微观结构和结晶学的M 7 C 3 碳化铬铸铁 外文翻译资料

 2022-07-28 14:39:24

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微观结构和结晶学的M 7 C 3 碳化铬铸铁

重点

定向凝固结晶M7C3具有很强的纹理结构。

确定高铬M7C3的化学公式。

初生M7C3晶体平面视图的MathML源{ 0 } 011minus;及其增长分析。

晶体的缺陷促使主要M7C3碳化物的生长。

摘要

已研究了20wt％Cr过共晶体铸铁中M7C3碳化物的微结构和晶体学。结果表明，经过快速冷却的初级M7C3碳化物显示出不规则的中空六边形结构。快速凝固对主要M7C3碳化物的形貌和取向有显着的影响。透射电子显微镜（TEM）结果表明，M7C3碳化物具有六方结构，并在沿[0001]方向产生一些堆垛层错的情况下结晶。 M7C3中的双胞胎形成于伴随自我延续子步骤的MathML源（011-0）双平面，可以推动M7C3碳化物生长。初始和共晶M7C3碳化物的化学式分别被确定为Cr3.78Fe3.22C2.99和Cr3.75Fe3.25C2.99。高分辨率透射电子显微镜结果表明，初始M7C3碳化物在液相成核后出现露头并迅速生长。子步骤和堆垛层错的存在表明，晶体缺陷可以在M7C3碳化物生长中起重要作用。此外，基于晶体缺陷和生长条件讨论了主要M7C3碳化物的外向生长模型，这导致六方晶系碳化物的形成。

关键词
碳化物 晶体生长 电子显微镜 显微

  1. 介绍

过渡金属碳化物由于在耐热和硬质材料工业中的广泛应用具有科学和技术重要性[1]。 M7C3碳化物在钢和铬铸铁中的沉淀可以显着影响这些材料的机械性能[2]；[3]；[4]。众所周知，钢和铸铁的机械性能通常与过渡金属碳化物的成分，晶体结构，热力学性质和稳定性有关。 Cr7C3型碳化物存在于钢，铸铁或镀铬表层，通常含有堆垛层错[5]；[6]；[7]。
对Cr7C3的晶体结构，形成和转化条件进行了几项研究[8]；[9]。在铬铸铁中形成的碳化物具有几种复杂的晶体结构，它们的化学式通常取决于碳，铬和其他合金元素的浓度[9]。根据X射线衍射和选择面电子衍射实验结果，可以存在Cr7C3的五个多态性[10]；[11]；[12]；[13]。Xie等显示六方晶Cr7C3碳化物与Mn7C3和Fe7C3相比具有最高的结合能力[1]。Music等表明Cr7C3中可能存在Cr-C-Cr链的共价离子键的特殊化学键合状态，这导致体积弹性模量和杨氏模量[14]。 Xiao等研究了Cr7C3的杂质和晶格特性及其稳定性和机械性能[10]。此外，大量调查显示，堆垛层错对于M7C3碳化物的结构和形貌可能是重要的[15]；[16]；[17]。
此外，一些研究还表明，沉淀的二次碳化物，超合金和填充物中的M7C3或Cr7C3碳化物是斜方晶，具有相当长的c轴（c / a = 2.683），它们的单元含有82个原子[10]；[18]； [19]；[20]；[21]。 Lescaron;ko和Navara提出了铬铸铁中M7C3碳化物生长的溶解螺杆位错核心模型[22]。 Dudzinski等发现铬，铁和钒混合M7C3碳化物的堆垛层错[15]。结果表明，M7C3的化学计量式为含有大量堆垛层错的Cr2.8V0.7Fe3.4C3 [15]。 M7C3碳化物堆垛层错的频繁出现表明堆垛层错能（即堆垛层错的形成能）可能非常弱[6]。 [15]。堆积缺陷在其成核和生长期间直接形成在M7C3碳化物中，这可能提供高缺陷能量（例如表面能和由子步骤和堆叠结构引起的变形能量等）[6]；[15]； [21]；[23]；[24]；[25]。此外，据报道，堆垛层错可以作为步进生成源，提出了堆垛层错的步骤生成机制[26]；[27]；[28] [29]。 Min等。理论上分析了与螺旋脱位生长机制相比的台阶生成机理[30]； [31]；[32]。
理论上对M7C3的结构进行了大量的工作[13]；[14]；[15]；[21]；[22]；[23]； [24]； [25]；[26]；[27]；[28]；[29]。然而，很少的研究[13]；[14]；[15]；[27]；[28]；[29]通过实验证明并讨论了M7C3碳化物生长机制。然而，揭示M7C3碳化物的生长和形成是非常重要的，以了解生长机理并控制铬铁和钢中所需的形态和结构。
在本工作中，通过研究生长的M7C3碳化物的尖端结构，详细研究了铬铸铁中M7C3碳化物的微结构和晶体学。因此，M7C3碳化物生长以及其内在缺陷被明确讨论。因此，相应地提出了M7C3碳化物的生长机理。

