冲击断裂特征和工业硅酸盐水泥熟料显微结构 的统计分析外文翻译资料

 2022-07-29 17:23:07

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冲击断裂特征和工业硅酸盐水泥熟料显微结构

的统计分析

L.M. Tavares *, M.C. Cerqueira

冶金和材料工程系，里约热内卢联邦大学，COPPE/UFRJ,Cx.

邮政编码68505，CEP 2194-972，里约热内卢，RJ，巴西

2005年5月17日接收；2005年9月22日受理

摘要

冲击是在水泥制造中使用的大多数工业研磨机的主要破坏模式。在冲击载荷下，通过对断裂强度的测量，确定了两种工业硅酸盐水泥熟料粉碎的物理可控性。结果表明，熟料的断裂强度对尺寸有很强的依赖性，这与在细磨中能量消耗的增长是一致的。此外，还可以观察到，测量的断裂强度可以用单个或多个Weibull分布来很好的描述。在用显微镜详细检查后观察到，这些分布的表象与熟料球的组成和显微结构的变化是一致的。于是给出了所有这些现象可能的原因。结论是熟料的断裂强度通常是由较粗结粒尺寸的孔隙率和较细尺寸的矿物学质地决定。

关键词：硅酸盐水泥；熟料；显微结构；岩相学；力学性能

  1. 引言

粉碎是水泥生产中一个重要的部分。在生料制备中，如石灰石、大理石、泥灰土等材料和页岩、板岩、花岗岩等硅基材料被压碎并研磨成粉末。然后在回转窑中干燥和烧成，最终形成水泥结粒，被称为熟料，与石膏一起研磨生产出可销售的商品。

在水泥制造工艺中，粉碎操作能耗高达全部能耗的40%[1]。现代化工厂中，水泥结块的粉碎通常是在大型的两个或三个隔间的管磨机中进行，并用球体作为研磨介质。在这些管磨机内，直径只有几厘米的熟料结粒被磨碎成不到100mu;m的粉末。在简化粉碎线路时，这些多隔间的的管磨机在能源使用方面尤其效率低下。

强度是一种性质，决定了水泥熟料结粒对于机械破碎的物理可控性。在目前的工作中，对水泥熟料与尺寸有关的强度进行了研究。对于水泥熟料的强度（及其可变性）、显微结构、组成的关系进行了分析。对水泥熟料的相关力学性能进行适当的量化，并确定其与粉碎的关系，将使今后的研磨条件适合于材料的研磨。

  1. 实验方法

在工业粉碎设备中，通过应用程序以中等速度施加压缩载荷来研磨水泥熟料结粒。用一种被称为冲击式测力传感器的改良的落锤仪，可以方便地在实验室研究在该条件下的加载。在这个装置中，熟料结粒受到对径压缩，即把每个颗粒放在圆杆的顶端并且用一个坠落的钢球冲击它们（图1）。使用固态应变仪测量负载，并用一个数字存储示波器记录为时间的函数。冲击式测力传感器是在犹他州粉碎中心[2]研发的，并且被用于研究各种地质材料力学性能[3]。实验中使用的冲击速度范围从0.3到1.3m/s，并且每个均一尺寸的样本的颗粒数量通常大于40。该设备在测量负载时的精度取决于所用圆杆的直径，对于直径50mm的ILC杆大约是20N（在目前的研究中，用于测试颗粒粗于8mm的颗粒），对于直径9mm的ILC杆大约是0.2N （用于测试粒级在0.25-0.35mm的颗粒），对于19mm的ILC杆大约是2N （用于测试其余尺寸的颗粒）。更多设备的详细描述和实验过程能在其他文献中找到[3]。

材料的粉碎行为也可以使用标准球磨机测试来确定bond功指数[4]，这种方法被认为有至少1kWh/t的精度。

在目前的调查研究中，选用了在墨西哥工厂中生产的两种硅酸盐水泥熟料。这些样品被表示为熟料A和熟料B，并被筛选为均一粒级的颗粒放入冲击式测力传感器中。将这两种熟料都放入树脂中，研磨、抛光、蚀刻，然后用光学显微镜在反射光下进行检测。

