通过掺杂玻璃添加剂增强铌酸锶钡陶瓷的储能性能外文翻译资料

 2022-07-29 17:22:18

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通过掺杂玻璃添加剂增强铌酸锶钡陶瓷的储能性能

G. H. Chen1 bull; Z. C. Li1 bull; T. Yang1 bull; Y. Yang

摘要：通过固相反应法制备掺杂玻璃添加剂BaO-B2O3-SiO2（BBS，0-5wt％）的铌酸锶钡（SBN）陶瓷，我们可以发现铌酸锶钡（SBN）陶瓷的烧结行为，晶体结构发生了变化，显微结构，电介质性能和储能密度都得到了提高。通过掺杂BBS玻璃添加剂，SBN陶瓷的烧结温度可以从1325℃降低到1175℃。掺杂BBS的SBN陶瓷结构是单四方钨青铜结构。添加BBS不仅使得SBN陶瓷致密化得到提高，还能够细化SBN陶瓷晶粒尺寸。 SBN的击穿强度陶瓷通过掺杂BBS玻璃添加剂有了大大提高。当掺杂2wt％BBS添加剂时，SBN陶瓷材料具有最佳电气性能：介电常数（εr）为1598;击穿强度为279KV / cm;且储能密度（J）为5.39J / cm3，与纯SBN陶瓷相比提高了2.3倍。这项研究证明了掺杂BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷是一种可用于制造高能量密度电容器的优秀材料。

  1. 引言

功率电子学，脉冲功率应用，高功率微波系统和混合电动车辆都迫切需要的是具有高放电能量密度的电介质材料。因为这种材料具备高能量存储密度，低介电损耗和良好的温度稳定性，从而可以有效地使电容器的体积达到最小。对于能量存储装置，能量存储密度与介电常数和击穿强度（BDS）的乘积有关。陶瓷电介质是一种陶瓷电介质，因为它具有高介电常数，所以已经被广泛用于电容器。

锶铌酸钡（SBN）陶瓷已经被开发用于电气和电子工程中的各种应用，特别是作为用于储能电容器的电介质，因为它具有极高的介电常数和相对低的介电损耗的优点。然而，由于存在缺陷，SBN陶瓷总是在相对低的电场下发生击穿。根据非线性电介质的能量密度方程，我们可以发现电介质中的高能量存储密度更依赖于高击穿强度（BDS）。除了高击穿强度，极化的剧烈变化是另一个关键因素，这在一定程度上与介电常数有关。因此，如何提高SBN陶瓷的BDS是非常必要的。众所周知，陶瓷的BDS受几个因素的影响：例如孔隙率，晶粒尺寸，第二相的引入和界面极化。考虑到这些因素，近年来为了获得高能量密度，人们对陶瓷添加烧结助剂进行了广泛研究。人们所研究的关键包括助熔剂的添加剂，例如玻璃和低熔点氧化物。Chen 等人研究了Ba0.4Sr0.6Nb2O6（SBN）陶瓷与BaCu（B2O5）（BCB）添加剂，发现掺杂4wt％BCB的样品，可以实现187kV /cm的BDS。 Wang 等人研究了BaO-B2O3-SiO2（BBS）玻璃添加剂对Ba的BDS（Fe-Nb）O陶瓷的影响，发现具有5wt％玻璃添加剂的陶瓷样品显示出27.12kV / cm的最高BDS，这是纯BFN陶瓷BDS的约30倍。Young 等人报道了关于BaO-B2O3-SiO2（BBS）玻璃添加剂对BaTiO陶瓷的BDS的影响，并证明含20％BBS的样品的BDS 比纯的BaTiO陶瓷提高了2.8倍。

在目前的工作中，我们研究了BBS添加剂对Sr0.61Ba0.39Nb2O6（SBN）陶瓷的烧结，微观结构，介电性能和击穿强度的影响。 最后，还讨论了掺杂BBS的SBN陶瓷的能量存储密度。

  1. 实验

通过常规固态陶瓷路线制备Sr0.61Ba0.39Nb2O6陶瓷。使用BaCO3（99.0％），SrCO3（99.0％）和Nb2O5（99.5％）（中国上海的国耀有限公司）作为起始材料，SBN粉末在1150℃下煅烧2小时，然后通过加入BBS玻璃在乙醇中混合研磨。使用混合原料BaCO3（99.0％），H3 BO3 （ge;99.5％）和SiO2（ge;99.5％）（中国上海的国耀有限公司）制备BBS玻璃。

