用改良气相分析仪快速测定焊缝金属中的扩散氢外文翻译资料

 2022-09-06 14:46:45

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用改良气相分析仪快速测定焊缝金属中的扩散氢

摘要：新方法是采用一种改进的热萃取模块和常规的气相色谱分析仪测量焊缝中扩散氢的含量。使用这个方法可以通过焊条的方式测定试样金属焊缝中的扩散氢，测量范围再4至29毫升每100克。将所测结果与用3690水银法测量结果一一对应，并让学生对结果进行统计学分析。分析表明，结果的置信度在95%以上，这说明此法与标准测量方法具有相同的准确性和重现性。热萃取室和气相色谱分析仪是一个可以很容易地收集到逸出的扩散氢的测量系统。这个新方法有可能取代目前采用的耗时较久的水银法和市售的电热法。

关键字：

扩散氢，焊接材料，热萃取，气相色谱，水银法，精度，重现性

简介：

众所周知，自氢在钢中的破坏作用被人所认知以来，氢脆化一直是一个在钢铁制造中受到激烈讨论值得关注的话题。特别值得关注的是，氢致开裂（HAC）或冷裂纹钢的焊接，在焊缝中的氢诱导在裂纹敏感的存在焊缝开裂微观结构和拉伸残余应力[2]。鉴于氢的主要来源是在焊件的焊接材料，在消耗品中的氢的控制是一个重要的一步降低开裂的风险。不是所有的氢进入焊接会导致开裂，只有自由扩散，简称扩散氢（HD），有助于开裂。氢的其余部分仍然在各种氢陷阱中

焊件[2]。除协助分类外焊接材料的扩散氢的基础内容，在焊缝扩散氢含量的知识有助于设计适当的热处理时间表用来减少氢裂[3,4]风险。焊缝中扩散氢的知识的重要性，导致了几种提取方法的研究进展，在焊缝中的高清测量，其中许多是推荐的通过各种标准如ISO 3690，AWS a4.3，JIS z3113，JIS z3118、AS/NZ s3572，DIN 8572，11082，等。[5–11].

最古老的技术中，确定氢量是甘油的方法。这种方法涉及到扩散氢的收集

甘油氢量。该方法首先在AWS a5.5-48t出现，后来在z3113采用JIS，日本标准[8]。不久之后，甘油据报道，适合扩散氢的收集由于氢在甘油[12,13]溶解度。昆塔纳[14]报道，在甘油扩散氢测量与甘油的粘度与差异显著形状和大小的量有关。随后，这种方法被撤销的标准。与其他新兴方法确定扩散氢还表明，甘油方法给出了一贯较低的值[15，17]。甘油撤离后，在量气管中收集到的氢被改变为水银[18]由于氢气不溶于水银，物质。这种技术仍然被广泛使用。一些研究已经表明，通过汞获得的高清测量方法重现性好，重复性好，相对可靠以甘油为基础的测量，即使对于低扩散氢含量[15、18]。然而，汞的毒性即使在较低的温度下[19,20]构成严重的蒸汽压力健康危害。因此，这种方法是许多国家不允许的。此外，因为汞的蒸气压随着温度的升高，温度范围采用扩散氢采集过水银是限于25摄氏度到45摄氏度[5,6]。在这个温度范围内，氢的扩散系数在钢中是低的，和从焊接试样的扩散氢采集过汞是一个耗时的过程。此外，该国际标准化组织最近推荐的3690[5]是继续扩散氢收藏，直到有没有进一步增加其收集量在连续几天进行测量中。这意味着扩散氢收集时间范围从72小时在45摄氏度时。14到21天在25摄氏度[5,6,13]。尽管有这些限制，国际标准化组织3690是测量扩散氢在焊件[5]的一种主要方法。在最近的一份报告，senadheera和肖提出几种

为了让汞量设计修改在温度高达180摄氏度[21]收集扩散氢。然而，我们没有发现在文献中没有额外的报告关于实施或审议这些修改。迫切需要减少所需的扩散氢采集导致采用的技术，允许使用较高温度的氢从焊接中更快地提取样本的气相色谱法

在一个钢室[13,22]150摄氏度焊缝试样的技术。在这种技术中，氢从焊接试样被允许在惰性气氛中加热过程中发展在气密室。随后冷却到室温下，氢的发展是用一个气相色谱–7,9,23,24[5]。气相色谱法得到的结果与汞所获得的结果一样准确方法[17,25]。最初，没有温度高于150摄氏度是采集因为在较高的温度下可能高估扩散氢，因为残留氢演化[17,26,27]。然而，在150摄氏度，扩散氢的测量时间降到6小时，这是一个相当大的进步。由于其快速性和准确性，这种方法已列入多个标准的扩散氢测量5–[9]。6小时的收集时间，但是，考虑对批量生产的焊接材料的需求不断增加，这个时间仍然太长[28]。

