激光熔覆Ti-6Al-4V合金表面Ti-Si-C-N/TiCN涂层的制备、显微组织及硬度分布外文翻译资料

 2022-10-29 21:58:29

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激光熔覆Ti-6Al-4V合金表面Ti-Si-C-N/TiCN涂层的制备、显微组织及硬度分布

杨玉玲，娜郭，李金凤 科学学院，东北大学，沈阳 110004

关键字︰

微纹理

Ti-Si-C-N/TiCN 涂层

激光直接熔覆

摘要：

微观纹理的 Ti-Si-C-N/TiCN 涂层采用激光直接熔覆方法。20 wt.%SiO2和 80 wt.%TiC0.3N0.7的混合物作为初始原料，实现了在界面的冶金结合。激光扫描速度的变化对于反应阶段的表面区域似乎没有可检测到的影响。所有样品显示存在相同的相，如Ti3SiC2、 TiC0.3N0.7和 Ti2o。涂料的平均晶粒尺寸和平均表面粗糙度 Ra 随着激光扫描速度的增加呈下降趋势。激光扫描速度对涂层的厚度和微观结构有明显的影响。涂层中的显微硬度取决于激光扫描速度。首先随着激光扫描速度的增加硬度增加，之后随着激光扫描速度的增加呈递减趋势，在3mm / s的激光扫描速度下获得约1400HV的最大值，其大于钛基材的4倍。Ti-Si-C-N 涂层分布在距离约 100 mu;m的位置.

copy; 2013年爱思唯尔 公司保留所有权利。

1.引文

由于TiN和TiCN优异的性能，例如高硬度，良好的耐磨性，优异的耐腐蚀性，生物相容性和合理的价格，这类涂层已被广泛应用于延长切削和医疗工具的寿命[1-6]。与TiN相比，TiCN 表现出较高的硬度和较好的耐磨性。在Ti-C结构中由于碳原子替代了氮原子，所以涂层拥有较高的硬度和很大改进的磨损性 [7]。取代的碳原子起到固溶强化作用。通过使用各种技术，许多研究小组合成了 Ti-C-N 涂料，如化学气相沉积 (CVD) [8-10]、 物理气相沉积 (PVD) [11-13]、 自蔓延高温合成 [14]，和电弧蒸发方法 [15]。这些技术的发展，是一个很大的进步，然而它们也有许多缺陷，如依附性差，粘结强度低、涂层接口和厚度严重的裂纹扩展，这些是由于TiCN 陶瓷颗粒与基体之间在热机械性能上的巨大差异。激光熔覆或激光原位制备技术是克服上述缺陷的一种可行性方法。在我们以前的工作中，我们使用激光熔覆技术在Ti合金的表面上制造TiCN / Ti复合涂层[16]。为了克服在激光熔覆加工过程中添加的TiCN颗粒不均匀分布的缺点，进一步探索了激光诱导原位制造技术[17]。

虽然TiCN 涂层的硬度和磨损性能令人满意，但是TiCN 涂层的显微结构，高抗氧化性，和热稳定性并不令人满意。这些性能可以通过在TiCN 涂层加入 SiO2得到改善。据报道，Si 元素往往会抑制晶粒生长，生成与材料相适应的结构 [18-20]。近年来，通过一些研究组将一些量的无定形氮化硅结合到TiN涂层中来制造超硬Ti-Si-N膜[21-24]。他们的研究结果表明，TiN的微观结构中适宜加入硅元素。此外，改性微结构引起超硬度（ge;40GPa），以及耐磨性和抗氧化性的其它改进 [25，26]。Ti-Si-N膜属于三元系统，其可以通过扩展到四元系统以结合每个三元系统的良好性质而进一步改进。最近，已经努力探索Ti-Al-C-N和Ti-Al-Si-N四元体系，这些四元体系在硬度和磨损方面显示出组合的优异性能[27,28]。一些研究组还分别研究了 Ti-Si-C-N 涂料使用混合沉积技术和等离子体增强化学气相沉积 (PECVD) [29-31]。所有小组的结论都是四元体系的 Ti-Si-C-N 涂料展现出了比Ti-C-N 涂层更超高硬度和较低的摩擦系数。正如前面提到的，几乎所有的 VCD 或 PEVCD 技术要求基板被加热到温度高于 150-200 ° C 的很长时间才能达到合适的粘附强度附着到基体上。众所周知这一过程需要很高温，尤其是由于持续了很长时间，反过来基体上的性能也将被销毁。激光技术是有前途的可选择的替代方法来产生四元体系 Ti-Si-C-N 表面涂层而不影响基体的性能。事实上，激光熔覆技术不仅用于制备陶瓷涂层，而且已被用来生成和设计高功率超辐射发光二极管，臧和他的同事已经做了许多有意义的报告 [32-34].

