添加CeO2的轻质陶瓷外文翻译资料

 2022-07-30 20:04:34

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添加CeO2的轻质陶瓷

Enrico Bernardo, Marco De Lazzari, Paolo Colombo, Alejandro Saburit Llaudis and Francisco Javier Garcı`a-Ten

摘要：在创新应用中使用瓷石，如内部墙壁或通风立面的制造可能因其相对较高的密度而受到限制。在本文中,我们讨论通过向原料中加入CeO2来减少30%左右的密度，再加上较小的吸水率(约2%)。由于在高温作用下CeO2反应生成氧气，提供了内部的气孔，并进而被还原成Ce2O3。这种气体的形成它既依赖于烧结温度，也依赖于时间，而且明显受到添加剂浓度的影响。已经发现了两种不同的处理方法来匹配密度和吸水以满足石陶瓦的要求。一种是通过控制CeO2的含量与高温下的保温时间;另一种为中心疏松多孔（使用高掺量的CeO2）外部致密的壳表层的梯度材料。

0 引言

瓷砖是最常用的地砖材料之一。它通常具有有限且闭合的残留孔隙率，其与非常低的吸水率（低于0.5％）一致，具有优于天然石材（例如，弯曲强度高于35MPa）的显着机械性能，并且其相对较高的密度（约2.4g.cm-3）限制了新应用领域的开发，例如用作砖体垂直放置的隔墙和外墙面材料存在处置上的问题。此外，这也是增加运输成本的主要因素。。对于这些新颖的应用，将密度降低30％左右，即降低到约1.7g.cm-3的值被认为是非常有利的;然而，为了保持瓷砖的抗冻性，应在这一实现这一指标的同时，保证吸水率不会显著增大，应限制在2%以下。

多孔陶瓷的制备方法是基于发泡剂的添加，类似于制造玻璃泡沫，使其在加热期间形成的热塑性材料中形成气体。然而，虽然在玻璃的情况下可以遵循的发泡路线是很多的（例如，可以通过碳酸盐或硫酸盐的分解或通过氧化Si3N4或含C的材料如石墨，炭黑，SiC），具有随之而来的宽范围的发泡温度（700-1000℃），然而瓷釉的发泡更复杂。发泡剂必须在陶瓷的通常烧结温度（即1200℃以上）下具有活性，并且不应引起陶瓷明显的着色。Si3N4的氧化，导致形成氮气和二氧化硅残留物，其被并入固相，这代表了第一种选择，并且它被应用于初步测试，为了简洁起见没有报道。由纯Si3N4（相对于起始粉末的量使用1-2％）产生的样品的均匀性差是归因于氮化物的氧化不良：进行反应所需的氧通常扩散通过可利用的孔隙从炉内气氛中获得，但是在粘稠流动烧结时，压制粉末压块内可用的氧气量可能不足以完成氧化反应。

正如最近关于钠钙玻璃与Si3N4发泡的研究一样，为了改善气体发生添加剂的氧化，引入了在高温下产生氧的物质， 这些物质对应于具有多价态的金属的氧化物，例如MnO2，Fe2O3，CeO2。 然而，这些“氧化剂”的使用具有重要的限制，所以这就需要使瓷器的着色不变。 CeO2（2CeO2→Ce 2 O 3 O 2）的分解涉及从着色Ce 4 离子向非着色Ce 3 离子的转变，CeO 2本质上是有吸引力的。

本文报告了使用纯CeO2作为发泡剂的工作，并且用含有Si3N4的混合物进行了初步测试。通过评估添加剂浓度，焙烧温度和保持时间的相互作用效应来实现所需的密度和吸水值。此外，还提出了中心疏松多孔外部致密的壳表层的梯度材料的另一种制造方法。

1 试验

生产多孔瓷窑的基本原料是粘土矿物，石英和钠长石的混合物，已经在以前的实验中使用。表1显示了这些原材料的化学和矿物学分析，以及每一个组分在初始混合物中的含量。

将起始混合物分散在固体含量为约45％的水中，然后以各种量加入CeO 2（sigma;-奥尔德里奇，吉林厄姆，英国，lt;5mm），并进行机械搅拌45分钟，在某些情况下，还向起始混合物中加入Si3N4（H.C.斯塔克陶瓷，塞尔布，德国，d50 = 0.56mm）。将得到的浆料在110℃下干燥6-8小时，然后研磨成小于0.6mm的细粉末。将蒸馏水（5.5％）加入到粉末中并在球磨机中均化10分钟。均化后，将粉末研磨，再次大于0.6mm，在圆柱形模具中以40MPa（施加30秒）单轴压制，从而获得直径约31mm，高度约4mm的圆盘。将绿盘在120℃下干燥2小时，最后在1220-1260℃下烧结2-16分钟。加热速度保持恒定在25℃plusmn;1℃，保持时间后，将样品在炉内进行自然冷却。

