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 2022-07-30 20:15:58

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关于偏高岭土对水泥砂浆和混凝土性能影响的论述

作者：Rafat Siddique,Juvas Klaus

摘要：混凝土外加剂已经成为高强度、高性能混凝土中极其重要的组成部分，这些外加剂可能来自于自然产生的物质，工业废料或工业副产品，或是一些低能耗产品。现在使用较为普遍的外加剂有粉煤灰、硅粉、矿渣粉、稻壳灰及偏高岭土等。偏高岭土来源于煅烧高岭土，它通常作为火山灰性材料用于水泥砂浆和混凝土中，并且能够极大地提高力学性能和耐久性能。本文是对偏高岭土替代砂浆和混凝土中部分水泥而表现出的工作性能的一个总结，文中所提到的一些力学性能、耐久性等都是对于新拌制的砂浆混凝土而言。

  1. 简介

偏高岭土是一种火山灰性材料，是由高岭土矿物在500~900℃煅烧而成。生产中所用的原材料为高岭土。偏高岭土与氢氧化钙在室温下反应生成CSH凝胶，并产生含氧化铝相，包括C4AH13、C2ASH8及C3AH6.

1.1偏高岭土的性质

偏高岭土中99.9%的粒径小于16微米，平均粒径为3微米（Table 1）。基本化学组成由Table 2给出。

1.2偏高岭土用途

偏高岭土应用于混凝土的许多方面，如：

  1. 高性能、高强度、轻质混凝土；
  2. 建筑、民用、工业和结构用预制混凝土；
  3. 纤维水泥和复合砂浆钢筋网制品；
  4. 玻璃纤维钢筋混凝土；
  5. 砂浆，灰泥，修补材料，池膏药。

1.3偏高岭土的使用优点

1）增加抗压、抗弯能力；

2）降低渗透率 ；

3）增加抗化学侵蚀能力；

4）增强耐久性；

5）降低碱硅酸反应活性；

6）降低由于颗粒团聚的收缩程度，使混凝土致密；

7）提高混凝土的工作性能；

8）减少潜在的返碱危害；

2.反应机理

粘土矿物在600–900°C之间的脱羟基热激活反应导致矿物结构分解或部分分解形成高反应活性的过渡相，比如说偏高岭土是由富含高岭石的粘土矿物煅烧而来。在水泥水化过程中主要是偏高岭土与氢氧化钙反应，生成水化硅酸钙凝胶以及其他水化产物。，这些结晶产物主要由偏高岭土与氢氧化钙的比例和反应温度决定。

水化反应取决于MK的反应活性水平，反过来又取决于其生产工艺和喂料粘土的纯度。MK的反应活性可以通过Chapelle测试确定，并可以表示为每克火山灰对CH的消耗率。CH的含量可以通过对硬化混凝土进行热重分析（TG）和差热分析（DTA）确定。Table 3将MK的反应活性与硅粉和粉煤灰作了比较，火山灰反应可以通过测定水化产物中未反应物的量来确定。

Kostuch在报道中提出，CH在掺入一定量的MK时会显著减少，并且在掺入20%时能够在28天反应掉混凝土中绝大部分的CH。Oriol和Pera提出当水胶比为0.5，并在饱和石灰水中养护28天的条件下，掺入30%至40%的MK能消除浆体中所有的CH。Ambroise表示在水化期，CH被迅速消耗，微观结构中富含CSH和C2ASH8，孔径分布趋于细小化。当含量达到30%时，MK作为加速剂，孔径分布变小，CH含量显著降低。

Friacute;as 和 Cabrera测试了当水泥被掺入0、10%、15%、20%和25%的MK，水胶比保持为0.55时，通过测量水合MK / OPC系统存在的钙总量确定MK浆体水化程度。在固化时间长达360天的氢氧化钙百分比如图1所示，MK / OPC样品中氢氧化钙含量随着龄期增加，直到3plusmn;7天。随后，该值或多或少地随MK含量的变化而减少，在10%和15%的MK混合物的情况下分别观察时，发现在第56天和第90天时出现拐点。除此之外，氢氧化钙的含量逐渐增加。不同的水化机制对氢氧化钙的含量也有着很大影响：氢氧化钙含量的增加是由于OPC水化作用，而其值的减小则是因为MK发生的火山灰反应。拐点（10%和15%的MK）表示的是由于MK的完全反应而停止火山灰反应的终点。

Cabrera和Rojas表明火山灰反应受扩散控制，可以由基于Fick扩散假设球形界面的杨德扩散方程来描述，即(1-(1-x)1/3)2=(D/r2)t。并且提出了一种新的快速监测反应的方法，通过使用微波炉来停止在任何所需的反应时间的反应。Friacute;as 和 Cabrera检测了在20℃条件下养护长达360天水化过程中的MK/石灰和MK混合水泥样品。在XRD测试中，MK混合水泥样品表现出很高的火山灰活性，能够快速生成CSH，C2ASH8和C4AH13，然而对于MK/石灰系统，只发现C2ASH8而没有C4AH13结晶相生成。这个结果表明，相对于C2ASH8的C4AH13结晶度很低。

