添加二氧化钛纳米粉末对锡铅焊料微观结构和硬度的影响外文翻译资料

 2022-07-30 20:09:03

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添加二氧化钛纳米粉末对锡铅焊料微观结构和硬度的影响

摘要:这篇论文展现了在传统焊料上添加二氧化钛纳米粉末形成的复合焊的微观结构和硬度。被二氧化钛纳米粉末重新加强的锡铅焊料是利用水溶性焊剂将纳米尺寸的二氧化钛粉末和铅锡共晶软焊料粉末彻底混合制得的。混合的焊膏由放在电热板上的坩埚加热融化进而重新凝固，并维持在恒温。光学显微镜观察表明，如果添加1％的二氧化钛，晶粒的大小和晶界的宽度会减小。如果添加2％的二氧化钛，会观察到在晶界和晶界附近区域有纳米粉末的显微疏松，同时还伴有第二相粒子的出现。微观硬度测量表明，添加二氧化钛纳米粉末会使铅锡共晶软焊料的总强度提高。

关键词:锡铅共晶软焊料；二氧化钛纳米粉末；复合焊；微观结构；微观硬度.

  1. 引言
    　　混有质量分数为37-40％铅的铅锡共晶软焊料合金，正是因为本质上具有极好的可湿性、低熔点和较高的表面张力，所以在电子工业的微观焊料上广泛使用。科技的飞速发展尤其是同时大跨步发展的电子工业急需具有优异机械性能的焊料。同时，一个钎焊接头的可靠性在决定电子设备的使用寿命上也扮演了极其重要的角色。一个潜在可行的能在经济上承担得起的提高一种焊料机械性能的方法就是添加第二相粒子，为了和焊料基体形成复合材料，可能加金属，也可能加非金属。第二相的形成、存在以及长大是控制可焊性和焊点可靠性的潜在机理。吴等人采用X射线衍射光谱、透射电子显微镜和扫描电子显微镜研究了六种不同类型的复合钎焊接头的微观结构和化学组成。焊料微观结构金属相间的形态和生长被检测出具有增强粒子添加的功能。我们发现，在铅锡共晶软焊料上添加性能较好的微粒能够影响焊料和基质界面层的微观结构和动力学。与传统无钢筋铅锡焊料相比，添加铜粒会导致金属间化合物Cu6Sn5的生成。
    马歇尔等人通过添加金属间化合物Cu6Sn5（体积10％-40％不等）发现了几种基于60Sn-40Pb焊料混合的复合焊料。发现在熔点没有明显改变的同时，这种复合焊料比起无钢筋复合焊料机械性能更优异。里诺和博郎图借助穆斯鲍尔光谱技术来分析弥散增强复合焊料亚微粒金属间化合物弥散体的相和相对含量。他们发现，当在熔化物中添加质量分数高达7.5％的Cu时，所有的Cu被转变成Cu6Sn5金属间化合物弥散相。为了创造一种新的性能有所改善的复合焊料，Mavoori和Jin向传统的60Sn-37Pb焊料中添加可控数量的纳米尺寸的，不反应的，不长大的氧化物弥散相（5nm的TiO2和10nm的Al2O3）。结果合成的复合焊料的抗蠕变性能大大提高，同时机械性能也有所增强。该改善归因于好的弥散相的出现，这种弥散相能够阻碍晶界滑移和位错运动。经发现，这种弥散相对复合焊料的机械变形特征具有一定的影响。同时，在熔点为183℃的增添二氧化钛微粒弥散相的37Pb-63Sn铅锡共晶软焊料比起熔点为278℃的80Au-20Sn焊料，具有更高的抗蠕变性能。这篇文章展示和讨论了不同质量分数的TiO2纳米增强粉末对63Sn-37Pb铅锡共晶软焊料显微结构发展和硬度的影响。
  2. 材料和实验方法
    为了这项研究，我们从一个商业供应商那里购买了商业水溶性助焊剂（型号RMA）和63Sn-37Pb铅锡共晶软焊料粉末（平均尺寸74mu;m），从Nanopowders企业 （美国，新泽西，皮斯卡塔韦） 获得了纯二氧化钛纳米粉末。复合焊膏由下列步骤制得:
    （a）精确称量一定数量的Sn-Pb焊料粉末和不同百分比的二氧化钛纳米粉末。
    （b）将两种粉末充分混合，然后加入水溶性助焊剂到混合物中。
    （c）为了保证纳米粉末在复合基体中均匀分布，将合成的混合物至少搅拌30分钟。