2.材料和方法
2.1. 材料准备

20 wt.%Cr和4 wt.% C（Cr / C = 5）的组合被选择来确保存在M7C3作为一次碳化物，和1.17wt.％Si，0.25wt.％Mn，0.03wt.％P和0.02wt.％S从原料中继承。该合金在1580-1600℃下熔化，然后在1430℃的浇注温度下浇铸成定向凝固装置，以获得单向微观结构，并加入0.05-0.15重量％的纯铝进行脱氧。定向凝固装置示意图如图1所示。 1.实现单向凝固的砂土，从300℃预热至700℃，并通过铜套筒的空腔（即水冷套），通过20℃的稳定温度通过循环水冷却的铜套筒中， ，可有效控制凝固样品的单向热流和冷却速率。研究的高铬白口铸铁的化学成分见表1。

表1

通过火花发射光谱仪分析铬铸铁的化学成分。

元素

C

Cr

Si

Mn

S

P

Fe

wt.%

3.99

20.03

1.17

0.25

0.02

0.03

Bal.

2.2.样品制备和微结构表征
仔细选择生长尖端附近样品的定向凝固区，以观察主要M7C3碳化物的生长情况。将样品在碳化硅纸上研磨至800目，然后用1mu;m的金刚石浆料抛光。所用蚀刻剂为50％盐酸和50％乙醇约48小时以深刻蚀刻样品，以从铬白铸铁中提取M7C3碳化物。
通过使用HXD型1000TMC / LCD维氏硬度计（上海泰明光学仪器有限公司）测量初级和共晶区中（Cr，Fe）7C 3碳化物的显微硬度，负荷为300gf，压痕时间10秒，根据ASTM E384标准。然后，准确地获得了初级和共晶区域（Cr，Fe）7C 3碳化物的平均显微硬度值。
通过扫描电子显微镜（SEM），具有波长色散X射线（WDX）光谱和透射电子显微镜（TEM）的电子探针微量分析仪（EPMA）进行样品的微量分析。使用JEOL JSM-7000F显微镜（JEOL，Tokyo，Japan）进行SEM。在具有铜Kalpha;辐射的MXP21VAHF衍射仪（Miniflex，Rigaku，Tokyo，Japan）上进行X射线衍射（XRD）作为在40kV和200mA下连续扫描的X射线源。以2°·min-1的扫描步长和0.02°的台阶空间，以20°〜85°的角度2theta;扫描试样。
EPMA程序如下：高度加速的电子束撞击样品的小表面（大约为0.5mu;m2的面积），基于其波长选择出现的X射线以满足反射的布拉格定律，然后通过将样品（Is）中存在的每个元素的特征X射线的强度与标准（Istd）发射的相同辐射的强度进行比较来量化元素的浓度。所有金属的相对量和总共100％的总和之间的差被认为是相对的碳量。然后，假设M7C3（即（Cr，Fe）7C3）的预期化学计量，可以估计所测量的碳化物的原子式。
使用火花腐蚀机从杆的底部横向切割用于TEM（JEOL JEM-2100F）的约0.3mm厚度的薄片，然后将它们通过碳化硅纸手动研磨至约60mu;m。冲压出3mm直径的圆盘，然后使用在含有10％高氯酸的电解质和保持在-15℃的乙醇中的20％甘油的电解质在40V下操作的MTP-1A自动双喷射电解抛光机进行稀释。然后将一些薄箔进一步稀释至高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）（JEOL JEM-200CX）2.5小时，入射角为8°，最后在4°为20分钟，光束能量为4.7keV，精密离子抛光系统Gatan 691.GATAN软件团队通过DigitalMicrograph（DM）3.10.0为GMS 1.5.0分析了HRTEM图像。

