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 2022-07-28 14:23:36

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摘要：

在本研究中，原位TiC颗粒增强镍基复合涂层是通过等离子喷涂焊接混合粉末（NiCrBSi Ti NiCr-）。研究了它们的微观结构和性能。实验结果表明，复合涂层主要由gamma;-Ni，，，，，CrB，和TiC相组成。TiC颗粒在等离子体喷射焊接期间原位合成。随着Ti和NiCr-粉末的质量分数的增加，TiC颗粒和铬碳化物在涂层中含量增加，从而提高复合涂层的硬度。用混合粉末（70wt％NiCrBSi 30wt％（Ti NiCr-））制备的复合涂层显示出较高的硬度1142。由于与基底相比原位TiC颗粒的存在，复合涂层的耐磨性大大提高。当使用混合粉末（75wt％NiCrBSi 25wt％（Ti NiCr-））时，复合涂层具有更好的耐磨性，当并且磨损试验后的涂层磨损体积损失为6mmsup3;，这仅为低碳钢基底（125）的5％。

1.介绍

低碳钢被认为是应用于车辆，桥梁，船舶和军事工业机械部件的最重要的结构金属材料。近年来，随着现代工业的高速重负担，钢铁材料的使用环境趋于更加复杂和苛刻。腐蚀，磨损和断裂被认为是工程环境中材料表面的主要问题。这些严重的材料故障可能导致巨大的经济损失和许多伤亡。由于这些原因，开发复合涂层以改善金属材料的机械表面性质的兴趣日益增加。广泛应用于金属材料表面改性的金属基复合材料（MMCs）具有良好的粘附性，微细组织，高硬度和优异的耐磨性等优异特性。陶瓷颗粒通常用作MMC的增强材料。在各种陶瓷颗粒中，碳化钛（TiC）由于其高硬度（2795HV），高熔融温度（3150℃）和优异的摩擦学性质而被期望为用于Ni基复合涂层的最好的增强材料之一。近年来通过使用表面改性技术，如空气等离子体喷涂（APS），高速氧化燃料（HVOF）喷涂和激光器包层。等离子喷涂焊接是一种新的表面改性技术，具有热影响区小，涂层与基体界面良好的冶金结合，涂层孔隙减少，涂层厚度明显增加等优点。因此，在提高金属材料耐磨性方面表现出良好的应用前景。

在原位技术中，通过在制造过程中元素之间或元素与化合物之间的冶金反应在金属基质中合成增强相。其显着的优点是，由于增强相的清洁表面，涂层中增强相和基质材料之间存在强的结合。由于原位MMCs提供广泛应用的巨大潜力，过去几十年中已经开发了用于生产的各种加工技术。通过反应等离子体喷涂在磁性合金上制备的原位TiC-涂层，结果表明样品比基材更耐磨损。通过激光熔覆制造了原位NbC增强Fe基复合镀层。原位形成的NbC相在复合涂层中作为颗粒、多面体和网络存在研究了原位Fe-TiC激光沉积层的耐磨性。结果表明，原位Fe-TiC的耐磨性比AISI 1030钢高50-70倍。

等离子喷涂焊接有潜力可用制备通过原位TiC颗粒增强的复合涂层。然而，到目前为止，报告非常有限。目前工作的重点是研究通过等离子体喷涂焊接混合粉末（NiCrBSi Ti NiCr-）制备的原位TiC颗粒增强Ni基复合涂层的微观结构。评价机械性能如维氏硬度和耐磨性。

2.实验细节

选择尺寸为200mmtimes;100mmtimes;10mm的商业Q235低碳钢板作为基底材料。在等离子体喷涂焊接之前，将钢基材表面彻底清洁，然后用丙酮冲洗。为了获得原位TiC颗粒增强的Ni基复合涂层，本研究中使用的混合粉末材料是商业NiCrBSi粉末，Ti粉末（纯度99.9％）和NiCr-粉末。所有粉末由中国矿冶冶金北京总研究所提供。 粉末的形态和化学组成如图1和表1所示。NiCrBSi和纯Ti粉末分别具有球形（尺寸45-150mu;m）和不规则块状颗粒（尺寸，30-70mu;m）的特征。NiCr-粉末，如图1所示。 1（c），其特征在于不规则团聚体，平均尺寸为30-50mu;m。

将Ti和NiCr-粉末按摩尔比（Ti：NiCr-= 2：1）NiCrBSi和（Ti: NiCr-）粉末的混合物以重量比混合。表2给出了在该研究中分别标记为P1，P2，P3，P4，P5和P6的混合粉末的组分。将混合粉末（NiCrBSi Ti NiCr-）通过行星式球磨机（QXQM-4）以100rpm转速搅拌2小时。

在等离子体喷涂焊接系统（Castolin，GAP 2001 DC）上进行等离子体喷涂焊接。图2是等离子体喷涂焊接工艺的示意图。等离子喷焊枪使用两个独立可调的弧，即导弧和主弧。引导电弧借助于高频电压点燃，其目的是使等离子体气体离子化并促进主电弧的点燃。主电弧用作焊接的能量源。电弧和熔池通过纯Ar保护免受大气的影响。在等离子体喷涂焊接期间，粉末由来自粉末供给器的输送气体通过软管进给。在加热到熔融或半熔融状态之后，将粉末注入到基底表面中的熔池中，其固化以形成涂层。在本研究中使用的等离子体喷涂焊接参数在表3中给出。