试验装置的原理图如图1.所示。它由以下三部分组成:(a)加热系统，(b)氧化防护设备，(c)样品集装箱。加热系统包括加热板，用于控制温度的供电设备和一块铝板。样品的制备过程如下:
(1)在氩气氛围下将加热板预加热到250℃。
(2)用手柄和杆装置将放有样品的隔板推到理想的位置，以致铝板能够直接和加热板接触。
(3)将隔板置于加热板上面，加热几分钟，给予充足的时间让混合材料熔化。
(d)关闭电源，将样品冷却到室温。
将固化的复合试样从容器中取出，将其浸泡在盐酸水溶液中以清洗助熔剂、表面氧化物和污染物。紧接着用异丙醇超声清洗样品，然后在室内烘干。
该固化样品是用来在光学显微镜下显微观察，以便能:(a)辨别在共晶微观结构中是否存在第二相粒子以及它们的分布情况；(b)辨别是否有微观缺陷以及它们的类型和分布。一般来讲，这些缺陷特征包括:(a)微观表面裂纹，(b)小的孔洞，比如说细的微观气孔、空位等。样品的准备工作包含开始的湿磨和在比较细的碳化硅上面的粗抛光。
用大量的水作为冷却剂和润滑剂将金刚砂纸浸湿，然后将样品用悬浮在蒸馏水中的1mu;m到5mu;m的氧化铝细抛，最后再用1~3mu;m的金刚石研磨膏进行镜面抛光，并加水作润滑剂。抛光旨在降低表面缺陷的尺寸和减少表面缺陷的数量，但不能改变任何缺陷的位置。已抛光样品用2ml的硝酸和98ml的乙醇的溶液混合物化学腐蚀。将已抛光和侵蚀的样品放在光学显微镜下观察以下特征:
(a)第二相粒子的存在、形态和分布；
(b)晶粒的尺寸和形态；
(c)显微结构里微观孔洞的位置和分布。
将这些特征用标准明场像照射技术进行摄像记录。
一种金属材料的机械性能通常被它的硬度所量化。硬度值通常提供了一种材料在形变、压缩和分裂方面的抵抗力的标准。复合焊接样品的显微硬度通常是用比勒Micrometll显微硬度测试仪进行测量。
这种机器的压痕和图像是用光学显微镜测量对角线的方法来测量，所使用的压痕载荷是10g。施加更高的载荷可能会:(a)直接造成加载硬度失败这样的问题；(b)提高局部微观裂缝的出现率。为了减小测量误差和减少已经合并的复合焊料样品的裂纹数量，需要选择10g的压痕载荷、10g的保压时间。每个复合样品的抛光表面至少需要打四个压痕，测量结果采用平均值，并以kg/mm2即GPa作单位。

  1. 结果与讨论
    纳米增强颗粒在微观硬度上的影响如表1和图2所示。我们可以看出，焊料基体中所含的纳米粉末的含量越高，材料的微观硬度越高。图3呈现的是在光学显微镜下处于铸造状态的63％Sn-37％Pb焊料的微观结构。这是典型的共晶锡铅焊料的特征，并且由极细的两相成分层片状交替组成。在该显微照片中，较亮的区域是富锡相，而较暗的区域则代表富铅相。晶粒的形态接近球形，并且具有界限清楚的晶界。平均尺寸是125mu;m，晶界宽度介于50~60mu;m之间。向共晶锡铅焊料中添加少量的TiO2纳米粉末可以最低限度地改变共晶锡铅焊料的固化微观结构(图4-6)。和不添加TiO2纳米粉末的共晶焊料相比，添加质量分数为0.5％~1.0％的TiO2纳米粉末会使复合焊料的全部晶粒

