基于溅射铁膜刻蚀光纤布拉格光栅锈蚀传感器的研究外文翻译资料

 2022-07-29 17:27:33

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基于溅射铁膜刻蚀光纤布拉格光栅锈蚀传感器的研究

张宁,陈伟,郑兴,胡文彬,高敏

摘要

本文研究了一种基于溅射铁膜的光纤布拉格光栅（FBG）锈蚀传感器。在刻蚀光纤布拉格光栅上通过磁控溅射一层铁膜制成该传感器，并在氯化钠溶液中进行锈蚀测试。分别用X射线分析、X射线衍射仪、扫描电子显微镜等研究了敏感膜的化学组成、结构和表面形貌。用光谱仪测量了光纤布拉格光栅的中心波长偏移和峰值功率。实验结果显示，铁膜的锈蚀会导致波长偏移和啁啾现象的产生，这说明传感器能够监测锈蚀过程中铁的状态。

关键词：光纤传感器，光纤布拉格光栅，金属，薄膜

I.引言

钢筋混凝土中钢筋的锈蚀大大降低了结构的安全性。由于钢筋在混凝土孔溶液提供的碱性环境中形成了保护膜，钢筋通常处于钝化状态。然而，混凝土碳化和氯离子渗透到钢筋上激活了保护膜，钢筋的锈蚀速度急剧加快[1]-[3]。进而，钢筋膨胀导致混凝土产生裂纹和直至剥落，进一步降低了结构的安全性。

混凝土结构钢筋的锈蚀监测能有效地评估结构安全状态，并且已有几种技术投入使用，其中主要通过使用电化学方法。宋和Saraswathy对此研究进展情况做了综合报告[4]。在这些技术中，基于电化学原理的技术是这些中投入使用效果最好的，并且商业设备在市场上也易于获得。然而，基于电化学原理的方法只能提供锈蚀概率的信息，不能用于评估钢筋的锈蚀速率[4]。此外，使用基于电化学原理的传感器获得的数据可能被诸如杂散电流和湿度的其它电信号影响。

近几十年来，光纤传感器的发展进展迅速，这其中就有用于结构监测的光纤布拉格光栅锈蚀传感器[5]-[7]。光纤传感器具有抗电磁干扰，化学惰性，波分复用和长期稳定测量的优点，已引起了广泛的研究和行业兴趣[8]，[9]。Pacheco等人[10]开发了一种非接触式力学传感器，用于监测磁铁和铁磁材料之间由于锈蚀引起的力的变化。Greene等人[11]提出用二次涂覆的长周期光栅实时检测腐蚀前体和副产物。Grattan等[12]开发了用于测试水泥中钢筋的光纤传感器，将光学应变传感器的结果与电阻计的输出进行比较，以监测钢筋混凝土中的锈蚀进程。胡等人[13]，[14]提出了一种Fe-C涂层光纤布拉格光栅（FBG）传感器，用于测量由于锈蚀后Fe-C膜的膨胀而导致的波长偏移。

大多数用于钢铁腐蚀监测的基于FBG的光纤传感器的研究都利用了锈蚀后钢的体积增加引起的FBG的纵向变化。然而，其他因素也可能导致光栅间距的纵向变化，例如热应变和外力。Muhammad等人[15]已经开发了一种用于钢锈蚀监测的传感器，利用了对钢筋周围酸性环境敏感的刻蚀FBG。虽然这是对钢铁锈蚀的间接测量，但它提供了一种可能的方法即通过在测试中使用刻蚀的FBG来监测钢的锈蚀。

本研究开发了基于溅射铁膜的光纤布拉格光栅（FBG）进行钢铁锈蚀监测的光学传感器，呈现了传感器的制造过程，并且在模拟环境中测试了传感器的性能。这种新型传感器的主要优点是它直接测量锈蚀前后的FBG上的铁磁体的物理变化，而不是在锈蚀过程中产生的膨胀力。因此，与文献中报道的相比更加可靠和准确。

图1:铁包层的刻蚀FBG示意图

图2:铁锈蚀产物折射率

II.原理

FBG的结构如图1所示。已知，FBG的中心波长（lambda;B ）与有效折射率（neff）和光栅间距（Lambda;）相关，即[16]

lambda;B =2neffLambda; (1)

光在真空中的速度常取决于光波长，并且与围绕包层的材料的折射率无关，而有效折射率能影响传播光的速度。然而，如果通过使用化学刻蚀将FBG蚀刻到纤芯上，并且用铁膜涂覆，则neff由波导管的折射率确定[17]。在这种情况下，当光栅间距不变时，有效折射率受涂层铁膜的物理性能的变化的影响。这时，中心波长偏移（lambda;B）与neff（Delta;neff）的变化有如下关系：

lambda;B asymp;2Delta;neffLambda; (2)