等离子体喷射焊接工艺后，从大块上切割样品进行微结构分析和硬度测试。然后将样品研磨，抛光并用溶液（30ml HNO 3和2ml HF）蚀刻。通过使用配备有能量色散X射线

光谱（EDS，Link-ISIS）和透射电子显微（TEM，JEM-2100F）的扫描电子显微镜（SEM，EVO18）分析微结构和组成。X射线衍射（XRD，D / Max 2500PC）实验用于在40kV和30mA下用Cu Kalpha;辐射鉴定复合涂层中存在的相。使用装载0.5kg的测试器（MH-3）持续10秒的持续时间进行涂层横截面的显微硬度。

使用轮磨机（ML-100）用于涂覆磨料磨损试验，使用60rpm的轮速。砂轮用硅碳（SiC）砂纸（360）填充。具有10times;5times;5mmsup3;尺寸的样品在17N的负载下施加10分钟。复合涂层的磨料耐磨性根据其磨损体积损失进行评价。

3．结果与讨论

3.1 XRD分析

图3给出了粉末和复合材料的XRD图通过等离子喷涂焊接制备的涂层。 从中可以看出：如图3（a）所示，NiCrBSi粉末主要由gamma;-Ni，，，CrB，和。和（Ni，Cr）的峰为在NiCr-粉末中检测。它可以从图4中识别。图 3（b）使用gamma;-Ni，，，CrB，，，，TiC存在于所有复合涂层中。如图3（a）所示，NiCrBSi粉末主要由gamma;-Ni，，，CrB，和构成。在NiCr-粉末中检测和（Ni，Cr）的峰。它可以从图4中识别。如图3（b）所示，在所有复合涂层中存在gamma;-Ni，，，CrB，，，和TiC。

3.2 微结构分析

4（a）所示，在涂层和基底之间存在过渡层（T），其厚度为约5-10mu;m。涂层还显示出足够的延展性和致密性，因为没有缺陷如开裂或孔隙率不能被看到。EDS线扫描分析显示，过渡层中主要有Ni和Fe元素，这可归因于熔融粉末和钢基材的混合，以及该区域中的Fe扩散。这些表明在复合涂层和基材之间形成良好的冶金结合。此外，Ti元素的含量仅显示轻微的变化。由于较低的密度，TiC颗粒在熔池中的剧烈搅拌和对流的作用下容易上升到涂层顶部。因此，TiC颗粒的含量从过渡层到涂层顶部逐渐增加。如图1所示。如图4（a）所示，还可以看出，刚好与过渡层相邻的区域主要由：暗体相（A）和暗基体（B）组成。表4给出了图1中标记位置的EDS分析结果。通过EDS分析测定的深色体相（A）的组成为75.28Cr％和18.98C％（表4），表明该相富含Cr，因此其应为。由于其高Ni浓度（65.79at％Ni），黑色矩阵（B）主要由gamma;-Ni固溶体组成。基体中相对高的Fe浓度（22.71at％）主要与钢基体的熔化和Fe扩散有关。

图4（c）和（d）显示了用混合粉末P2制备的复合涂层的SEM微结构。注意到，除了本体相以外，涂层P2由分散的板条相（C），具有孔的多面体相（D）和具有小尺寸的多边形嵌段相（E）组成。根据EDS分析结果（表4）和Cr-C二元相图，板条相和多面体相在涂层中分别被识别为碳化铬和。具有0.5-2mu;m的尺寸的多边形块相是TiC颗粒。在较高的放大率下，显然原位TiC颗粒和碳化铬和）颗粒分布在gamma;-Ni基体（F）中。图4（e）和（f）显示了用混合粉末P6制备的复合涂层的SEM微结构。用P6涂覆的相组成与用P2涂覆的相类似。根据表4中的化学组成确定，和TiC相。与涂层P2相比，原位TiC颗粒和碳化铬颗粒的含量在涂层P6中较高，这是由于Ti的较大部分和NiCr-。

TiC颗粒在用混合粉末P5制备的形状不相容的涂层中为矩形或不规则的，如图5所

示。EDS分析表明，TiC颗粒和碳化铬颗粒之间的区域富含Ni，Fe和Si。因此，涂层中的 ，和和CrB相主要在碳化物晶粒之间偏析。通过TEM进一步检查复合涂层的微观结构的细节，如图1所示。图6（a）示出了由混合粉末P5制备的涂层中的典型微结构，其由主体主相和矩形相组成。图6（b）和（c）示出了涂层的选择的区域衍射图案和矩形相的EDS结果。如图所示，基于其组成（EDS：57.05Ti％，34.25at％C，2.53at％Ni，5.62at％Cr），矩形相被识别为原位TiC颗粒，并且体相初生相是gamma;-Ni固溶体。注意TiC颗粒和gamma;-Ni基体之间的界面是接近，干净和没有缺陷，因为TiC颗粒在等离子体喷涂焊接中原位合成。

