冷却速率对砂型Mg-10Gd-3Y-0.5Zr镁合金的显微组织和力学性能的影响外文翻译资料

 2022-07-29 17:12:41

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冷却速率对砂型Mg-10Gd-3Y-0.5Zr镁合金的显微组织和力学性能的影响

摘要：本研究研究了冷却速率对砂型铸造Mg-10Gd-3Y-0.5Zr合金的组织和力学性能的影响，其冷却速率范围为0.7-3.6℃/ s。当冷却速率提高时，alpha;-Mg的平均粒径从59mu;m降低到39mu;m，第二相的体积分数从17.6％增加到24.5％，共晶化合物呈现连续网络而不是粗化不连续网络的板状微结构。能量色散X射线试验结果表明，在高冷却速率的alpha;-Mg晶界附近，RE元素（Gd和Y）的溶质含量低，在砂铸造过程中发生固溶反应。此外，维氏硬度（HV）测试表明HV随着冷却速率的增加而增加，第二相（V）的体积分数在合金的硬度中起主要作用。它们之间存在线性关系，拟合函数为HV = 1.25V 63.05，R2 = 0.9989。拉伸强度试验表明，极限拉伸强度（UTS）和拉伸屈服强度（TYS）均随着冷却速率的增加而先增加后减小。基于裂缝观测，裂缝面特征的类型相应地分为三种模式，即晶粒状，凹陷状断裂和晶间断裂，随着冷却速度的增加。

Keywords：Cooling rate; Mg–10Gd–3Y–0.5Zr; Magnesium alloy; Sand casting; Mechanical properties.

1.介绍

随着全球能源需求的增长和环保意识的提高，镁合金由于密度低，重量比高，因此对将它用于汽车和航空航天工业的结构部件非常有吸引。 然而，与使用的铝合金相比，镁合金的应用仍然受到限制，因为它们的机械性能较。 特别是已经证明，稀土金属（RE）是提高镁的机械性能的最有效的元。 这些Mg-RE合金的强度主要通过溶液强化和沉淀硬化来实，使得合金强度高于传统的Al和Mg合金。

Mg-RE合金当中的一——Mg-Gd-Y合金，是最近开发的高强度镁合。 已经报道了许多与Mg-Gd-Y体系有关的显微组织，力学性能和沉淀过程的研究。 鉴于文献的结，与其他Mg-Gd-Y合金相比，Mg-10Gd-3Y-0.5Zr（GW103K）合金具有更好的强度和可延展性组。 砂型铸造工艺是生产具有不同的厚度的复杂结构GW103K合金的主要成型方法。这些铸件通常以不同的冷却速度冷却，这也导致合金的显微组织和力学性能的差异。

作为重要的热力学参数，冷却速率可以影响凝固过程，第二相的分布和机械性。 另外，关于Mg-RE合金的微观结构-性质关系和基本强化机理仍有许多问。 基于上述说明，本研究的目的是研究冷却速率对砂型Mg-10Gd-3Y-0.5Zr镁合金组织和力学性能的影响。 此外，我们还系统地研究了铸态样品的强化机理和断裂面。

2.实验步骤

Mg-10Gd-3Y-0.5Zr（wt％）砂型铸造合金（GW103K）是本研究的研究目的。首先制造砂模，制作五个分别具有5,10,15,20和30mm厚度（delta;）的突变腔。每个腔的宽度和长度相同（65mm）。浇口被设计成圆锥形，顶部直径为70mm，底部直径为50mm，高度为100mm。浇口很好地保证是半球，半径为25毫米。五个入口具有相似的横截面empty;15毫米，流道的横截面约为empty;25毫米。为了使得液体流畅地流下去，根据计算结果对浇注系统的尺寸进行了修改，并被上述尺寸所取代。砂模的整体设计如图1所示。 1A。使用高纯度Mg（99.95％）Mg，25Gd（wt％），Mg-25Y（wt％）和Mg-30Zr（wt％）主合金。熔融过程在电阻炉中在和的混合气氛下进行，比例为100:1。在750℃下精炼后，将合金熔体首先在780℃保持10分钟，然后冷却至750℃，最后倒入砂模中。