当MK掺合量为5%时，火山灰反应程度要比掺入量为10%或20%都要高，这可能是由于CH浓度较高的水泥浆体中MK的反应率更高。Badogiannis的报道中给出了偏高岭土的水化率，如图2所示，在7天后的氢氧化钙、总结合水量以及水化产物的含水量的情况表明，火山灰反应对于含有MK的样品而言会极大地降低氢氧化钙的含量。

2.1温度影响

MK的火山灰反应可以通过微波加热的方式促进，因为热量产生于胶凝材料的内部，这样对于加速反应更加有效，使得必要偏高岭土用量（在正常条件下用15%代替30-40%）和水灰比（0.4代替0.5）的降低。这些结果表明利用微波加热减少固化时间，对于纤维增强水泥基复合材料的发展具有相当的意义。

由于MK的高火山灰活性，MK砂浆与波特兰砂浆相比会有轻微的热效应。相对于水化热而言，MK混合砂浆的水化热与硅粉相近，而与粉煤灰相差较大（如图3）。在两个小时后，硅粉和MK都表现出了火山灰活性，而粉煤灰由于其早期的低活性而在28天之前都难以发生反应。

与PC砂浆相比，MK–PC砂浆表现出放大的温度上升。Rojas证明了在60℃养护60个月的MK/石灰系统中，水化硅酸钙的亚稳态和稳态共存相，亚稳态可能为C2ASH8向C4AH13过渡的相，稳定相是一水化石榴石结构。XRD分析证明katoite和C2ASH8的存在，是主要的结晶化合物。

Rojas and Saacute;nchez de Rojas研究了在60℃下MK/石灰和MK混合水泥的火山灰反应化学动力学，结果表明在60℃固化条件下水合相的形成和化学结构序列是不同的。在MK/石灰基体中，主要的水化相为C2ASH8、C4AH13、C3ASH6；在MK混合水泥中，C2ASH8是经火山灰反应后水化产物的唯一相。

2.2碱性活化作用

偏高岭土的碱性活化作用是胶凝材料提高强度的一种方式。MK与高浓度NaOH溶液反应将生成一种非晶材料，就机械强度而言这种前驱体具有良好的胶凝性。若MK与高浓度NaOH的活化反应在含有氢氧化钙的条件下进行，无论是否存在氢氧化钙，反应的主要产物都是硅铝酸钠。CSH凝胶是二次产物，聚合物的生成率受固化温度、碱浓度、初始固体含量等因素影响。随着活化剂浓度的增加，聚合物的生成被减缓，但通过温度调整可以加速其生成。MK与CH的比例并不会影响硅铝酸盐的生成率，但增大固体的比例则会形成更多的沉淀。

在固化期为9天MK/石灰混合样在60℃养护条件下的水化比例常数是20℃下的68倍。在20℃时，水化相为CSH、C2ASH8、C4AH13，在60℃时，为CSH、C2ASH8、C4AH13以及C3ASH6。在60℃条件下研究123天发现，混合物中并没有C2ASH8和C4AH13转化为水化石榴石。

2.3触变性

Curcio and DeAngelis用同轴圆筒旋转粘度计测量了含有MK水泥浆体，其触变性受MK颗粒形状（不规则片状）影响，并由MK的含量、水灰比决定。浆体的触变性由于MK的存在而降低。

2.4脱羟基作用

快速煅烧能使高岭土在1秒内完成脱羟基反应，而传统的湿法煅烧则需要几分钟才能完成。MK的火山灰性由两种通过不同的快速煅烧炉高岭石脱羟基产生，在温度超过900℃发生再结晶而导致火山灰性迅速降低。快速煅烧与湿法煅烧的产物有着不同的结构，通过快速煅烧工艺获得的MK与湿法工艺相比，其与石灰的反应会有一个高效的温度时间范围。

Shvarzman研究了热处理参数对这种含有不同量非晶相的天然或人工高岭土的高岭石基材料脱羟基/非晶化过程的影响。当煅烧温度低于450℃时，高岭土的脱羟基率较低，只有0.18。当温度由450℃升高至570℃时，脱羟基率迅速提升到0.95，并且当温度处于570℃至700℃之间时，高岭石完全脱羟基化。由于脱羟基是伴有高岭石非晶化作用的，所以会影响添加剂的活性。

  1. 砂浆/混凝土的新性能

Wild曾发表了关于掺入MK混凝土性能的文章。Brooks and Johari得出掺入MK的混凝土的坍落度降低，在相同的减水剂用量和相同的水灰比条件下，MK基水泥的流动性要低于PC水泥。

Bai 通过人工神经网络模型对混入15%的MK和混入40%的粉煤灰混凝土的和易性作出推测，这些模型可靠而精确，并能够在一个比较大的PC—FA—MK复合物系统范围内描述和易性下降的因素、压实系数和维伯时间。

