电子互连中Cu6Sn5层上锡的成核外文翻译资料

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电子互连中Cu₆Sn₅层上锡的成核

J.W. Xian, Z.L. Ma, S.A. Belyakov, M. Ollivier, C.M. Gourlay

摘要：Cu₆Sn₅层是许多电子互连的组成部分。在这里，我们表明，尽管主要的Cu₆Sn₅对Sn核并不是有效的成核剂，但Cu₆Sn₅层在Sn形核和焊点微结构形成中起关键作用。 结合热分析，FIB断层扫描和电子背向散射衍射(EBSD)，我们发现在Cu₆Sn₅层的扇贝之间存在圆锥形腔，它们充当Sn的几何成核位点，Sn从Cu₆Sn₅层中生长，并且在Cu₆Sn₅和Sn之间存在可复制的成核取向关系(OR)。

通过这些取向关系，即使对于具有强纤维质地的Cu₆Sn₅层，也可以预测每个接头的Sn取向几乎随机分布。结果表明，对Cu₆Sn₅层形状的控制严重地影响了成核过冷，并且可以通过添加更有效的成核剂来防止在Cu₆Sn₅层上的成核。

关键词：3D相表征的异相成核；EBSD；焊接

1.简介

在强相异种成核剂上金属相的成核作用已引起广泛关注，对alpha;Al在TiB₂或Al₃Ti上的成核，alpha;Mg在alpha;Zr上的成核以及delta;Fe在TiC上的成核的研究使得能够更好地控制微观结构和凝固过程中的缺陷。然而，在其他合金体系中或使用小液滴时，成核通常发生在低电势位点，在这种情况下，成核机理通常不明确，几乎没有工作探索利用低电势位点来控制微观结构的形成。

在电子互连中的锡基焊料的固化中，成核过冷度通常在15-50 K范围内，成核在形成微观结构中起关键作用，因此在焊点可靠性中起着关键作用。例如，在Sn-Ag-Cu焊料中，通常只有一个beta;Sn成核事件，导致单个晶粒或周期性孪晶的晶粒在接合处之间的方向可变，并且已证明beta;Sn的取向强烈影响电迁移和热循环性能。关于微合金化添加物对beta;Sn形核过冷的影响以及焊点中循环孪生的机制，已有大量研究，但令人惊讶的是，很少有研究研究焊点中异质成核发生的地方，这如何影响焊点，微观结构的形成以及在什么程度上可以控制。

在焊点的固化过程中，成核发生在液体接触的金属间化合物（IMC），主要IMC和焊料与基材之间的IMC反应层中。通常，块状焊料中同时存在Cu₆Sn₅反应层和初生Cu₆Sn₅。Cu₆Sn₅在beta;Sn的成核中是否起作用尚不确定。许多研究人员已经测量到，在beta;Sn成核之前，含Cu₆Sn₅的Sn合金中的成核过冷度很高，各种研究得出的结论是，初级Cu₆Sn₅不能有效地非均质地在beta;Sn成核。其他研究人员报告说，Cu₆Sn₅可以通过外延机理催化beta;Sn的成核，各种研究表明，当将Sn-Cu合金焊接到Cu衬底上时（即当发送Cu₆Sn₅层时），成核过冷度明显降低。比独立式锡铜焊料要好。因此，有必要更好地了解Cu₆Sn₅在焊点中beta;Sn成核中的作用。

本文研究了铜基板上焊点中beta;Sn的成核机理，旨在解决上述总结中的不一致之处，并了解Cu₆Sn₅是否在焊点成核中起重要作用。我们首先通过改变初级Cu₆Sn₅的Cu含量和形态来研究初级Cu₆Sn₅对beta;Sn形核的独立式Sn-Cu焊球的影响。然后，我们探讨了Sn-Cu / Cu和Sn-3Ag-0.5Cu / Cu接头中Cu₆Sn₅层的beta;Sn成核机理，重点研究了Cu₆Sn₅层中扇贝之间的“腔”中的几何成核。我们测量了当锡滴在Cu₆Sn₅晶体的晶面上固化时形成的取向关系，并探讨了在焊点中是否形成相似的成核取向关系。最后，我们考虑是否可以通过处理Cu₆Sn₅层来控制成核过冷和beta;Sn取向。

2. 实验

通过将99.9%Sn与Sn-99%Ag、Sn-10wt%Cu和/或Sn-10%Co在石墨坩埚中熔融，制备了Sn-xCu (x= 0-4 wt%)、Sn-3Ag-0.5cu和Sn-3Ag-0.5Cu -0.4 Co合金(wt%)。液态合金在450℃下保持60min，将部分液态合金铸入钢制冷铁模具，通过XRF规格的显微镜进行化学分析，结果如表1所示。用真空法将剩余的液体吸入4mm硼硅酸盐玻璃管中。将得到的焊锡棒切割成质量为500plusmn;0.5 mg的样品，或卷成箔状以生产BGA级的焊锡球。

