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高石墨填充物对环氧树脂基复合材料机械和摩擦学失效行为的影响
R. Baptista，A. Mendatilde;o , F. Rodrigues , C.G. Figueiredo-Pina , M. Guedes , R. Marat-Mendes
摘要
本课题对高石墨含量对环氧基和碳纤维增强环氧基的复合材料在机械性能和摩擦学性能方面的影响进行了评估。石墨含量0-30wt%的复合材料事先制备好，石墨/碳纤维含量0-11.5wt%的复合材料也制备完成。课题将从实验分析、数值分析、滑动耐磨性等机械性能方面来测定成品的特征。实验结果表明：石墨含量的添加将导致材料弹性模量的显著增加，但也导致了材料脆性增加，当添加量超过12.5wt%时，材料抗拉强度将显著提高；剪切模量和弯曲剪切模量会随之增加。石墨的存在减少了环氧基中材料亚表面的疲劳磨损，增强了材料耐磨性，即石墨起到了润滑剂的作用。与常规的碳纤维增强环氧基复合材料相比，碳纤维增强石墨/环氧基复合材料表现出更高的机械性能。实验结果表明，存在一个最小石墨浓度，可以使其在增加的硬度和耐磨性，及降低的断裂行为间得到平衡。尽管如此，通常在文献中增加上述石墨含量，理论上有机会得到加工低成本混合材料得到高强度、高导电性和自润滑性能的方法。
关键词：石墨薄片、环氧树脂、碳纤维、机械性能、磨损性能、复合材料
1.介绍
现如今对先进材料的需求不断增加，需求指向主要在满足新的使用要求或者代替现有的金属基材料。这种需求极力地促进了新的复合基材料出现，这些材料需要其在主要结构上进行改善、能在各种类型的产品生产中适用，包括移动电话、飞机零件、结构部件、运动器材和生物医学器械。连续型碳纤维增强复合基材料的高性能表现是众所皆知并且有所记录的。然而这些复合材料的性能常常由其基体主导，因而显得其应用范围有限。因而新的复合材料的发展对一些工程应用、拓宽复合材料的潜在结构应用范围是有重要意义的。
碳纤维增强环氧基复合材料因其特殊的的强度重量比，成为应用最广泛的多相材料之一。环氧基复合材料表现出良好的机械与摩擦学性能，优良的化学性能和耐腐蚀性，以及尺寸稳定性。然而基体的刚度、韧性和硬度和其他基体主导的性能相比还有很大的改善空间，比如面内和层间的剪切性能。改进基质性能的常用方法一般是在环氧树脂中添加填料颗粒，有其他学者的研究指出基体主导的高分子复合材料机械性能可以通过添加陶瓷微粒如SiO2、CaCO3，黏土、云母、三水合氧化铝、玻璃珠和飞尘。不仅要实现性能增强的刚度、韧性、硬度、热变形温度、模具收缩，而且某些情况下还要减少加工成本。改进的程度取决于加工方法和类型，以及填料浓度，尺寸，形状和填充特性，以及与基质的界面结合。
实现主体聚合物的主要性能同添加剂具有的性能之间的结合，是开发新型聚合物的一种激动人心的方法。尽管按照混合物的规律显示，对于机械性能较好的材料来说，增强相浓度较高可能在实践中带来加工困难甚至可能出现性能缺陷等问题。碳材料（包括石墨、碳纳米管、石墨烯）是制造多功能工程材料中增强效果很明显的，结合了优良的机械性能、可靠性、低摩擦率、尺寸改良性，改善的咬噬和磨损行为，以及低电阻率和高热导率。石墨在一个某种程度上巧妙地结合了这些性质，并表现出比其他碳的同素异形体更低的价格，减少了生产成本。
在某些工业领域，对结合轻量级的机械强度、低磨损、低咬合倾向和低电气损耗的开发是至关重要的。包括金属替换在内的各种设想会应用于机电管理系统、电子封装、生物传感器以及雷达屏蔽。在这种情况下这项工作研究比较了石墨薄片增强下的环氧树脂复合材料和碳纤维/石墨增强下的环氧树脂复合材料这两者的机械性能与摩擦学性能，目的就是开发一种改良的高石墨填充的热固型复合材料，并具有良好的机械性能、电工性能和自润滑性能。
