真空干燥对裸花紫珠水提物干燥动力学和品质的影响外文翻译资料

 2023-03-27 17:06:11

真空干燥对裸花紫珠水提物干燥动力学和品质的影响

作者：Peng Xu a,b,c , Xueyuan Peng a,* , Tiejian Yuan b,c , Junling Yang b,c , Xiaoqiong Li b,c , Huafu Zhang b,c , Yu Zhang b,c , Zhentao Zhang b,c , Xiaohan Jia a

单位：a Xirsquo;an Jiaotong University, Xirsquo;an, Shanxi, China

b Technical Institute of Physics and Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Beijing, China

c Key Laboratory of Equipment and Energy-saving Technology on Food amp; Pharmaceutical Quality Processing, Storage and Transportation, China National Light Industry, Beijing, China

摘要：为了探讨增强裸花紫珠水提物干燥动力学和保持其活性成分的可行性，评估真空干燥的不同压力（8，20,50kpa），干燥温度（80,95,110℃）以及厚度(4,8,12mm)对干燥动力学，能耗，毛蕊花苷和木犀草苷含量的影响。分析水提物在干燥过程中的沸腾传热和低压传质。依据水分比和最终产品的品质，裸花紫珠水提物真空干燥的最佳干燥条件是真空压力20kpa，干燥温度110℃，厚度4mm。

关键词：真空干燥；水提物，裸花紫珠；毛蕊花苷；木犀草苷

1 引言

裸花紫珠是一种多年生常绿灌木或低乔木，主要生长在中国的广东、广西和海南省(Kim, 1998; Tu, Sun, amp; Guo, 2013)。裸花紫珠干燥的地上部分和副产品可做中药，据报道有抗炎、抗抑郁、抗溃疡、收敛止血和治疗烧伤、烫伤的功效(Yu et al., 2018)。现代植物化学研究发现毛蕊花苷和木犀草苷是裸花紫珠的主要活性成分，其抗炎、抗血栓、神经保护、镇痛、抗氧化等活性已得到证实 (Koo, Kim, Oh,amp; Kim, 2006; Tu, Sun, amp; Guo, 2013; Yu et al., 2018)。裸花紫珠水提物干燥后可研制成片剂、胶囊，用于呼吸道和消化道出血以及血热和毒素引起的细菌感染(Pharmacopoeia, 2015; Ying et al., 2021)。

干燥是中药水提物制成粉末和片剂必要的加工过程。粉末和片剂比水提物更容易加工处理，能延长货架期(Tan, 2015)。水分比和活性成分的含量常用于评价粉末的品质特性，中国药典委员会有明确规定。裸花紫珠干燥产物的水分比必须小于13%(d.b.)。干燥产品中毛蕊花苷和木犀草苷的含量必须分别高于干燥产品的1.6%和0.1%。

水提物具有高粘度，透气性差的特点，一般表现为假塑性流体或宾汉流体(Lim amp; Murtijaya, 2007)。在干燥过程中，水提物的传热和水扩散缓慢，同时由于其高热敏感性和高挥发性，活性成分易流失 (Konstantinos et al., 2017; Bianchi, Rossi, amp; Gomes, 2014)。近年来，喷雾干燥、冷冻干燥、真空干燥和真空带干燥广泛用于水提取物干燥。

图1.真空干燥设备示意图。 1.热源箱，2.热水泵，3.观察窗口，4.真空干燥器，5.导热性板，6.热交换器，7.冷凝水水箱，8.真空泵，9.循环水箱。

喷雾干燥因其效率、成本效益、易于获得的设备，经常用于水提物干燥，尽管有这些优点，水解产物和生物活性肽存在一些缺点，导致保存有难度(Akbar baglu, 2019; Sarabandi, Mahoonak, Hamishekar, Ghorbani, amp; Jafari, 2018; Sultan, amp; Mustafa, 2019)。冷冻干燥能最大程度保留干燥产品的活性成分。然而，长时间干燥的能源消耗导致成本非常高(Shang et al., 2018; Shu et al., 2017)。真空干燥是在低于标准大气压下干燥产品。由于水分可以在低温下蒸发，而且产品的微观结构膨胀增强传热和传质，因此可以有更高的干燥速率。它还能在氧气不足时有效地保留有效成分和产品的品质(Li, Zhang, amp; Yang, 2019)。