将它们在1350℃下熔融60分钟。将熔融玻璃在水中淬火并倒入不锈钢模具中，从而获得玻璃料和块料。密度测量显示BBS块状玻璃具有3.265g / cm 3的密度。然后将玻璃料通过球磨，使之成细粉末。将煅烧的SBN粉末称重并根据以下化学组成与BBS玻璃混合：Sr0.61Ba0.39Nb2O6-xBBS（x = 0,1wt％,2wt％,3wt％,5wt％）。再将混合后的粉末用乙醇和氧化锆球研磨12小时，然后干燥。将混合物与5wt％的聚乙酸乙烯酯（PVA）粘合剂混合，并在100MPa的压力下单轴压制成盘状颗粒。脱脂后，将压制的盘在1125-1200℃的温度范围内烧结3小时。将纯SBN样品在1325℃下烧结3小时。通过阿基米德法测量烧结陶瓷的体积密度。使用 X射线衍射（XRD）（Model-D8 Advance，Bruker，Germany）用于研究物相变化，并且使用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM，FEI，FEG，美国）研究陶瓷样品的烧结表面的微观结构。我们先通过使用自动抛光机（中国沉阳科晶自动化仪器公司的UNIPOL-802型）抛光陶瓷样品以获得平滑的平行表面，然后用银电极涂覆两个表面，然后进行电气测量。在室温和1kHz的频率下，我们使用精密多功能LCR计（型号HP4292A，Agilent）进行介电常数和介电损耗的测量。在室温下，我们使用耐压测试装置（型号W-P153-8DAC，天津东文公司）进行直流（DC）介电击穿强度（BDS）测量。使用直到电压斜坡约1kV / s施加到试样直到电介质击穿发生。在BDS测试中，每种组合物使用不少于10个样品。将每个样品研磨成0.2-0.3mm厚度，并浸入硅油中以防止在测试过程中的表面闪络[9]。在1Hz的频率和室温下，我们通过使用铁电测试器（Precision Premier II，USA）测量极化电场（P-E）磁滞回线。

  1. 结果与讨论

图1 a、SBN-xBBS陶瓷的体积密度（x = 1,2,3，5wt％）与烧结温度（烧结时间3h）的函数

b、在最佳烧结温度下相对密度与陶瓷的BBS含量的函数

从图1a中，我们可以得到掺杂不同的BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷的堆积密度与烧结温度的函数。我们发现掺杂BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷的体积密度值首先随着烧结温度从1125℃增加到1200℃然后降低。所有陶瓷样品的最大密度都可以在1175℃实现。因此，我们可以得出对于添加了BBS玻璃添加剂的SBN样品，最佳的烧结温度为1175℃。图1b表示在最佳烧结温度下BBS玻璃添加剂含量与SBN陶瓷的相对密度的函数。我们可以观察到陶瓷的相对密度首先增加，然后随着BBS玻璃添加剂含量的增加而降低。当BBS=2wt％时，达到理论密度的96.3％的最大值。 又因为纯SBN样品的烧结温度为1325℃，所以我们可以得出添加BBS玻璃添加剂能够有效降低SBN陶瓷的烧结温度并促进了SBN陶瓷致密

图2a示出了掺杂各种不同含量的BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷的XRD图谱。所有样品都采用被确定为具有钨青铜结构的Ba0.39Sr0.61Nb2O6（SBN）的单相作为对照。图2b中显示纯SBN陶瓷样品SBN相的衍射强度很强。随着BBS含量的增加，SBN相的衍射强度逐渐降低，衍射峰向低角度移动。这种现象表明晶面间距变宽，这可能是由于来源于BBS玻璃的Ba的部分替代SBN晶体结构中的Sr位点的离子。 Ba的离子半径离子（1.32Aring;）大于Sr2 （1.12Aring;）[15,16]，Ba取代为Sr位点产生晶格参数的轻微增加。根据布拉格方程lambda; = 2dsintheta;，由于X射线入射波长（lambda;）是确定的，当晶面间距d增加时，h将减小，导致在低theta;角方向上的X射线衍射峰值偏移。

图2 a、是在最佳温度下烧结的SBN-xBBS陶瓷的XRD图谱（x = 0,1,2,3，5wt％）

b、在2theta;为29〜33的放大图谱

图3显示了在其最佳温度下烧结的纯的SBN陶瓷和掺杂BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷样品的烧结表面的SEM显微照片。我们可以从未掺杂样品SEM显微照片中看出它具有粗晶粒和一些孔的不均匀的微观结构。在图3c和d中显示，与未掺杂样品相比，当其中BBS含量增加至2wt%和3wt％，掺杂BBS玻璃添加剂样品的晶粒尺寸显着降低，并且形成致密的均匀微结构。特别地，当掺杂BBS玻璃添加剂含量达到2wt％的样品时，SBN陶瓷具有最均匀和致密的微观结构，如图3c所示的细晶粒。在掺杂BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷中发生晶粒生长的抑制的原因可能是在烧结过程中存在的液相。然而，BBS玻璃添加剂含量的进一步增加会使得SBN陶瓷均匀性和微观结构变差，并且还会造成SBN陶瓷的孔隙量和平均粒径明显增加，如图3e所示。这可能是由于在烧结过程中，由于熔融BBS形成过程中，产生了过量液相。因此，SBN陶瓷再次形成了具有更多孔的不均匀微观结构，如图3e所示。从图1b我们可以看出微观结构的变化与相对趋势的趋势一致。