（图1，模具示意图（a）用于研究冷却速率和拉伸试样的影响，（b）拉伸试样（mm））

通过电感耦合等离子体分析仪（Perkin Elmer，Plasma-400）测量铸态合金的化学成分，结果列于表1中。所选样品的冷却速度（厚度delta;= 5mm，delta;= 30mm ）通过放置在每个腔的中心的K型热电偶来测量。 通过自组装计算机辅助冷却曲线分析（CA-CCA）系统记录时间和温度数据。 这些实验的冷却速率使用以下公式确定：CR =（Tliq-Tsol）/（tliq-tsol），其中Tliq和Tsol分别为液相线和固相线温度（℃），tliq和tsol为 时间分别对应于液相线和固相线温度的冷却曲。

（表1，GW103K合金的平均化学成分（wt％））

用于微观结构观察的样品在室温下快速固化环氧树脂，并使用400和800粒度的SiC纸依次研磨，并使用6mu;m和1mu;m的金刚石悬浮液进行抛光。使用0.04mu;m OPS（MgO颗粒）溶液对每个阶段的样品进行冲洗。然后样品在（4 vol％）和酒精溶液中被蚀刻，出现了微观结构表征。通过光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM，FEI SIRION 200 / INCA OXFORD）进行观察合金和微观结构中的夹杂物的形态。使用线性截距技术（ASTM 112-96）测量晶粒尺寸。对于每个测量，至少计算两个场，每个场中取决于晶粒尺寸，大约有100个截距。第二相的体积分数通过图像分析仪在金相切片上测。通过附着于SEM的能量分散光谱仪（EDS）分析元素的组成和分布。通过使用Ni过滤的Cu-Kalpha;辐射的X射线衍射（XRD）表征相分析。在49N的负载和30s的保持时间下进行维氏硬度（HV）测试。在5times;10-4s-1的初始应变速率下，使用Zwick / Roell Z020拉伸机（室温下）对片材试样（如图1b所示）测定拉伸性能，标称尺寸为15mm标准长度，3.6mm宽度和2mm厚度。

3结果

3.1热分析

图2a示出了GW103K砂型铸造合金（delta;= 30mm）的冷却和一阶导数曲线以及用于确定起始反应温度和凝固结束的技术。从图中可以看出，反应1是初级alpha;相的固化，反应2是共晶相的形成。如图2b所示，当冷却速率提高时，alpha;相凝固温度（Tliq）和固相线温度（Ts）均降低。 Tliq从638.5℃下降到623.7℃，Ts从545.1℃下降到544.1℃。 相应的时差为140秒和22秒。 对于厚度delta;= 30mm时，冷却速度为0.7℃/ s；厚度delta;= 10mm时，冷却速度为3.6℃/ s。

（图2，砂型铸造GW103K合金的冷却和一阶导数曲线：（a）确定技术; 和（b）凝固过程中的alpha;相凝固温度（Tliq）和固相线温度（Ts））

3.2相分析

所研究的合金的X射线衍射图如图3所示。 XRD峰可以被指定为alpha;-Mg和beta;-Mg24RE5。 冷却速度不会导致任何新阶段的形成。 然而，随着冷却速率的增加，alpha;-Mg和beta;-Mg24RE5的衍射峰变弱，并且由于生长周期的增加，衍射峰变宽。 此外，alpha;-Mg和beta;-Mg24RE5的衍射峰随着冷却速率的增加而略微向后移动。 根据布拉格定律：2dsintheta;=nlambda;，其中变量d是晶体中原子层之间的距离，theta;是入射角，n是整数，lambda;是X射线辐射的波长。 d随着theta;的增加而减小。 表明Mg基体中溶质原子的含量随冷却速率的增加而增加。 冷却速率的变化稍微影响溶质原子的分布和固/液界面的运动。