  1. 结果与讨论
    3.1.主要M7C3碳化物的形貌和取向
    图2显示了初级M7C3碳化物的形貌。从图2a所示，可以看出，主要的M7C3碳化物在冷却速率为14m / s的情况下显示头部面直径约30mu;m的不规则中空六边形结构。随着冷却速度（即17 m s-1）的增加，初级M7C3碳化物的中空六边形结构逐渐变为对称实心六方结构[33]；[34]，如图3.2b。显然表明，如果固化和冷却速度快，则主要的M7C3碳化物可能沿c轴趋于长成细长的针状晶体，形成具有六角螺母横向形态的实心六边形结构[22]；[35]。此外，主要M7C3碳化物的棱镜平面显示平滑四边形形状。有趣的是，清楚地观察到，在碳化物生长区的头部面或生长尖端（如图2c所示）中可以形成一些阶梯形沟槽，其可能与初级M7C3碳化物的缺陷和生长应力有关[33]。图2d示出了从铬铸铁提取的主要的M7C3碳化物的典型的棒状正六棱柱。发现在垂直于主要M7C3碳化物的纵轴的侧面处似乎出现一些生长步骤。

图3显示了研究的铬铸铁的XRD图。显然，定向凝固的铬铸铁的铸态微观结构由alpha;-（Fe-Cr），原始和共晶（Cr，Fe）7C3碳化物组成，它们通过JCPDS 34-0396和05-0720精确指数，分别[36]。 （Cr，Fe）7C3碳化物在衍射角为42.611°处具有（202）面的强峰，这是由于定向凝固条件下的热挤压效应大，而（Cr，Fe ）7C3消失。同时，（Cr，Fe）7C3的生长沿着c轴方向。也就是说，（Cr，Fe）7C 3碳化物的生长方向定向凝固是[0001]取向。 （Cr，Fe）7C3碳化物的晶格参数显示为a = 1.3980nm，c = 0.4523nm（P31c的空间群），其与Westgren先前提出的结构很好地一致[18]。 [19]；[20]；[21]。铁基质的最强峰从衍射角为44.484°的（110）面，（200）面和（211）面的两个弱峰出发，表明铁基体主要沿[110]取向生长。

3.2.M7C3碳化物的TEM检查
图4示出了初级M7C3碳化物的亮场TEM图像和选择区域衍射图（SADP）分析。

图6中的六角形态（图4a）和相应的晶格衍射点。 4b证明了具有六方结构的主要M7C3碳化物，晶格参数也被估计为a = 1.398nm和c = 0.451nm [4]；[7]；[10]。对应于图1中的SADP的六方晶M7C3碳化物的分度。图4b显示了具有区域轴的图4b。 4C。通过立体投影进一步分析。 4d表示M7C3碳化物的生长面是{011-0}晶面。生长平面的迹线可以证明为三个等效的晶格面（101-0），在区域轴中查看MathML源（011-0）查看MathML源[1-21-6]（如图4d中虚线所示）[6] [15]。此外，将基体指数为体心立方结构，并提出了六方密堆积M7C3和alpha; - （Fe，Cr）基体之间的可能的取向关系，如（11-00）M7C3 // （011）alpha;和M7C3 // [100]alpha;[4]； [6]；[9]；[37]；[38]；[39]。

图5显示了通过TEM的初级M7C3碳化物的形貌和微观结构。可以看出，在中空六角螺母内部附近的主要M7C3碳化物的侧面共存有一些堆垛层错和子步骤，如图1所示。 5A。此外，断续的条纹沿主要M7C3碳化物的c轴延伸，其平行于主M7C3碳化物的生长方向（如图5a的虚线框所示）。此外，由于样品凝固端的冷却强度缓慢，固相冷却过程中马氏体组织中存在一些二次析出物（即M23C6碳化物）[4]。 [36]；[40]（如图5a所示）。从图中的高放大图像。如图5b所示，很明显，可以形成与主要M7C3碳化物的c轴平行的大量断裂条纹，并且这些断裂条纹的宽度近似等于30nm。在主要M7C3碳化物（即M7C3的生长尖端）的头部表面，一些稀薄状态的步骤被随机地凝固并包围在这些区域中（图5b），这可能有利于作为步骤源的初级M7C3碳化物的生长。图5c示出了与矩阵相邻的主要M7C3碳化物。它进一步揭示了高度约50nm的生长步骤和许多断裂条纹。显然，由于高生长应力和晶体缺陷能量，原始M7C3碳化物的生长伴随着堆垛层错和子步骤的出现。实际上，六方原始M7C3碳化物的生长可以根据溶解的螺杆位错核心模型自然得到[22]，其中一些生长步骤和部分高断层能量作为生长源可能强烈地推动M7C3生长，从而释放表面和缺陷能量。

因此，主要M7C3碳化物及其周围区域的TEM分析表明可以生产和开发子步骤和堆垛层错。这些晶体缺陷可以从母液相吸引并吸附大量诸如Cr和C原子的移动原子堆积，从而导致M7C3碳化物的生长。此外，M7C3碳化物的小c / a比意味着理论上基本面大部分紧密堆积在紧密堆积的方向上。然而，堆垛层错

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