在最佳选择的加工条件下可生产尺寸为约50mmtimes;5mmtimes;4mm的较大瓷砖。对样品进行机械分析，由非破坏性共振频率测试（GrindoSonic Mk5，Leuven，Belgium）进行机械分析，用于弹性模量的评估和弯曲强度测定，其以三点构型在40mm的跨度（Instron，Danvers，MA，USA）下进行。所有样品的密度和吸水率也按照目前的国际规范进行表征。通过扫描电子显微镜（SEM，JSM-6490，JEOL，Tokyo，Japan）进行微结构分析。

表1.起始混合物的化学和矿物学分析

化学组成

黏土

石英

长石

SiO2

63.8

96.1

69.8

CaO

0.28

0.09

0.8

Al2O3

23.8

2.1

18.1

Na2O

0.44

0.27

10.15

K2O

1.99

1.1

0.29

Fe2O3

0.98

0.05

0.06

MgO

0.47

0.06

0.06

TiO2

1.35

0.01

0.1

P2O5

0.06

0.08

L.O.I.

6.71

0.16

0.33

矿物组成

石英

35

91

8

高岭土

46

2

3

伊利石

13

钠长石

86

钾长石

3

6

2

其他

3

1

1

原始混合

含量

40

15

45

2 结果与讨论

在仅通过将CeO 2完全还原为Ce2O3即Si6N4的氧化的假设中，即溶解在瓷釉的玻璃相中，根据以下等式进行：

Si3N4 12CeO2→ 3SiO2 6Ce2O3 2N2

对应于CeO 2 / Si 3 N 4的摩尔比为12

然而，如对于玻璃泡沫所观察到的，由于在炉内气氛中存在氧，所以氧化剂不是混合物中唯一的氧源，因此可以获得较低的CeO 2 / Si 3 N 4摩尔比的良好的发泡性。 通过加入1％的Si3N4与约5和7.5％的CeO 2相结合，相当于CeO 2 / Si 3 N 4的摩尔比为3和4，得到均匀发泡的瓷样品。

图1.含有重量1％Si3N4发泡剂的样品的密度和吸水率数据，作为CeO2含量的函数：

（a）1220℃; （b）1240℃。

在1220和1240℃下烧结10分钟，分别如图1（a）和（b）所示，氧化剂在降低密度方面非常有效，与使用纯Si3N4相比，几乎减少了50％ 发泡剂。 然而，必须观察到，由于密度低于1.7g / cm 3，吸水率远高于2％，因此在这些实验中产生的发泡过多。 由于大量的发泡剂使用量大，其中一部分放置在样品的外表面，导致开孔率增加，造成大量相互连接的气孔显著吸水。

图2.不含Si3N4发泡剂的样品的密度和吸水率数据，作为CeO2的函数（样品在1220℃下煅烧10分钟）

CeO2之所以可以用作发泡剂，是因为随着加热发生的O2气体的产生，在不加入任何Si3N4的情况下进行了进一步的实验，结果如图2所示。密度随着CeO2含量的增加而降低，但仍高于CeO2 / Si3N4混合物的情况。从数据插值可以看出，1.7g cm -3的所需密度对应于约6％的CeO 2含量; 然而，相应的吸水率仍然过大（10％）。

因此采用了加工进度的变化(烧结温度和保温时间)，以达到预期的低吸水率。图3(a)和(b)说明烧结温度的影响:燃烧温度的升高(分别为4和7.4%)几乎与二氧化硅含量的增长趋势相同，因为密度大大降低，所以吸水量增加。但是，必须注意到4%的CeO2图3(a)水的吸收值似乎达到了一个稳定的水平。图3(c)指出，为了在1220℃烧结，CeO 2含量保持恒定(在4 wt %)，恒定时间的影响与在10分钟保持恒定不变的CeO2含量的效果非常相似(见图2)。

有趣的是，烧结温度增加到1240℃，参见图3（c）和（d），大大降低了观察吸水强度增加所需的烧制时间（10％吸收达到后在1220℃下14分钟，在1240℃下经过不到7分钟），但是如先前观察到的那样导致吸收值的稳定化效果。 这种稳定作用可以归因于气泡上升之间达到的平衡，导致开放的孔隙和大量粘性流动的发生，导致表面上的空室结构的崩溃（通常比其它部分更热，用于常规加热）并促进形成紧凑且不可渗透的表面层。

CeO2含量密度趋势（图2）和烧结温度 [图3（a）和（b）] 的类比是由于这两个因素影响气泡的形成：CeO 2含量控制粘性物质中存在的反应位点的数量，而温度影响反应性并因此影响气体逸出。另一方面，燃烧时间控制粘性流动

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