尺寸和晶界区域的宽度降低。含有质量分数为0.5％的TiO2纳米粉末的共晶焊料的平均晶粒尺寸降低到100mu;m左右，晶界区域宽度降为30~40mu;m(图4)。

含有质量分数为1.0％的TiO2纳米粉末的共晶焊料的平均晶粒尺寸降到90mu;m左右，晶界区域宽度降到30mu;m(图5)。

因此，晶粒尺寸和晶界区域宽度的降低导致复合焊料的测量硬度增加。对于用质量分数为2.0％的TiO2纳米粉末增强的复合焊料，在晶界和沿着晶界的地方有分离的显微缩松(图6)。

由于在晶界附近富集有第二相粒子，晶界区域的宽度约为50mu;m。主要是由于弥散强化效应，随着共晶焊料混合物中纳米粉末的添加，复合焊料的微观硬度也随之增加。复合微观结构中弥散的第二相粒子是阻碍位错和晶界移动的潜在场所。因此，晶粒长大的速率变慢。
同时，向纯的焊料基体中添加作为增强相的TiO2纳米粉末，会使固化的复合微观结构中产生和形成许多宏观空洞。Mavoori和Jin在他们含铜的复合焊料的研究中也观察到了这个现象。宏观和微观水平上的缩孔率不利于强度和耐久性。细孔是可能的应力集中场所，并且会促进使失效恶化的宏观裂纹的形成。克拉夫等人提出了这样的一种机制，由于熔化物的粘性，助熔剂和气孔会包埋在大部分的复合混合物中，这样会导致细小的微观气孔的形成。助熔剂之所以会被埋入复合焊料熔化物中主要是因为它没有足够的时间和熔化物分离。克拉夫等人的观察和当前的研究一致，即随着造成复合混合物粘度增加的二氧化钛纳米粉末的增加，已固化焊料中的细小微观气孔的尺寸和数量也会增加。
4.结论
1.微观硬度的测量值和光学显微镜的观察都表明二氧化钛纳米粉末的添加会增加铅锡共晶软焊料的强度。
2.随着二氧化钛纳米粉末的质量分数增加到1.0％，晶粒尺寸和晶界宽度都会下降。
3.添加质量分数为2.0％的二氧化钛纳米粉末，在晶界和沿着晶界的区域都会观察到显微缩松，并且还伴有第二相粒子的出现。

　　

参考文献

在Sn-8Zn-3Bi无铅焊锡合金中添加微米级Ni颗粒对其微观结构、热学和机械性能的影响
摘要
　　Sn-8Zn-3Bi复合焊料中的微米级颗粒增强Ni粒子是通过机械地将Ni颗粒弥散分布在Sn-8Zn-3Bi合金中来制备的，该复合焊料合金在金相，热力学性能和机械性能等方面具有显著特征。将不同百分比的Ni颗粒即质量分数为0.25％，0.5％，1.0％的Ni颗粒添加到Sn-8Zn-3Bi液体合金中，然后在金属模具中铸成。熔融特性通过微差热分析仪DTA来研究。通过光学显微镜和扫描电子显微镜来进行微观结构的调查。拉伸性能通过使用应变速率为3.00mm/min的英斯特朗万能试验机来进行测定。结果表明，添加Ni颗粒会增加Sn-8Zn-3Bi合金的熔点。我们发现Ni粒子的添加也会提高合金的凝固温度范围。在Sn-8Zn-3Bi合金中，针状的alpha;-Zn相被发现均匀一致地分布在beta;-Sn基体中。然而，我们发现在Sn-8Zn-3Bi合金中添加少量的Ni粒子会使整个基体中的针状Zn变细。同时，在合金的结构中也会有增强性能的Zn沉淀相和添加的Ni粒子。所有的这些结构的变化使得新形成的四元合金的机械性能如拉伸强度，硬度等得到提高。