到目前为止，几乎没有关于使用激光技术制造Ti-Si-C-N涂层的研究[35、 36]。在本文中，用激光熔覆法在Ti-6Al-4V 基板上合成了Ti-Si-C-N/TiCN 涂层，其目的是改善钛的摩擦学性能。如前文所述，Si 元素倾向于抑制晶粒生长，生成与材料相适应的结构。此外,激光扫描对不同晶体尺寸的固化速度有很大的影响，从而影响组织和涂层的硬度分布。在本文的实验中，硅含量保持不变，主要的目的是探讨在激光扫描速度对于涂层的相成分、 显微组织、 表面形貌和显微硬度分布的影响。本文详细研究了硅含量对显微组织影响的并依次考察其摩擦学性能和抗氧化性能现，并将在下文件中详细介绍。

2.材料和方法

使用尺寸为 15 times; 10 times; 3 mm的Ti-6Al-4V 用作基底样片。他们准备为涂层由最初采用碳化硅砂纸去除氧化层，紧接着用丙酮清洗。碳氮化钛 (TiC0.3N0.7) 和二氧化硅 (SiO2) 粉的混合物被用作前驱体材料。SiO2包含20 wt.%，对应9.7 wt.%硅含量。前体混合到有机溶剂中，然后喷洒到基底样片。将喷涂后的样片分干进行空气干燥去除水分，得到厚度均匀的 100-110 mu;m样片。

激光熔覆过程采用平均功率 500 W的JHM-1GY-400 脉冲 YAG 激光。激光束聚焦使用75毫米焦距凸透镜，提供一个点直径为300mu;m的焦点。在激光加工中，焦点位置设置为高于样品表面15毫米，使光束光斑直径约为500mu;m，多个激光轨道铺设重叠彼此约45%的比例，以实现大面积覆盖。在目前的调查中所采用的激光束扫描速度设置在1毫米/秒至4毫米/秒的范围内，这是为了研究激光速度对涂层的微观结构，表面形貌和显微硬度的影响。详细的激光处理程序可以在别处找到[16，17]。

涂层样品切片垂直于激光跟踪使用线切割机得到的剖视图。切片样品进行抛光和蚀刻，蚀刻剂（10毫升，30毫升的HF、HNO3、和90毫升水）进行显微硬度测试和显微结构分析。

在具有Cu-Kalpha;辐射（波长1.5406 Aring;）的TD-3500 X射线衍射仪（XRD）上进行相组分表征，操作电压为30 kV，20毫安和2theta;角度范围从20°到90°。用SSX-550扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）来研究微观结构。

用OLYMPUS-TY8648激光扫描共焦显微镜（LSCM）来表征表面形态并评价涂层的表面粗糙度。

使用401MVD显微硬度测试仪，在200g的法向载荷下，沿着横截面的深度进行显微硬度测量10秒

3.结果和讨论

3.1.第一阶段评价

将两个前体涂层的样本，以及激光加工涂层的表面特性进行了相研究分析，并进而计算平均晶粒尺寸和量化不同涂层的相含量。图1显示了之前涂层样品的X射线衍射谱，以及激光扫描速度分别为1毫米/秒，2毫米/秒，3毫米/秒，和4毫米/秒来处理的样品。

图1 . 不同激光扫描速度下涂层的XRD图谱

激光加工前的前体是Ti2O和Ti3SiC2粉末的简单物理混合物，因此，XRD光谱的前体只呈现对应于这两个阶段的峰。与前体组合物相比，在激光合成涂层中观察到除了原始TiC0.3N0.7之外新相如Ti2O和Ti3SiC2的析出。令人惊讶的是，在涂层中没有观察到对应于SiO2相的峰，这表明在激光加工期间形成各种新相成分时SiO2的解离或SiO2与其它相之间的化学相互作用。这样的可能的化学反应可以在下面的等式中表示。

激光加工过程中，TiC0.3N0.7前体由于高的激光能量照射前体发生分解，从而导致形成TiC和TiN相（方程（1）），其次是在熔池的TiC和SiO2之间的反应。TiC和SiO2之间的相互作用，最终产生Ti3SiC2相（方程（2））。Ti3SiC2的形成提出了一种化学反应而非硅原子和TiC0.3N0.7之间溶液的反应。同时，在目前的工作中，周围的环境将会把基体的Ti氧化因而形成Ti2O 相。在我们的后续工作将会加入某种惰性气体用于防止氧化。