表1

不同合金的化学分析综述。锌、铝、砷、镉均lt;0.001wt%。

为了研究初级Cu₆Sn₅的尺寸、形状和体积分数对beta;Sn成核的影响，我们使用了500 mg的Sn-xCu样品(0-4 wt%)。样品置于两个石英管中，在强制空气对流炉中加热至450摄氏度。在一个样品中插入一个0.5毫米BN涂层K型热电偶，而另一个样品则放置在炉内相同高度，以确保有相似的热历史。在450°C温度下30分钟后，通过控制炉内气流(即改变炉门位置或使用风扇，或将石英管浸入室温沙或水中)，以7种不同的冷却速率之一冷却样品。为了研究beta;Sn的成核位置，在一些慢冷样品中，在beta;Sn成核后不久，通过在水中淬火来中断凝固。采用无热电偶试样进行显微组织分析。

按照参考文献[25]中详细介绍的程序，制作了直径为500mm的焊锡球，并将其焊接到掩模的铜基板上。回流曲线是在梅特勒-托利多DSC1中执行的，这样可以精确地控制剖面并测量每个球和接头的成核温度。独立式焊锡球和焊点均以0.16 K/s的温度加热至250 C，然后以0.33 K/s的温度冷却，其温度高于~200s的共晶温度。样品被安装在丙烯酸冷安装树脂中，并按照标准程序进行制备。利用配备有Bruker电子背散射衍射(EBSD)探测器的Zeiss Auriga场发射枪扫描电子显微镜(FEG-SEM)对横断面进行了研究。

为了对Cu₆Sn₅层进行三维(3D)表征，使用FEl Helios中的聚焦离子束(FIB)对BGA关节中的IMC层~30 x 30 x 50 um的体积进行连续切片，并在浸泡模式下成像。使用2.8 nA的铣削电流，切片距离为100 nm。利用ImageJ和Matlab对原始图像进行分割，并在Avizo 7中对IMC-Solder界面微观结构进行了三维重建。

采用5% NaOH和3.5%邻硝基苯酚溶液在60℃蒸馏水中选择性蚀刻法提取Cu₆Sn₅单晶，溶解基质beta;Sn 15-30 min。将提取的晶体放在存根上，以便在SEM中进行二次电子成像。为了研究beta;Sn在Cu₆Sn₅生长面上的形核，将一些提取的Cu₆Sn₅晶体覆盖在低粘度助熔剂（Stay-Clean液体助熔剂，HARRIS）中，并将beta;Sn粉末颗粒放置在每个Cu₆Sn₅晶体的面上。然后按照与焊点相同的轮廓将Cu₆Sn₅/焊剂/ Sn在DSC中回流。然后使用EBSD在SEM中研究了这些Cu₆Sn₅ / Sn微接头。

3.结果与讨论

3.1.初级Cu₆Sn₅对beta;Sn成核的影响

图1a中显示了三种不同冷却速率(~0.04、1.6和100 K/s)下的500 mg过共晶Sn-4Cu的冷却曲线，其中温度与无量纲时间的关系有助于比较。根据这些曲线，将beta;Sn的成核过冷度定义为共晶停止温度减去beta;Sn的成核温度，在不同冷却速率下凝固的Sn-xCu (x= 0, 0.9,4)中，beta;Sn的成核过冷现象如图1b所示。可以看出，随着冷却速率的增加，beta;Sn的成核过冷在~22plusmn;3°C处保持相对稳定，冷却速率的影响较弱，被数据的离散性所掩盖。注意到图1b含有CP-Sn、Sn-0.9Cu和Sn-4Cu的数据，可以看出，初生Cu₆Sn₅的存在与否对beta;Sn的成核过冷度没有显著影响，表明初级Cu₆Sn₅晶体不是beta;Sn成核的催化中心。

图1.（a）在0.04、1.6和100K/s下冷却的500毫克Sn-4Cu样品的典型冷却曲线，注意x轴处于无量纲时间，（b）在Sn、Sn-0.9Cu和Sn中beta;Sn的成核过冷度在不同的冷却速率下，S-0.9Cu和Sn-4Cu的初生Cu₆Sn₅在不同冷却速率下的冷却速率为0.02~100K/s，（Cef）形貌为S-0.9Cu和Sn-4Cu。误差条来自至少五个测量。

图1中冷却速率和Cu含量导致了广泛的初级Cu₆Sn₅生长形态。图1c-f为beta;Sn选择性溶解得到的初级Cu₆Sn₅晶体在不同的冷却速率下的(c) Sn-0.9Cu和(d-f) Sn-4Cu中提取的初级Cu<su

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