铁的锈蚀产物主要是氧化物（FeO，Fe2O3，Fe3O4），氢氧化物（Fe（OH）2，Fe（OH）3）和羟基氧化物（alpha;-FeOOH，beta;-FeOOH，gamma;-FeOOH，delta;-FeOOH）[18]。氧化物在溶液中变成氢氧化物或羟基氧化物，其中alpha;-FeOOH和beta;-FeOOH更多且稳定。

据文献[19]报道，光纤、铁和（氧化物，氢氧化物和羟基氧化物）的典型锈蚀产物的折射率如图2所示。对于那些产品多晶型物（即alpha;，beta;，gamma;等），由于它们具有相似的折射率[19]，故折射率是多晶型物的平均值。铁膜的锈蚀是三种类型的混合物，涂层折射率变化是由各种锈蚀产物共同引起的。

如果铁膜锈蚀成不同的产物，FBG上涂层的折射率就会改变。因此，通过测量FBG的中心波长偏移，可以探测改变有效折射率的刻蚀FBG上的涂层薄膜的变化，提供关于铁的锈蚀状态的信息。

表一

磁控溅射参数

III.实验

A.FBG的化学刻蚀

光纤是直径为125mu;m的单模光纤，其纤芯直径为8.6mu;m。通过使用长度为8mm的相位掩模技术，将折射率的周期性变化记录到纤芯中来制造FBG。采用中心波长为1300nm的光源，FBG具有超过90％的峰值反射率，中心波长为1302.73nm。在化学刻蚀之前，使用刀片去除FBG区域上的聚酰亚胺涂层，并在乙醇中超声波清洗。再将预处理的FBG浸入用于化学刻蚀的30℃恒温的氢氟酸（HF）溶液中。第一阶段，在浓度为40％的HF溶液中以每分钟2.75微米的刻蚀速率快速刻蚀。当直径接近15mu;m时，将HF溶液稀释至10％浓度以进行缓慢刻蚀。在慢蚀刻阶段，用光学显微镜（VHX-100，KEYENCE）监测直径以确保FBG的完整性。

B.铁膜真空沉积

使用BESTEC溅射系统（ION#39;X-3_902X）将铁溅射到FBG的表面上。铁靶的纯度为99.99％，直径为75mm。作为铁磁材料，铁靶使溅射系统的磁场发生变形。其磁性大小通过铜基底上铁层的厚度来控制。预处理的光纤位于基底到目标距离150mm处。FBG直接暴露于溅射范围，而光纤的另一部分用铝箔保护。由于在溅射室中充满了溅射铁，FBG将被彻底沉积。磁控溅射工艺参数如表1所示。通过石英晶体法评估沉积厚度。同时，将几片二氧化硅置于光纤同一位置进行平行试验。

C.传感器的性能测试

用分析纯NaCl和去离子水制备质量分数3.5％NaCl溶液，通过在30℃水浴中将传感器浸入NaCl溶液中来测试有铁膜涂敷的刻蚀FBG的性能。将传感器与铁涂层二氧化硅的样品并联，水平浸入容器中进行测试，以分析锈蚀过程中铁的形貌变化。已知氯离子将被优先吸附在铁表面上并加速电化学腐蚀[20]。锈蚀过程由光学传感系统监测，该系统包括光源、光谱分析仪（OSA，AQ6370C，横河电机）和光纤束（图3）。光源是能产生1300nm光的LED，其传输到FBG。OSA的分辨率为0.02nm，测量范围为 20至-90dBm。用OSA记录和分析Bragg光谱。

图3.传感器性能测试系统示意图

图4.布拉格光栅刻蚀时中心波长与功率的变化

图5.铁包层刻蚀FBG图像。（a）示意图。（b）光学图像。（c）SEM图

IV.结果与讨论

  1. 蚀刻FBG的折射率

在30℃时测量刻蚀的FBG的折射率为1.33的直径为125,97.5,70,42.5,15,12.5,9.5,9.225,8.95和8.675mu;m的波长和功率偏移（图4）。当FBG的直径减小到小于12.5mu;m时，波长和强度显著降低。由于周围折射率1.33小于完整FBG（约1.45）的折射率，根据等式 （2）布拉格波长会下降。如图4所示，如果FBG的直径减小到接近纤芯的直径，则布拉格波长变化很大，这可以提高传感器的灵敏度。考虑到在操作过程中刻蚀的FBG易碎且容易断裂，使用芯径为9.5mu;m的刻蚀FBG用于进一步的实验。

B.铁膜的结构和组成

图5显示了不同的准备阶段的FBG。在化学刻蚀后，光纤的包层几乎被去除。蚀刻FBG的直径为9.5mu;m（图5b），而纤芯的直径为8.6mu;m。铁膜光滑致密，厚度为30nm（图5c）。化学刻蚀后，没有观察到使用机械抛光方法时很常见[21]的类似凸起的结构或裂纹。通过使用光谱分析仪测量刻蚀FBG的光谱。不同阶段的光谱如图6所示。FBG的光谱在刻蚀后有明显的损失，并且在铁磁体沉积后稍微加强。