图2.真空干燥设备的物理图。

真空干燥能有效解决高粘度提取物的干燥问题(William amp; Audrey, 2019; Jiang et al., 2017)。待干燥物质通过真空引入，由带式热导式加热器传递，产品的水分在低温下蒸发提高传质速率，在厌氧环境下也能有效保留其品质(Li et al., 2019; Wang, Li, amp; Chen, 2007)。真空带干燥是一种已应用于中药和食品的复杂的真空干燥方法(Liu, Qiu, amp; Wang, 2011; Papoutsis et al., 2017)。干燥温度、真空压力、输送带和给料速度对干燥动力学和品质都有显著的影响(Xu amp; Kerr, 2012)。近年来，一些学者揭示了操作条件对真空带干燥过程传热和传质的影响，以探讨提高干燥动力学和品质的可行性(Hosseinizand, Lim, Webb, amp; Sokhansanj, 2017; Michelle amp; William, 2013; Burmester amp; Eggers, 2012)。

图3.真空干燥4h后，水提物的最终含水率。No.1：8kPa，80℃，12mm；No.2：8kPa，110℃，8mm；No.3：8kPa，95℃，4mm；No.4：20kPa，110℃，4mm；No.5：20kPa，95℃，12mm；No.6：20kPa，80℃，No.8mm；No.7：50kPa，95℃，8mm；No.8：50kPa，80℃，4mm；No.9：50kPa，110℃，12mm。不同的字母表示显著，plt;0.05。

目前，我国大多数制药厂对中药水提物的真空干燥工艺主要是基于经验，没有理论指导，

导致干燥质量差和能源浪费。此外，目前还没有关于真空干燥对裸花紫珠干燥动力学和品质的影响的详细报道。因此，本研究的目的是研究真空干燥对裸花紫珠干燥动力学和品质特性的影响。评价了干燥温度（80、95、110℃）、真空压力（8、20、50kPa）和水提物厚度（4、8、12mm）对真空干燥动力学、两种主要活性成分（毛蕊花苷、木犀草苷）、温度变化、微观结构和能耗的影响。

2 材料和方法

2.1材料

裸花紫珠水提物(1.3g/cm3 60℃)为干燥过程的原料，来自中国江西杏林白马药业有限公司。采用烘箱干燥法110℃，18h测定初始水分含量，并测定裸花紫珠水提物的初始水分含量为80%plusmn;0.2%(d.b.)。实验前，水提物在4℃下保存在冰箱。

2.2实验设备

真空干燥系统由中国轻工业食品质量加工储运设备与节能技术重点实验室开发。如图1和图2所示，该系统主要由真空系统、加热系统和控制系统组成。在加热系统中，热源箱中的水通过电加热器加热，然后通过真空干燥器中的导热板对干燥产品进行加热，然后返回热源箱。采用精度为plusmn;0.1℃的PID控制器(Omron, Model E5CN)来控制导热板的表面温度。在真空系统中，使用真空泵(2BV42060, Bo-Tong)来调节真空干燥器的压力，水在低温下从产品中蒸发，然后通过热交换器冷凝，冷凝水流入冷却水箱。

其他设备：安装在真空干燥器中的3路插入式Pt100温度传感器(精度为plusmn;0.2℃, Kunlun industrial control Co., Ltd., Beijing)。一个金属浮子流量计（精度0.5%，Kunlun industrial control Co., Ltd., Beijing）。一个电子秤(精度为plusmn;0.01g，PBK989，Mettler Toledo)。一个实验室级研磨机(800 W, FW135, Taisite instrument Co., Ltd., Tianjin)。一个筛子(Pharmacopoeia sieve, Ejiang Shanyn, China)。