2.实验材料和方案
2.1 实验材料
在本实验中使用环氧树脂SR1500与相应的固化剂SD2505（根据生产厂家说明质量百分比为33wt%）（均来自于 Sicomin）作为聚合物基质。SR1500是基于双酚A二缩水甘油醚和双酚F二缩水甘油醚单体的双功能环氧基（图1）。填充材料使用中位径d50=10.5mu;m，杂质含量小于0.003%的合成石墨薄片（PN104206，MerckMillipore）（图2）。缠错状碳纤维斜织直径为0.25mm的2/2HS3K材料常常被用作所选复合材料的附加增强相成分。本研究所用的初始材料的机械性能列于表1。
图1.在环氧树脂中添加的双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)和双酚F二缩水甘油醚(DGEBF)单体的分子式
图2. 石墨薄片的显微照片，显示出其不规则形状、表面粗糙度和不均匀的粒度分布
|
性能 |
环氧基 |
碳纤维 |
石墨薄片 |
|
密度(g/cm3) |
1.17 |
1.8 |
2.27 |
|
拉伸强度(MPa) |
77 |
4900 |
- |
|
弹性模量(GPa) |
3.5 |
230 |
15-600[1] |
|
泊松比 |
0.35 |
0.25 |
0.25[1] |
表1.初始材料的性能（由供应商提供，仅供参考）
2.2样本制作
实验最先对添加量在0-30wt%之间的石墨薄片的一组试样进行测试，来了解填充物在环氧基中对机械性能和摩擦学行为的影响。选出其中性能优良的试样来进行下一步实验，即与碳纤维复合，并进行性能研究。对石墨薄片增强的环氧树脂材料（E-G）和碳纤维增强的石墨/环氧树脂基复合材料（CFRE-G）这两种不同的样品做进一步的比较。
样品制备遵循标准预防措施的环氧树脂和固化剂配方的混合和均质化。为了使大量的填充物能够均匀混合，首先要将定量的树脂在40℃下加热12小时，使其粘度下降，然后将石墨薄片试样加入树脂，在室温下人工搅拌5分钟。得到的混合物必须小心地与固化剂混合，以得到均匀化的样品，同时避免混入气泡。石墨的最大添加量应使其粘度最小，能在模具中完全浇透为宜。实验所用石墨比例如表2所示。然后将制备的混合物倒入事先准备的用于制作拉伸试样的硅胶模具中（按照ASTMD638-14 标准），并在室温下48小时内固化。试样总长175mm，总宽30mm，拉伸段长45mm，宽30mm，厚5mm。还有一个标准试样用来作为对照组。用同样的方法制作若干个直径为15mm的圆柱形试样，用来进行显微组织观察和摩擦行为实验。
表2.本实验所用复合材料的成分
|
试样 |
碳纤维（wt%） |
环氧树脂（wt%） |
碳纤维（wt%） |
|
环氧树脂 |
- |
100.0 |
0 |
|
E-G-5 |
- |
95.0 |
5.0 |
|
E-G-7..5 |
- |
92.5 |
7.5 |
|
E-G-10 |
- |
90.0 |
10.0 |
|
E-G-11.5 |
- |
88.5 |
11.5 |
|
E-G-12.5 |
- |
87.5 |
12.5 |
|
E-G-15 |
- |
85.5 |
15.0 |
|
E-G-30 |
- |
70.0 |
30.0 |
|
碳纤维 |
73 |
27.0 |
- |
|
CFRE-G-7.5 |
73 |
19.5 |
7.5 |
|
CFRE-G-10 |
73 |
17.0 |
10.0 |
|
CFRE-G-11.5 |
73 |
15.5 |
1.5 |