  1. 引言
    　　由于低成本和优良的机械性能，Sn-Pb合金在电子封装上被广泛使用。考虑到铅使用的健康和环境安全等问题，在电子互联材料方面的最终的无铅焊料溶液的演变已经成了一项重要的课题。不同的二元无铅焊料系统比如Sn-Ag，Sn-Au，Sn-Bi，Sn-In，Sn-Sb，Sn-Nd，Sn-Pd，Sn-Zn已经在文献中被普遍认可[1-8]。最近，某些三元系统如Sn-Zn-Ag[9，10]，Sn-Zn-Al[11]，Sn-Ag-Ce[12]，Sn-Ag-Sb[13]，Sn-Ag-Bi[14]和In-Bi-Sn[15]也被广泛讨论。然而，较差的可湿性，容易氧化，容易形成微空洞等重要的问题也会限制这些焊料合金的实际运用[16]。早期，麦考马克和金[17]指出，作为一个二元的无毒无铅焊料，Sn-9Zn合金的熔点和Sn-37Pb合金的共晶温度相近，它的熔点达到了198℃。这种Sn-Zn合金有着优秀的机械性能，但是容易氧化和腐蚀。研究发现，在近共晶Sn-Zn焊料中添加Bi会使得焊料的性能有所改善，比如高的胶接强度、好的可湿性和电子封装[18，19]的低熔点。因此，如果Sn-9Zn共晶合金中Zn相的数量能够被减少或者通过形成合物基复合材料而降低，那么抗氧化能力得到提高就指日可待[20]。所以，大多数研究已经专注于添加合金元素如铜，镍，银，铋等等[6，10，11，21]。其中，由于稳定的Zn-Ni二元相的形成及其可湿性的提高，Ni已经被认为是无铅焊料中一种适合的合金元素[22]。事实上，微米级的Ni颗粒是一种常见的金属增强物，它可以通过机械混合的方法被引进到传统的无铅焊料中。合成的Ni颗粒增强复合焊料表现出卓越的机械性能，比如说提高的抗蠕变性能[23-25]，提高的切变强度[26]和加强的机械抗疲劳强度[27，28]。合成方法的基本原理就是，在焊料基体中的晶界处存在的Ni颗粒能够延迟两相邻Sn粒的滑动和结合破坏[29]。这篇文章旨在研究在Sn-8Zn-3Bi中添加微米级Ni颗粒对其微观结构，凝固行为和机械性能的影响。

2.实验步骤
　　无铅焊料合金是通过市场上可以买到的纯Sn，Zn，Bi制得。将基本材料放在熔炉的氧化铝坩埚中熔化。熔化的Sn-Zn-Bi合金在500℃加热均匀。复合焊料通过质量分数为0到1.0％的微米级Ni颗粒(粉末尺寸＜10mu;m)和Sn-8Zn-3Bi合金通过机械方法混合来保证增强粒子的均匀分布，然后将液体浇注在一个钢制模具中从而冷却铸锭。浇注温度为300℃。由体积比配料法所计算的化学成分如表一所示。复合焊料的熔点通过差热热重联用测量装置进行测量。在差热分析过程中，将一片约为20mg的复合焊料放入铂金盘中。对于性能数据，样品从最初的25℃以25K/min的速率上升至150℃，然后在氮气氛围中以5K/min的速率上升至250℃。为了获得微观结构，将该铸成的焊料分段，然后通过有色金属金相学用0.5mu;m的Al2O3颗粒抛光。在用丙酮和乙醇清洗后，将样品放在光学显微镜下用数字摄像机(LEICA-MZFLIⅡ)进行观察。为了半定量分析这些相结构，一个装有能谱仪分析系统的飞利浦XL40 FEG扫描电子显微镜用来检测和分析四种不同类型焊料的微观结构。这种组合测量的精确度约为plusmn;0.5％。能谱仪的化学分析范围由标准ZAF来纠正。X射线衍射也是被用来检测和分析微观结构。在硬度测试前，为了获得抛光的、光滑的、平的平行表面，需要将样品研磨和抛光。然后将抛光的样品放在布氏硬度试验机上去测量宏观硬度。外加负荷为1.2KN，加载时间为30s，至少应该在室温下测试10组不同的压痕，然后再求平均值。将锡焊锭机械加工成每个样品的标距长度为25.00mm的拉伸试样，即为美

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