（图3，GW103K合金的X射线衍射图：（a）delta;= 30mm; （b）delta;= 15mm; 和（c）delta;= 5mm）

3.3金相特征

图4显示了不同冷却速率固化的GW103K合金的显微组织。 GW103K合金的微观结构由等轴alpha;-Mg基体，晶界上共晶化合物的连续网络和少量立方相组成。 研究的合金的平均晶粒尺寸（AGS）和第二相的体积分数如图5所示。 AGS降低，第二相的体积分数随着冷却速率的增加而增加，随着冷却速率的增加，沿晶界分布的共晶相越多。 alpha;-Mg的AGS为59mu;m，50mu;m，47mu;m，41mu;m，39mu;m，第二相的平均值为17.6％，18.4％，19.1％，22.0％，24.5％，如图4和表2。

（图4，GW103K合金的各种冷却速度的光学图像：（a）delta;= 30mm; （b）delta;= 20mm; （c）delta;= 15mm; （d）delta;= 10mm; 和（e）delta;= 5mm。）

（图5，冷却速率对第二阶段平均晶粒尺寸和体积分数的影响）

（表2，冷却速率对第二阶段平均晶粒尺寸和体积分数的影响）

通过SEM观察微观结构，通过EDS研究元素分布的分析，如图6,图7,图8所示。 共晶颗粒在具有增加的冷却速率的晶间区域中是非常不均匀的。 表明beta;相和立方体相（图6a和7）都被夹在共晶相中。 与斑点delta;= 30mm（图6a）相比，斑点delta;= 5mm处出现较少的beta;相（图6b）。 此外，少量的层状beta;相（图7a）在共晶化合物中随着冷却速率的增加而生长成半显着的枝晶（图7b）。

（图6，GW103K合金在不同冷却速度下的SEM显微照片:（a）delta;= 30mm;(b)delta;= 5mm）

(图7，GW103K合金在不同冷却速度下的SEM显微照片和EDS结果：（a）delta;= 30mm; 和（b）delta;= 5mm）

（图8，（a）delta;= 30mm，（b）delta;= 5mm的元素Mg，Gd和Y的SEM图像和表面分布）

溶质与溶质扩散性的差异如图7，图8所示。采用电子显微镜进行能量色散的X射线分析，以鉴别晶界附近区域的化学成分，如图7所示。随着冷却速率的增加，Gd含量从11.9％（图7c）降低到5.0％（图7d），Y含量从7.3％（图7c）降低到4.4％（图7d）。 此外，很容易发现溶质的分数在晶界附近的区域减少。 这种现象不仅可以由扩散过程引起，也可能是凝固过程中的溶解现象引起的。 为了确定主要原因，通过EDS的表面扫描技术对元件的分布进行了测试。 结果如图8所示。随着冷却速度的提高，alpha;-Mg颗粒边缘附近的溶质含量明显降低。

3.4机械性能

3.4.1维氏硬度

图9显示了维氏硬度与铸造GW103K合金的冷却速度之间的关系。 可以看出，随着冷却速率的提高，宏观硬度从85 VHN增加到94 VHN。 较高的冷却速率通常会改善微结构并增加合金元素在固溶体中的固溶度。 一方面，虽然合金元素的固溶度较弱，但平均粒径的降低仍可提高合金的硬度。 另一方面，共晶组合物的体积增加了硬度。 厚度小于20mm的锭的硬度比厚度（20mm，30mm）大大改善。