[注]：E-G:石墨增强的环氧树脂基复合材料；CFRE-G：碳纤维增强的石墨/环氧树脂基复合材料。试样名称中的数字代表的是复合材料中石墨的含量。
石墨量分别为7.5wt%、10wt%、11.5wt%的CFRE-G材料均事先手工制备并在真空中固化。堆叠过程包括铺设交替的织物层和良好铺展的石墨/环氧树脂组合物。多孔聚四氟乙烯薄膜和剥离层薄膜分别放置在堆叠层的上方和下方。为了保证试样厚度统一并有良好的表面光洁度，应将金属板放在两张吸收毡之间。整个制备过程都要保持低真空环境（850MPa），允许其在室温下固化48h。尺寸为300mmtimes;300mmtimes;2mm的六块板材有着不同的石墨含量和不同的碳纤维排布方式（[0/90]40s或[plusmn;45]40s）,且分别按照ASTM D3039和ASTM D3518标准来制作。这些板材应用金刚石圆锯加工，并从这些板材进一步加工得到六个尺寸为250mmtimes;25mm的试样。其中一半的试样按照ASTM D3039[15]标准添加引出板，作为拉伸测试的试验样品。
关于材料成分的更多细节已详细列于表2。其中碳纤维增强的石墨/环氧树脂基复合材料（CFRE-G）中碳纤维的含量为60vol%。
2.3显微组织和形态特征
E-G复合材料制备完成，在进行显微组织观察之前，需通过常规金相工艺将其抛光，达到光洁度为3mu;m级别。在进行电子显微镜扫描（SEM）之前，试样表面应涂覆Au-Pd合金涂层。电子显微镜扫描（JEOL 7001F与Hitachi S2400）的任务就是在进行机械性能测试之前，检测石墨/环氧树脂界面，石墨薄片在树脂中的分布和空隙的存在。
实验中使用雷曼光谱来分析检测石墨和环氧树脂中的化学键，并评估将其混合制备E-G复合材料后化学键的变化。用雷曼分光仪（HR Evolution，Horiba Jobin-Yvon）采集雷曼光谱，使用532nm激光器，100times;的物镜，十个积聚层和10秒的收集时间。
制备出来的E-G复合材料的密度由几何学和阿基米德法则（用20℃的蒸馏水作为浸液）共同决定。根据混合物的规则，使用表1中环氧树脂和石墨的体积密度理论值计算样品的相对密度。孔隙度值由理论计算值和实际测试值的差别决定。
2.4机械性能及磨损行为测试
拉伸和弯曲试验在装有10kN测力传感器Instron 3369通用试验机中进行。其中拉伸试验中，所有符合标准的E-G复合材料按照ASTM 638-14标准在1mm/min的十字头速率进行，而所有符合标准的CFRE-G（[0/90]4s and [plusmn;45]4s）复合材料按照ASTM D3039/D3039-00 and ASTM D3518/D3518M-13标准进行。三点弯曲试验中，均按照ASTM D790-02标准在5mm/min的十字头速率进行，其中[0/90]4s形式的CFRE-G复合材料长度应为100mm，[plusmn;45]4s形式的CFRE-G复合材料长度应为72mm。对每种组合物进行至少三次测试，以进行重现性评估。
评估的拉伸机械性能包括拉伸强度，拉伸应变（通过应变计测量），弹性模量，最大载荷和断裂伸长率。拉伸性能直接由负载与位移和应力与应变曲线图获得。通过弯曲试验得到弯曲应变，最大弯曲应力和载荷以及弯曲弹性模量。弯曲应力计算式如（1），弯曲应变计算式如（2），弯曲弹性模量计算式如（3），均查自ASTM D790-02标准。
sigma;f=(3PL)/(2bd2)[1 6(D/L)2-4(d/L)(D/L)] （1）
εf=6Dd/L2
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