实际应用。图9是传感器在250 ℃下对30 ppm丙酮的响应恢复曲线。从图中可以看出，当丙酮注入后传感器立即响应，响应和恢复的时间分别为2 s和25 s。图中的插图则展现了传感器的稳定性和可重复探测性。

图8.相同温度下，传感器对不同浓度丙酮和乙醇的响应曲线<!--

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