为了解释TiC颗粒的形成机理，必须首先考虑固化过程.NiCrBSi，Ti和NiCr-粉末的熔点分别为1040,1660和1400℃。在高温喷涂焊接中，NiCrBSi粉末首先被加热到其在等离子弧中的熔点，并且被注入到衬底表面中的熔池中。应该提及的是，过度加热输入通过如下反应导致的分解：→3Cr 2 C。分解后结果是，许多Cr和C原子溶解在熔池中。在凝固过程中，原位TiC相首先从熔池中沉淀出来，因为其熔点高且熔融池富含Ti。然后一些原位TiC颗粒成为碳化铬的核，其在图4（f）中清楚地示出，通过连续冷却，由于铬碳化物颗粒的生长，液相中的Cr和C的含量降低，并且Ni基合金溶剂中的Ni，Si和Fe原子同时扩散到Cr贫化区域中。在Ni-Si二元相图的基础上，共晶反应在温度为0℃时形成和gamma;-Ni相1143 ℃，在图4（d）中共晶结构可以清楚地看到， ，CrB和在碳化物晶粒之间的沉淀也与在该区域提高溶质浓度有关。根据上述结果，用混合粉末（NiCrB-Si Ti NiCr-）制备的复合材料涂层的特征在于嵌入在gamma;-Ni基体中的原位TiC颗粒和碳化铬颗粒。

3.3 显微硬度

在本研究中，用P1，P2，P3，P4和P5制备的复合涂层分别标记为C1，C2，C3，C4和C5，以方便表达。图7显示了在基材/涂层界面上的微硬度分布。如图所示，涂层C1的平均硬度值高达866 ，明显高于钢基体197 的硬度值，因此很明显，复合涂层的硬度值比低碳钢基体有明显的改善。复合涂层的特征在于原位TiC颗粒和嵌入gamma;-Ni基体中的碳化铬颗粒。TiC颗粒和碳化铬颗粒具有比gamma;-Ni基体高得多的硬度。另外，诸如CrB，，和的微细析出相也通过阻碍位错运动对涂层硬度产生影响。涂层内的硬度值随着从过渡层到涂层顶部的距离的增加而逐渐增加。此外，复合涂层中存在一些硬度值的波动。 这与复合涂层中不同局部区域的组分和微观结构的不均匀分布有关。还可以发现，在混合粉末中Ti和NiCr-粉末的平均硬度、值增加，这可能是由于在等离子体喷涂焊接中合成的更多原位TiC颗粒。复合镀层C6最高硬度可达1154。

3.4 耐磨性

复合涂层的耐磨性通过磨损试验进行评定。为了比较，在相同的条件下也完成了低碳钢基材的烧结。图8表示原位TiC颗粒增强的Ni基复合涂层的磨损体积损失。可以看出，涂层C1，C2，C3和C4的磨损体积损失分别为23mmsup3;，18mmsup3;，14.5mmsup3;和10.5mmsup3;。复合涂层的磨损体积损失小于低碳钢基底（125mmsup3;），这证实在相同条件下原位TiC颗粒增强的基于Ni的复合材料涂层比低碳钢基底具有更好的耐磨性。复合涂层的变化趋势磨损体积损失与在混合粉末中增加的Ti和NiCr-粉末的质量分数不是线性关系。当混合粉末中的Ti和NiCr-的质量分数为25％时，在涂层中发生最低磨损体积损失（6mmsup3;）。但是，当含量为30％时，磨损复合涂层的体积损失（9.25mmsup3;）增加。

通过电子显微镜检查磨损表面，以揭示不同磨损行为的一些原因。图9表示磨料磨损后低碳钢基材，涂层C5和涂层C6的磨损表面形态。在低碳钢基材的磨损表面上可以看到严重塑性变形的粗糙磨损表面形态，许多粘合剂坑，深犁沟和分离碎屑，这显示出粘合剂和磨料磨损的典型特性，如图9（a）所示。复合涂层C5磨损表面上的犁沟较窄且较浅（图9（b））。没有观察到裂纹。此外，碳化物被牢固地附着，并且没有从镍基体中拉出的迹象。众所周知，磨料耐磨性受材料硬度和显微结构特征的强烈影响。与钢基材相比，复合涂层含有大量的原位合成的TiC颗粒和碳化铬颗粒。分散的碳化物形成耐磨性骨架，其也有效地防止磨料颗粒产生印象。如前所述，基体中的TiC颗粒以原位方式形成，这可以提高颗粒和基体界面之间的结合强度。他们牢牢地嵌入在Ni matrix中，在穿戴测试期间几乎不会脱落。因此，碳化物颗粒（TiC，和）是改善复合涂层的耐磨损性的主要因素。此外，通过Ni基体对碳化物颗粒有很强的支撑，这也有利于改善涂层性能。如图9（c）所示，一些碳化物从gamma;-Ni基体上剥离，并且还观察到一些裂纹。具有较高开裂敏感性的复合涂层的较高硬度是公知的。这是涂层C6的磨损体

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