2.3实验设计

将水提物浸入平板（厚2mm，面积0.6m2）至规定的高度，然后放至导热板上。关闭真空干燥器的门，并打开热源箱内的电加热器。当热源箱中的加热水达到目标干燥温度时，打开电动阀和真空泵。打开热水泵，干燥器内的压力达到目标值后使热水经过导热板。通过调节真空电动阀的开关、热水流量和电加热器的功率保持真空干燥器的压力和导热板的表面温度稳定。通过观察窗口观察水提物的状态。

采用正交实验方法研究干燥温度、真空压力和产品厚度对裸花紫珠水提物干燥特性的影响。所选参数的范围见表1。分别选择80、95和110℃作为干燥温度，选择80.0、20.0和50.0kPa作为干燥压力(相应的蒸汽饱和温度为41、60、81℃)，水提物的厚度为4、8、12mm(水提物的重量为1.2、2.4、3.6kg)。正交实验设计见表2。

输送带的速度和真空带干燥机的供给速度决定了水提取物的厚度，这也是影响传热和传质的一个重要参数。此外，当水提取物进行真空带干燥时，水提物在真空干燥器的输送带上连续移动，这是一个运动过程，因此干燥时间不能太长。本实验干燥时间为4h。

图4.真空干燥4h后的水提物的形式。No.1：8kPa，80℃，12mm；No.2：8kPa，110℃，8mm；No.3：8kPa，95℃，4mm；No.4：20kPa，110℃，4mm；No.5：20kPa，95℃，12mm；No.6：20kPa，80℃，No.8mm；No.7：50kPa，95℃，8mm；No.8：50kPa，80℃，4mm；No.9：50kPa，110℃，12mm。

图5.在水提物的真空干燥过程中，含水量随干燥时间和干燥率随含水量的变化。P-真空压力，t-干燥温度，th-厚度。-●-: P = 8 kPa, T = 80℃, th = 12 mm; -■-: P = 8 kPa, T = 110 ℃, th = 8 mm; -▲-: P = 8 kPa, T = 95 ℃, th = 4 mm; -▼-: P = 20 kPa, T = 110 ℃, th = 4 mm; -◆-: P = 20 kPa, T = 95 ℃, th = 4 mm.不同的字母表示显著，plt;0.05。

2.4干燥特性

水分比根据公式（1）计算(Bai, Sun, Xiao, Mujumdar, amp; Gao, 2013)。

(1)

式中，Mt为干燥t时的含水量，kg·kgminus;1，M0为初始含水量，kg·kgminus;1，Me为平衡含水量，通常假设为零(Aral amp; Bese, 2016; Soysal, 2004)。所有的含水量均在干燥的基础上表示。

裸花紫珠水提物不同干燥条件下的干燥速率根据公式（2）计算(Ju et al., 2016）。

(2)

其中，Mt1和Mt2分别表示t1、t2时刻裸花紫珠水提物的含水量，g H2O/g d.b.，t1和t2分别表示干燥时间，h。

2.5材料温度的测定

利用温度传感器监测水提物在干燥过程的温度变化。将所测温度数据转化为温度和时间的积分形式，具体计算公式为等式（3） (Jiang et al., 2020)。

dt (3)

其中Hc为材料中心温度和时间的积分，℃，t0为干燥开始时间，s，ti对应i时刻，h,Ti为干燥过程i时刻材料中心的温度，℃。

2.6毛蕊花苷和木犀草苷的含量

将裸花紫珠干燥的产品粉碎成粉末，取约2.0g加入70%甲醇(50mL)中于40kHz，400W超声波超声40min。以其作为待测溶液，测定毛蕊

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