（图9，GW103K合金的硬度和冷却速度之间的关系）

3.4.2拉伸性能和断裂特性

虽然这五个步骤很接近冷却速度（0.7-3.6℃/ s），但组织的差异影响了砂型Mg-10Gd-3Y-0.45Zr合金的拉伸性能，如图10所示。 随着冷却速率的增加，alpha;-Mg的平均粒径首先从59mu;m减小到50mu;m，然后减小到39mu;m，如图10所示。 相应地，UTS首先从180MPa增加到192MPa，然后增加到201MPa。 由改性合金提出的UTS的这种增强趋势似乎与晶界的增加有关。 与点1的UTS相比，点2的UTS较高，最大值为207MPa。 TYS为sigma;3gt;sigma;2gt;sigma;1gt;sigma;4，在121 MPa附近保持几乎相同的值。 其趋势与UTS结果非常相似，首先增加然后减小。

（图10，GW103K合金的拉伸性能和冷却速度之间的关系（1-4点代表不同冷却速度的样品））

3.4.3断裂特征

在铸态合金的拉伸断裂面的表面观察到许多裂纹，如图11（a）-(f)所示。它证明了毛孔不是原始存在的。毛孔是在拉伸期间出现，在许多因素的影响下其产生过程是很复杂的机制。此外，随着冷却速率的增加，在图11（a）（d）的样品的断裂面上观察到比图11（g）（c）更少的孔。 共晶相的合适体积和特征可以增强Mg基体中合金的强度和伸长率，具有合适的晶粒尺寸，如图9和图11（b）（e）所示。首先，图11（a）中的alpha;-Mg断裂容易产生裂纹，然后许多小裂缝平面留在断裂面上。由于软质颗粒内部对裂纹扩展具有很小的阻力，并且在形成裂纹之后它以跨晶的方式行进。表明稀土分离削弱了Mg基体的溶液强化，其具有最低的冷却速率。其次，观察到断裂面附近的二次裂纹。在变形过程中，如图11（c）所示，通过第二相颗粒碎片产生损伤，它具有最高的冷却速率。所有的二次裂纹都发生在沿着晶界的共晶体内部。这表明微裂纹在晶体化合物的内部形成裂纹，导致晶粒的裂纹发展。因此，砂型GW103K合金的主要模式是晶间断裂。当冷却速度增加时，断裂特征从晶粒加凹坑状断裂的组合转变为晶间断裂。

（图11，典型的SEM图像显示了拉伸试验的断裂面：（a）和（b）delta;= 30mm; （c）和（d）delta;= 15mm; （e）和（f）delta;= 5mm）

4.讨论

增加的冷却速率导致增加的动态过冷，其可以基本上有助于合金的反复成核。 事实上，冷却速率对微结构的影响是一般规律。 较高的过冷度导致晶粒的成核和生长更快，成核的增加比生长更为显着。 也就是说，过冷度随着冷却速率的增加而增加，从而导致精细的微观结构。

在本研究中，冷却速率不仅影响AGS，而且还影响第二相的数量。最高值（24.5％）具有最佳的精细微观结构，如图5和表2所示。它在砂型铸造过程中的低冷却度（0.7-3.6℃）归因于扩散期低扩散性和持续缩短的时间。据报通过Mg-12Gd-3Y-0.38Zr铸造合金中的冷却速率提高，共晶的体积分数从6.0％降低到0.75％，其通过石墨模具，钢模具，风冷铜模具和水冷铜模具在高冷却水平（17.4-253.5℃）下固化。表明铸态AZ80合金的第二相的平均体积分数从参考文中非晶粒细化样品的10.2％增加到晶粒细化铸造样品的11.8％。这是溶质的扩散和溶解过程的结果，其中每个结果都取决于过冷度和扩散度之间的关系。砂型铸造过程中附近固相线的温度区间比参考文中的要长。一方面，由于本研究中的低温过冷，溶质从alpha;-Mg基体自由扩散到晶界。因此，第二相的体积分数远远超过参考文中的体积分数。另一方面，附近的固相线温度随着冷却速率的增加而降低。提高的冷却速度缩短

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