最近，一种新的方法被称为热萃取（HE）的方法已成为一种快速的扩散氢测量方法。在该方法中扩散氢提取在专门设计的腔室在400摄氏度焊缝试样，减少氢收集时间显著，小于0.5小时[29，35]。不断变化的氢的测量，无论是在线或离线使用热导检测器（如在气体中一种质谱仪，或任何其他氢传感器。在扩散氢提取，无论是真空或惰性气体保持室内，以防止任何焊接试件的重要氧化。研究发现，剩余的氢，在加热过程中的作用是在进化要么可以忽略不计，要么只有5%至10%的总扩散氢含量[27,35]。通过这种方法获得的扩散氢内容的报道与水银法的使用取得良好的协议方法[33，35]。此外，准确可靠的结果是可获得的样品制备在1小时内。然而,因为在他技术上使用的设备成本很高（与水银法所用的仪器相比）与它的使用相关联的，有几个测试与评价杂志这个设备制造商，只有少数几个选定的组织把它装在他们的实验室里。因此，有一种新的扩散氢技术发展的理由减少采集时间的目标和成本。

在这项研究中，考虑到现有的局限性方法，一个新的工具，用于扩散氢测量，称为热萃取-气相色谱-热导率检测器（he-gctcd），开发。发展的目标技术是减少测量时间和成本的同时在测量中获得相同的精度，如水银法的he-gctcd技术是基于他扩散氢和使用市售的测量有效气相色谱。扩散氢的详细过程使用he-gctcd测量，其性能测量不同级别的高清，he-gctcd相关使用标准水银法得到的结果，等等，本文将要提出。

实验详情：

焊接试样的准备

基本金属，焊接材料和方法在这项研究中采用焊接试样的制备大体上符合国际标准化组织3690[5]，除了使用铜试样的侧边之间的垫片试样在铜块中的凹槽

在焊接过程中。所使用的材料和方法是会在下面详细说明。

测试组件

测试组件包括一个温和的钢试样，运行在片，和一个径流片上的焊缝金属沉积。试样尺寸为15mm的通过10毫米，运行和运行的两个维度通过10毫米的15mm 30mm。化学成分用于制备测试组件的用温和的钢在表1。在焊接前，测试组件的每一个组成部分为脱气1 h后，冷却，清洗下，并存储在焊接用干燥器。

焊条

测量的扩散氢内容的焊接试样用碱性，金红石，和纤维素类型的涂层的焊条在4至29毫升每100g的范围内的扩散氢总量。扩散氢值的范围包括各级按IIW和AWS基准[13]。焊条被烘烤烤（根据制造商的建议之前被使用用于焊接试样的制备。即使是纤维素焊条被用来保持在80摄氏度0.5小时按推荐制造商，即使纤维素焊条一般用于焊接而不需加热。焊条烘烤处理的细节在表2中给出。金红石型焊条其吸湿性，储存在真空干燥器，而基本的涂层焊条被储存在一个烤箱中150摄氏度直到被用于焊接。
表1轻度钢的化学成分（重量百分比）。

表2不同的条件烘烤焊条。

焊接试样的制备
用于测试装配的铜夹具照片在这项研究中如图1所示。这是按每国际标准化组织3690。一种退火的铜箔放置下面的试件装配方便的焊件冷却在焊接过程中。铜夹具的两侧是地面，以确保试样和双方之间良好的接触后夹紧夹具；铜垫片不需要。这个用于焊接的焊接金属的参数通过屏蔽的金属焊接的试样组件中给出的表2。后立即焊接，测试程序集除去铜夹具，沉浸在冰冷的水为4到6秒，放置在液氮中1至2分钟。然后从运行的运行和运行碎片，在焊缝试样上留有任何残留的渣20至30秒，储存在液氮中，直至取为扩散氢测量。
测量扩散氢的利用热萃取-气相色谱-热法电导检测器
图2是设置显示的热萃取-气相色谱-热导率检测器扩散的照片氢气收集装置和气相色谱（气相色谱）用于测量的扩散氢的含量。设置和详细信息下面给出了扩散氢采集和测量程序。
热萃取单元
该单位的由由扩散氢收藏箱和炉以容纳室组成。扩散氢收藏室为不锈钢圆柱90mm长与一个封闭的底端直径25mm。顶端由一个可移动的插头，其中的气体入口和出口喷嘴位于该流量控制阀的连接处。一用于注射用已知量的氢气的隔垫是的热萃取在入口设置。一张照片所示的腔室及其组成部分如图3所示。这个密封箱组件的密封性通过一种全氟醚橡胶O形环（图3）耐温度高达327摄氏度。在样品室的温度下加热，接近O形圈测定结果的150摄氏度。常温下氦泄漏试验表明，该室的泄漏率低于109标准他单位的炉子可以提高温度样品室温度控制度。用比例积分微分温度实现控制器，温度测量，使用热电偶。
图1所持的铜夹具的照片