Badogiannis得出了当MK为5种不同含量时水泥所需水量和凝结时间，分别为MK1（36）、MK2（37）、MK3（71）、MK4(49)、MKC（95，商用高纯度偏高岭土）。作者最终得出两条结论：1）MK基水泥比PC水泥需要更多的水；2）偏高岭土水泥的初凝和终凝时间受MK含量的影响，当掺合量为10%时，凝结时间与PC水泥相近；当掺合量为20%时，MK水泥的凝结时间会变长，在试样MK4中尤为显著。

  1. 硬化砂浆/混凝土的性能

4.1气孔分布状况

当MK含量低于20%时，浆体的总孔隙率降低。当含量超过30%时，由于MK颗粒的漏洞效应或者是MK含量的增加造成水灰比的提高，会使得孔隙率上升。在100天的养护过程中，MK使浆体的孔隙体积和孔径都减小。

Khatib和Wild测量了固化OPC—MK浆体的孔隙率和气孔分布情况，混合MK的水泥浆体能够再修复内部的孔结构。随着MK含量的提高，临界值下降，孔隙半径小于20微米的气孔比例也降低了。在14天至28天期间，总气孔体积增大，并增加了一定量的氢氧化钙。这些现象的出现是由于MK浆体中抑制层的形成或者是低密度的C2ASH8、C4AH13转化为密度较高的水化石榴石。Friacute;as 和 Cabrera研究了水泥砂浆中MK的含量分别为0、10、15、20和25%时对气孔结构的影响。在24小时后，所有浆体的总孔隙率都比较接近（49%左右），这个值比OPC浆体大16%。掺入MK能让气孔尺寸减小100目，并且在14到18天内没有检测到氢氧化钙含量的上升，所以在这段时间内总孔隙率没有增大。可能是由于MK浆体中成分的性质、组成、水泥的细度和MK用量。在20℃条件下短期内没有水化石榴石的形成。

4.2吸水作用和吸水性

Khatib和Mangat表明混凝土立方块上表面的吸水率值是下表面的几倍。此外，碳化作用也会影响吸水性。在空气中固化4年，地表区的碳化作用是吸水性降低。Courard得出在28天和14个月时混凝土的吸水量随MK含量的增大而增大。Khatib和Clay指出，发生增大的时间都是在固化时期，Razak也得到相同的结果。

4.3抗压强度

用部分MK代替水泥可以提高混凝土的抗压强度，并且为了后期强度最大化最合适的MK比例为20%。Brooks和Johari也认为抗压强度随MK含量增加而提高，Li和Ding得出实现最大抗压强度的MK比例为10%。

在龄期为3天至90天期间，掺入5%到20%的MK都会有相对较高的抗压强度，并且在10%时最大。Jin和Li得出：掺MK可以提高新制混凝土的强度和弹性模量；并能增强新制混凝土的力学性能。

Poon得出掺MK（0—20%）混凝土强度在温度升高至800℃时有着不同效果的增加或减少。在200℃之前抗压强度一直上升，但之后便出现了急剧的下降并在400℃出现严重的开裂。在400—800℃范围内，与其他混凝土相比，MK混凝土损失更大，残余强度更低。

Razak和Wong在OPC混凝土强度的基础上采用相同的配料和养护条件，运用数学模型体现出掺入火山灰性材料混凝土的高强度性能。随着混凝土龄期的增加，模型的准确性越高。在28天及以上，强度预估值的97%与实际值不相差5%。 Potgieter-Vermaak and Potgieter 研究了在前28天掺入MK量为10%至30%之间时的抗压强度，MK的反应温度从550至850℃，持续时间为30分钟和60分钟，发现温度高于700℃并在至少750℃时达到最好效果。抗压强度随固化时间变大并由活化温度决定，与MK的浓度无关。与加热30分钟的MK浆体相比，加热60分钟具有更长的活化时间和更高的抗压强度。

4.4拉伸弯曲强度

Qian和Li研究了MK在水泥中掺合量分别为0、5、10和15%时混凝土的拉伸和弯曲强度。拉伸强度随MK含量的增加而有序地增大。掺合量为5%时对弯曲强度没有影响作用，但当掺合量为10%和15%时，28天弯曲强度分别增加32%和38%。

Courad研究了偏高岭土外加剂对混凝土弯曲强度的影响效果。水泥被部分MK（5—20%）代替，在3天后会使弯曲强度略有降低而在7天后达到相等强度。相反，在14天至28天期间用MK掺入砂浆会提高强度。

  1. 混合MK混凝土的耐久性

5.1碱硅酸反应

Ramlochan发现用高反应活性偏高岭土（HRM）替代部分（10—15%）水泥能够有效控制碱硅酸反应造成的混凝土有害膨胀，这由骨料的性质决定。一定量的HRM能将2年内的膨胀率控制在0.04%以下。HRM

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