用能谱仪（EDAX，FE-SEMS-4800，Hitachi）分析铁膜中元素组成，并与商业碳钢（图7）进行比较，发现仅测到铁（Fe），且在碳钢中检测到碳（C）的微峰质量上仅占1.47％。

使用X射线衍射仪（D8 Advance，Brucher），用CuKalpha;辐射源在40kV电压和40 mA电流下，获得沉积铁膜的晶体结构与商业碳钢的晶体结构的X射线衍射（XRD）图案并比较。碳钢峰值（图8）分别为44.673,65.021和82.333（2-Theta），表明是具有（1 1 0），（2 0 0）和（2 1 1）晶面（JCPDS 06-0696）的立方结构。碳钢中的晶相是alpha;-Fe，gamma;-Fe和Fe3C。尽管峰值高度较低，但是在用铁膜获得的图案中观察到相同的峰。由于XRD峰的强度反映了结晶度，因此，铁膜的结晶度低于碳钢。

基于EDX和XRD分析的结果，可以得出结论，通过磁控溅射制备的铁的组成和结构接近商业碳钢。因此，预期涂敷在FBG上的铁膜的锈蚀行为可能与锈蚀性环境中的商业碳钢的锈蚀行为类似，从而可以将铁膜包敷的FBG传感器用于钢筋混凝土中监测钢筋的锈蚀情况。

C.溅射铁膜的锈蚀特性

对模拟腐蚀性溶液中涂覆在二氧化硅切片上的平行铁粉样品进行测试，研究铁膜在蚀刻FBG上的锈蚀行为。用扫描电子显微镜（SEM，JSM-560LV型）观察膜的形态。如图9所示，铁膜表面从光滑致密的形态变化到锈蚀后的疏松多孔结构，并且在锈蚀过程中这些疏散多孔结构持续增多。在加速锈蚀2小时后观察到一些聚集的产物（图9b），主要有两种，一种是多孔结构，另一种是气泡结构。多孔产物是白云母（beta;-FeOOH），而有机物是针铁矿（alpha;-FeOOH）[22]。聚集的针铁矿更容易在钢的锈蚀过程中开裂[18]。beta;-FeOOH更容易在氯离子存在[23]的溶液中形成。本研究的观察结果与其他研究结果十分吻合[18]，[22]，[23]。

同时，当铁被锈蚀成锈蚀产物时，涂层的折射率变得更高。总之，铁转化为锈蚀产物会改变涂层的折射率，从而改变FBG的有效折射率（neff）。

D.传感器在腐蚀性溶液中的性能

图10显示用光谱分析仪获得的锈蚀过程中的布拉格光谱变化曲线。光谱随着锈蚀时间2,4,6,8和10小时而变化。图1显示FBG（lambda;B）在锈蚀时的中心波长以大约每小时0.05nm的速率变高。铁的锈蚀会导致neff的变化，根据等式（2）知将导致布拉格中心波长的偏移。

除了中心波长偏移之外，当刻蚀的FBG上的涂层铁膜被锈蚀时，峰强也会降低（图12）。图10显示旁瓣外观会降低峰强[24]。由于与FBG的啁啾化引起的法布里-珀罗型调制有关[25]，随着锈蚀的进行，旁瓣的外观增加，峰强减小导致光栅变宽。由此可见铁膜的不均匀锈蚀[13]导致FBG的不均匀效应和啁啾化[26]。

总之，溅射薄膜中的铁转化为锈蚀产物会改变FBG的有效折射率，而异质锈蚀产物会导致光强的下降。通过测量FBG的中心波长偏移和峰强，评估溅射铁的锈蚀状态，从而监测锈蚀过程。

值得注意的是，用溅射法制纤维过程中不连续旋转可能导致金属薄膜的厚度不均匀，其影响需要进一步研究。

图6.完整FBG与铁包层的刻蚀FBG反射光谱

图7.铁包层光纤布拉格光栅和碳钢的能谱图

图8.铁膜与碳钢的XRD图

图9.铁膜锈蚀时的SEM图

图10.不同锈蚀状态下的铁膜涂敷的刻蚀FBG光谱

图11.铁膜锈蚀时光纤布拉格光栅的中心波长漂移

图12.检测期间布拉格峰值功率的变化

V.结论

基于溅射铁膜刻蚀FBG，本研究开发了一种用于钢铁锈蚀监测的新型光电传感器。传感器利用了铁膜锈蚀过程中有效折射率的变化，而这种变化会导致中心波长的偏移和峰强的下降。根据实验和讨论结果，得出以下结论：

  1. 磁控溅射法适用于制备FBG上的铁膜。合成膜与商业碳钢具有相似的组成和晶体结构，使其成为实际结构中类似于钢的锈蚀行为的理想选择。

（2）通过用化学方法刻蚀FBG，大大提高了折射率对涂层介

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