图2 用于测量扩散氢的气相色谱-热导率检测器。


图3 热萃取-气相色谱-热法电导检测器氢气收集室。

气相色谱-热导检测器
用气相色谱法测定所收集的氢气用热导检测器（TCD）结合。原则的GC和TCD的操作和相关的程序在下面讨论，简要介绍。
当气体混合物通过气相色谱，不同的特征固定相气体的滞留时间在他们的层析柱分离的结果。随后从气相色谱柱上，定量测定气体利用TCD。TCD所用 四钨铼合金丝连接在两通道惠斯通电桥配置。在分析之前 通道被加热到一个特定的温度。当参考 气体经过加热丝，渠道通过温度的下降取决于热气体的电导率。温度降低诱导跨通道电阻变化。如果气体流动在这两个通道是相同的，温度下降 这些渠道应该是几乎相同的和响应TCD为基线。在实际气体分析中被分析物气体混合物通过一个通道和参考气的另一。热传导率的差异气体混合物和参考气体产生的 在抵抗的变化，体现了渠道作为网络的输出电压（Vout）作为时间的函数。集成VOUT在时间区，基线以上，是成正比的对气体的体积分析。详细的解释 气体分离和估计使用gctcd了别处[36,37]。系统的数据采集模块计算并直接显示测得的氢量。
在实验中，固相在气相色谱柱为硅胶，高纯度（99.999%）氩天然气为载气和参考气。
用热计量的方法萃取气相色谱法电导检测器
使用he-gctcd HD测量包括以下三个步骤：
1.该gctcd校准 。
2.从焊接试样的扩散氢采集 。
3.氢的体积测量。
在从焊接试样中采集到的扩散氢室的gctcd注射已知校准装置氢的体积进入。每次注入后，含有注入气体的腔室加热到400度，在此温度下保持0.5小时，冷却至室温。腔室中的氢的体积然后使用gctcd分析。为每个已知体积注入氢气，设备显示氢气的体积由gctcd检测。在目前的实验组中已知体积的氢注入三次，和平均检测到的氢的体积绘制的平均注入氢气体积。一个典型的校准曲线得到如图4所示。
图4校准曲线的gctcd。

该gctcd校准后，焊缝试样取液氮，用丙酮清洗，干燥后一股干燥的氩（纯度，99.999%），然后进入他为收集扩散氢的容器。惰性气氛在他室通过冲洗空气（几个用高纯氩气填充室，然后试样加热到400C，在此进行温度为0.5小时的提取，并冷却到室温。萃取后，气室中的气体是氢气和氩气的混合物。这种混合物被驱动迫使他室用高纯氩气的gctcd。检测并显示在该数据采集模块的he-gctcd取代确定数额的gctcd校准曲线氢-氩气体混合物中的氢。
用焊接金属在焊缝试样中的重量，从焊缝试样的体积的扩散氢演变报告说，在每100克毫升氢气的体积熔敷金属。对于所有十种不同类型的焊条在这项研究中使用，扩散氢测量也进行了按照规定的程序使用标准水银法在国际标准化组织3690中，除了在使用过程中使用的铜箔 试样制备。在这些测量中，扩散氢发展从焊缝试样中水银量量采集。 扩散氢采集一直持续到完整的发展 氢从焊接试样（即，直到有没有 测量氢的计算量的增加连续几天进行。该he-gctcd结果技术进行了比较，使用汞方法。对于所有的电极在这项研究中使用的时间为氢的完全收集是约12到15天。因此，氢从所有标本至少持续15天。
重复性，重复性，分散在he-gctcd扩散氢测量进行了研究，通过重复的扩散氢测量采用he-gctcd和水银法。为了这个目的，三套，每个套包括六 焊接试样，使用每个焊条制备表格2。六焊缝中，三个样品均为扩散氢使用he-gctcd和三的标准测量水银法。对于每一种类型的焊条，二和第三套用于扩散氢测量（使用he-gctcd和水银的方法）15天和30天之后使用第一套焊接试样的测量。延迟在测量中被任意选择，以检查是否在一定时间段后，测量结果重现性好。用于扩散氢测量的测试矩阵显示图5。总体而言，九个测量进行了每一个每种方法的焊接。这些测量也证实扩散氢含量（平均值之间的标准比较从至少九个扩散氢测量得到使用两个方法，如国际标准化组织推荐的3690。
图5用于验证的重复性和在高清测量的可重复性。

结果与讨论
气相色谱热的校准电导检测器
典型的反应是氢喷射TCD所示图6。在图中，较大的峰值代表响应图4校准曲线的gctcd。扩散氢 的TCD。这个峰下面积成正比氢的体积。图6中较小的峰 在通过TCD响应扰动引起的波动的气体进入gctcd注射。一种高清的校准曲线通过gctcd测量确定，这是平均体积的检测到的氢作为一个函数的平均注入氢气的体积，如图4所示。它是明确的从图中发现氢的体积和氢注入是线性相关的。实证关系检测到的和注入的氢量这些数据也在图4中给出。一个统一的梯度在线性关系上表明，体积小注入和检测到的氢几乎相等。这些结果也证实氢扩散通过聚合物的O型圈和他在室间隔加热在400C摄氏度0.5 小时可以忽略不计。
使用热萃取气相色谱法电导检测器测量的结果
使用he-gctcd和水银法测量了扩散氢（以下简称hhegctcd和hmercury，表3中给出的。准确度和重现性的测量进行了使用he-gctcd 通过比较与评价hhegctcd hmercury。它是显然，

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