  1. 结果分析

3.1显微镜检测

通过简单的肉眼目测显示，熟料A表现为黑色的外壳和淡黄色的内芯，熟料B表现为灰黑色的整体。两种熟料都在显微镜下用反射光进行检查，结果表明它们有十分不同的微观结构，如图2-5所示。在低放大倍率和高放大倍率下可以观察到熟料A存在两种类型的气孔：一种有由于强烈的晶粒腐蚀导致的连通孔，另一种是由贝利特簇和巢组成的孤立孔隙（图2）。贝特利簇，尤其是当中心有一个气孔时，往往与生料中存在粗石英颗粒有关[5]。第一类经常在粗结粒（8.0-9.5mm）发现，表现出重要的宏观气孔率，然而第二类经常在小结粒（0.50-0.70mm）发现。

熟料B主要呈现为宏观孔隙率较低的结粒，与熟料A的后者相似，但是贝利特含量非常有限（图3）。它主要由不规则形状的破碎的阿利特颗粒和规则形状的没有破碎的阿利特颗粒组成，并混合成一种纤维状隐晶质基质（图3）。

熟料A是由球状贝特利颗粒和被侵蚀的阿特利颗粒的混合物组成的玻璃状基质。在后者中，圆条纹状贝利特颗粒独立出现或者作为阿利特的夹杂物出现，而较窄的有聚片双晶的贝特利大量的出现在丛生结构中，这种丛生结构形成是因为贝特利颗粒在气孔（巢）周围像椭球簇一样（图4）。总之，侵蚀区域经常出现在熟料A中，并且在这些区域中，连通孔占主要部分，这在粗结粒中很常见。在这些气孔中，贝特利簇很常见（图2）。

在熟料B中，侵蚀区域很少见。在侵蚀区域中，被阿特利包围的孤立孔隙是很常见的（图2和图4）。在没有晶粒侵蚀出现的区域中，几乎没有发现贝利特，气孔很少见，阿利特表现出较粗的粒度，产生紧密的微裂缝（图5）。

3.2断裂强度的统计分析

一个不规则形状样品的强度—如一个熟料结粒—不能被明确的测定。了解水泥熟料在自然颗粒状态下的强度的重要性，使近似表达式的使用有价值。Hiramatsu and Oka[6]发现不规则形状样品的应力状态受制于对径压缩，且类似于一个球体，其强度sigma;能够用下式近似给出

(1)

d是样品尺寸，F是断裂荷载（产生横裂纹所需的负载）。在考虑到水泥熟料结粒自然球体形状的条件下，这种近似显得不是特别严格。

熟料在冲击式测力传感器测量其强度，并作关于结粒尺寸的函数。尝试用一些统计分布来拟合数据，结果显示，通常Weibull分布可以用最少的参数产生最合适的结果。Weibull分布由下式给出[7]

(2)

m是Weibull的模数，sigma;0是特征强度。

水泥熟料A和B结粒的断裂强度数据在Weibull坐标系中给出，如图6和图7。熟料B的数据拟合大致为一条直线（式(2)），熟料A的数据没有很好的拟合说明存在多种组分[8]。根据显微镜检测的结果，对熟料A断裂强度的多种组分的出现进行分析，认为这些熟料结粒是块状结构或多孔结构（3.1节）。实际上，这些不同成分不仅具有不同强度的特征，而且也有大不相同的力学反应，如图8负载-位移图所示。由两个相互排斥的组分混合的材料的断裂强度[8]能由下式表示

(3)

pi;是样品1类分布式中的一部分。考虑到每个组分都能用Weibull分布描述，把(2)式带入(3)式得

(4)

sigma;1、sigma;2、m1、m2是分布参数。

表1显示了利用最小二乘法估算的各种尺寸熟料Weibull分布参数的数值，表2简要说明了每个分布拟合的偏差（从式(2)、式(4)中得到的拟合值和从数据中计算得到的结果中存在的差异的平方和除以自由度数—数据点数减一）。从不同熟料和颗粒尺寸的拟合数据中获得的拟合偏差值没有显著变化，这证明了所使用表达式的正确性。

随着颗粒尺寸的减小，熟料A（相当于1-pi;）中的部分多孔颗粒（第2类）减少，低于0.5mm完全消失。Weibull模量(m)表示断裂强度的变量，通常被认为是块状熟料A和熟料B结粒的强度。Weibull模量对于结粒尺寸有限的变化不可能有统计意义，因为没有发现明显的趋势。

3.3尺寸对熟料强度的影响

把表1的数据绘制在图9中，用A1和A2来表示熟料A的两种类型，说明了颗粒尺寸对强度的影响。所有的数据都表现出，随着尺寸的减小，水泥熟料强度增加。这种随尺寸减小的强度增强通常是因为材料中缺陷的消失，例如裂纹、气孔、晶界都是随尺寸变小而消失的。