图3具有不同BBS玻璃含量的SBN陶瓷的SEM照片在其最佳温度下烧结3小时：a 0wt％，1325℃;b 1wt％，c 2wt％，d 3wt％，e 5wt％，1175℃

从图4中，我们可以得出在不同测试温度下，在其最佳温度下，烧结3小时后，各种不同BBS玻璃添加剂含量的SBN陶瓷在1kHz下的介电常数（εr）和损耗角正切（tandelta;）。显然，随着BBS玻璃添加剂含量的增加，SBN陶瓷样品的介电峰值变宽，强度逐渐降低，SBN陶瓷的居里温度降至低温。所有组合物都显示出相同的变化趋势。此外，介电常数随着BBS玻璃添加剂含量的增加而降低，这最有可能由以下原因引起：（1）BBS玻璃添加剂属于非铁电相且具有低介电常数，（2）加入BBS玻璃添加剂可抑制SrBaNbO的析出。总之，介电常数最可能与SBN晶相的含量相关。总体上，所有样品介电损耗的值保持非常低的水平。除无BBS添加的SBN陶瓷样品外，所有样品的介电损耗低于0.025，这归因于低介电损耗组分BBS玻璃添加剂的掺杂和致密的微观结构。众所周知，高介电常数和低介电损耗的组合具有重要的技术意义。

图4不同BBS玻璃添加含量的SBN陶瓷的介电常数和介电损耗与测试温度的函数

从图5中，我们可以看出其最佳温度下烧结3小时的加入BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷的平均击穿强度。 因为BBS玻璃添加剂的含量从0增加到2wt％，BDS迅速增加。 然而，当BCB玻璃添加剂含量超过3wt％时，BDS单调降低。纯SBN样品的平均BDS为168kV / cm。对于添加了2wt％BBS玻璃添加剂的样品，实现了279kV / cm的最高BDS，这大约是纯SBN样品的1.65倍。 通常，陶瓷的击穿强度取决于几个因素，包括孔隙率，晶粒尺寸和外部测量条件，如样品厚度，样品面积和电极配置。 基于上述分析，我们可以得出，BBS玻璃添加剂的加入，使得SBN陶瓷中的BDS的改善的原因是因为晶粒尺寸和孔隙的变化。

图5 在其最佳温度下烧结3小时，添加不同含量BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷的平均BDS

具有不同BBS玻璃添加剂含量的SBN陶瓷的P-E磁滞回线绘制在图6中。P-E磁滞回线是在室温和在80kV / cm的电场下测量所得的。 不含BBS玻璃添加剂的SBN样品显示出典型的铁电磁滞回线，而添加BBS玻璃添加剂的样品的残余极化（Pr）值明显降低，并且添加较高BBS玻璃的样品（ge;2wt％）显示几乎线性的P-E关系。 总体上，通过加入BBS玻璃添加剂，SBN陶瓷的Pr值有效地降低了。这表明随着BBS玻璃添加剂含量的增加，SBN陶瓷极化强度有十分明显的降低。 通过和图4a所示的SBN陶瓷介电性能的比较，我们可以发现，在某种程度上SBN陶瓷极化和它自己的介电常数的变化趋势一致。

图6 添加不同含量BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷的P-E磁滞回线

表格1：在80kV / cm的施加电场下，掺杂各种含量的BBS玻璃玻璃添加剂的SBN陶瓷的充放电能量、存储密度和能量效率（g）

从表格1中，我们可以得出添加了各种BBS玻璃添加剂的SBN陶瓷的充电能量密度（Jc）和放电能量密度（Jd） 与电场之间的函数。充电/放电能量密度由充电/放电曲线和来自P-E磁滞回线的y轴确定.Jc和Jd的值随着BBS玻璃添加剂的含量的增加而减小。在电场为80kV / cm时，没有添加BBS添加剂的SBN陶瓷具有高的充电能量密度（Jc）0.624J/cm，。 能量转换效率eta;可以根据公式eta;= Jd/Jc来计算。 对于分别添加0,1％,2％,3％和5wt％BBS的SBN陶瓷样品，eta;的值分别为34.1％

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