激光扫描速度的变化，其又导致在本工作中采用的不同的热动力学条件（输入能量/流动性）似乎对改性表面区域中的相变进行类型没有可检测的影响。使用这些激光速度处理的所有样品显示出相同相的演变，例如Ti3SiC2、 TiC0.3N0.7和 Ti2O 等(图 1)。

然而，观察到峰变宽现象，这种加宽可以归因于SiO2的添加。对于具有Si添加的三元Ti-Si-N和四元Ti-Al-Si-N [37-40]和Ti-Si-C-N涂层[29,31]，报道了类似的XRD峰展宽。一般来说，可以导致扩展的主要因素包括器械拓宽，晶粒细化和应力扩展。在目前的工作中，由于所有样品都使用相同的仪器测量，我们认为仪器展宽不是主要因素。这与S. Veprek的观点一致[ 41 ]，W.J. Meng [ 42 ]，K.H. Kim [ 43 ]，Y. Greish [ 44 ]。

每个阶段的相对量进行半定量使用下面的公式

式子中Ii是第i相集成的峰值强度和，对应这次实验中TiC0.3N0.7、 Ti3SiC2和 Ti2O集成峰值强度的总和。半定量分析的结果如图2和表1所示。请注意，图2和表1中的数据表示每个阶段的相对数量，而不是实际比例。如表1和图2所示，对TiC0.3N0.7的相对量有下降的趋势，随着激光扫描速度的增加，Ti3SiC2的相对量呈现出反向的趋势。我们推断，这种分布趋势可以很好地理解热力学和非平衡传质过程中的激光熔池，这是目前在我们的实验室进行。

TiC0.3N0.7涂层阶段使用谢瑞公式计算的平均晶粒尺寸[45]

其中，t 为平均晶粒尺寸的某一特定阶段; B是的半高全宽（FWHM）在布拉格角theta;B衍射。目前的工作中，普遍认可仪器加宽。因此，上述公式被修改如下，

B是仪器展宽由X射线衍射机造成的，和lambda;是Cu Kalpha;辐射的波长（0.15406 nm）

图 2. 相对相位量作为激光扫描速度的函数

表 1 不同的激光扫描速度所获得的镀层相成分。

通过激光扫描速度的平均晶粒尺寸如图3所示。激光加工涂层的晶粒尺寸明显小于未涂覆的前体样品。这种细化可以归因于两个因素，添加SiO2和激光加工。SiO2的加入可以促进晶界生长，抑制晶粒长大，进而减小晶粒尺寸。它早已加入BaTiO3降低晶粒尺寸[ 46 ]。在M.A. Zubair的作品[ 47 ]，凯树冠[ 48 ]，Takeli [ 49 ]，他们得到了类似的结论。另一方面，激光加工在晶粒细化中起着重要的作用。激光熔覆是一种抑制晶粒长大的快速凝固过程。另外，对晶粒尺寸略有减少的现象也观察到随着激光扫描速度。这归因于短的反应时间，并反过来短的结晶时间，由于快速的激光扫描速度。晶粒长大动力学可以半定量描述的晶粒生长模型如下所述[ 50 ]：

在这里 G 是平均晶粒尺寸、 G0是初始晶粒尺寸，k 是速率常数，n 是一个常数，为一个给定的晶粒生长的机制，而 t 是结晶时间。从公式(7) 显而易见，对于一个给定的初始晶粒大小 G0，平均晶粒尺寸 G 取决于结晶时间 t。较低的结晶时间 t 对应于较小的晶粒平均尺寸 G.结晶时间 t 取决于两个因素︰ 激光扫描速度和额外SiO2的影响。激光扫描速度越快，激光束与材料的相互作用时间越短，凝固时间和晶化时间越短。因此，随着激光扫描速度的加快晶粒呈现缩小趋势。另一方面，有报道说，加入SiO2可以加速材料转移，并导致在一个快速的微结构演化[ 51 ]，并控制微观结构，抑制异常晶粒生长[ 52 ]。这意味着，在前驱体中加入SiO2加速了激光熔池中的物质传输，从而缩短了凝固时间。根据式（7），较短的固化时间导致较小的晶粒尺寸。总之，在我们的工作中的晶粒尺寸较小，可以归因于激光加工和SiO2在前体中的加入。

图 3. 通过激光扫描速度的平均晶粒尺寸（9.7 wt.%Si 含量）。

3.2.形态

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