粗颗粒熟料的强度由其结构中尺寸最大的不连续性孔，即大型孔隙来控制。 另一方面，细颗粒的强度受矿物颗粒的结构组成和间隙相特征的控制[5, 9, 10]。图9展示出，熟料A所有粗颗粒的强度都低于熟料B粗颗粒的强度。这是由于相比熟料B（图3），熟料A结粒，尤其是第1类（图2），孔隙率高。对于细颗粒来说，熟料A的第2类结粒完全消失时，会呈现出一些相反的表现，熟料A的第1类颗粒相对于熟料B表现出更高的强度。

在交叉试验中，这些由于不同尺寸造成的影响，能在熟料A1和熟料B的断裂强度观察出来。事实上，对细颗粒来说，熟料A相比熟料B有更高的强度与Bond功指数和显微镜检测的结果是一致的。Bond功指数对熟料A和熟料B的测量结果分别是20.9kWh/t和15.4kWh/t。此外，大部分贝利特晶体和熟料A中发现的不均匀分布的贝特利簇、巢降低了熟料的易磨性，尤其是当贝特利晶体被紧密包裹时，几乎没有多少间隙相。另一方面，大部分粗阿利特晶体经常出现裂纹，说明它们改善了易磨性，降低了功指数。

通过对立假设(H1)与分布相等的零假设(H0)的对比测试，无参数统计假设测试已经被用于把统计显著性和分布情况的比较联系起来[11]。表2说明，熟料A相比熟料B在细颗粒尺寸上的强度由显著差异，对于各种尺寸来说熟料A的强度都要稍强一些。对粗颗粒，则由相反的表现，熟料A的强度明显弱于熟料B的强度。

关于熟料结粒强度影响的信息对于工业粉碎有很大的实际相关性。对于粗颗粒要求更高的机械阻力，例如，在球磨机中使用直径大的球，但是这样的方法非常昂贵。对于细颗粒更高的阻力通常会导致在粉碎时有更高的能量消耗，随着尺寸减小，对颗粒破碎要求相对更大的压力（能量）。

  1. 总结

Weibull分布恰好可以拟合水泥熟料结节在冲击载荷条件下的断裂强度测量结果。对于具有均匀组分和结构的熟料结节，一种类型的熟料，对应有一种分布能够拟合数据。对于其他类型的熟料，则需要有表示相互排斥的两种组分的分布能够拟合数据。在正常烧结过程中可以产生的，具有低孔隙度、高强度和高刚度的水泥熟料结节，是这种类型水泥熟料的代表之一。另外一种高孔隙率、低强度和低刚度、可做无间隙材料的水泥熟料结节，则是在后期质量窑的激烈烧结中产生的高品质熟料结节。

水泥熟料的强度随着组成颗粒尺寸的减小而增大，并受到粗粒孔隙率及细颗粒的微观结构和矿物学性能的影响。细颗粒水泥熟料结节的强度与Bond功指数之间的关联性已经被发现了。

鸣谢

作者想要对R.P. King教授对这篇论文前半部分提出的建议与指导表示感谢。同时也要感谢FAPERJ 和巴西的国家科学技术发展委员会给予的大力金融支持。作者还要感谢Vladia.G.Souza在光学显微镜分析时提供的帮助。

参考文献

[1] D. Vallet, J.C. Charmet, J. Mater. Sci. 30(1995)2962.

[2] R. Weichert, J.A. Herbst, Prepr. 6th Eur. Symp. Commin, Nuuml;rnberg., 1986, p. 3.

[3] L.M. Tavares, R.P. King, Int.J. Miner. Process. 54(1998)1.

[4] C.A. Rowland Jr., D.M. Kjos, in: A. Mular, D. Bhappu(Eds.), Mineral Processing Plant Design, Society of Mining Engineers Inc., 1982, chaapter 12,883 pp.

[5] L.M. Hills, Cem. Am.(1999)38.

[6] Y. Hiramatsu, Y.Oka, Int. J. Rock Mech. Min. Sci. 3(1996)89.

[7] W. Weibull, J. Appl. Mech. 18(1951)293.

[8] C.A. Johnson, in: R.C. Bradt, A.G. Evans, D.P.H. Hasselman, F.F. Lange(Eds.), Fracture Mechanics of Ceramics, vol. 5, 1985, p. 365.

[9] I. Maki, S. Ito, T. Tanioka, Y. Ohno, K. Fukuda, Cem. Conce. Res. 23(1993)1078.

[10] I. Maki,

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