真空渗碳工艺优化外文翻译资料

 2022-07-30 20:30:02

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真空渗碳工艺优化

P. Kula, R. Pietrasik, K. Dybowski

材料科学与工程研究所，罗兹技术大学

Stefanowskiego St. 1，90-924波兰罗兹

摘要：由于最近几年在低压下的热化学处理的现代炉的设计方面有了进步以及对该方法的物理化学相关知识有了更好的了解，我们观察到在世界各地对真空渗碳概念增加了兴趣。现有条件使得允许借助于计算机模拟进行精确控制。真空渗碳模拟程序允许我们选择最佳工艺参数以在尽可能短的时间内在渗碳表面层中获得预定的碳浓度分布。这些目标的实现是由于能够更好地了解真空渗碳过程中出现的表面现象。

关键词：热化学处理；真空渗碳；计算机仿真；表面现象

  1. 介绍

真空渗碳的特征在于能实现钢表面层的碳原子的快速饱和。作为渗碳气氛对钢表面的催化作用的结果而发生了原子“在静态”中的释放。结果是碳原子被吸收在钢表面上，接下来扩散到钢的心部中。由于大气组分的热分解作用，渗碳气氛释放碳原子的能力非常高，在低压渗碳的过程中碳势也是如此[2,4,5]。这些气氛基于高级烃，主要是乙炔或乙烯或者它们的混合物用氢稀释，并且适于在低压下进行渗碳[2,4]。烃分解通过不同的化学反应剧烈进行，因此由于过程的不平衡性，不可能应用过程控制的常规方法进行。这在碳浓度分布的预测中产生比较严重的困难。为了克服它，计算机模拟被应用于低压渗碳的过程控制。模拟器的工作模式基于以下假设：

  1. 渗碳气氛以连续不断的方式被输送到元件的表面上;
  2. 在整个渗碳过程中大气的组成是恒定不变的;
  3. 碳原子是由于处理气氛和进行渗碳的表面之间发生的催化反应而被释放的;
  4. 由于根据菲克定律的非反应性扩散可知，来自表面的碳原子被输送到材料的深处[5]。

通过对渗碳后传递到表面的碳原子的流量进行详细分析得出了重要的结论。现在已经发现，只有将整个过程分成为两个阶段时，才有可能有效地利用碳原子传递到原件表面的过程：（1）增压阶段，其中来自渗碳气氛的大量碳原子被递送到原件表面（2）扩散阶段，其中包括在不进一步供应大气的气体组分的条件下将电荷保持在相同的处理温度[7]。在增压级中施加的气氛压力波动目的是从反应产物“清洁”元件的表面，并保证碳原子连续不断通向原件表面[6]。渗碳工艺的这种分配是更为有利的，因为碳原子在奥氏体中的溶解度是有限的，并且超过了碳原子在钢的表面上产生的固体碳质层[1,3]。这种沉积物降低了渗碳速率，并且难以利用压力波动去除。

计算机模拟的假设过程没有考虑到碳沉积物对钢表面的影响。因此，为了避免产生模拟误差，必须详细研究如果碳在奥氏体中的最大溶解度超过所出现的表面现象。

  1. 实验

用两种不同的钢种（C20碳钢和合金的一种20CrMnTi 5-4-1）制成的渗碳样品尺寸为Oslash;20times;100mm的圆柱形，另外，厚度为0.2mm的由 Armco铁制成的薄箔已用于碳浓度分析。样品在920℃和950℃下在具有气体淬火的单室实验室的真空炉中进行真空渗碳，这是罗兹技术大学材料科学研究所设备的一部分。在第一个实验中，渗碳包括单阶段压力波动，时间间隔为5、15和120分钟，随后从渗碳温度直接气体淬火。在接下来的实验中，衬底Oslash;20times;100mm用交替的升压和扩散级进行渗碳，以便将所获得的碳浓度分布与模拟的碳浓度分布进行比较。增强/扩散阶段的时间间隔为：20 / 10,5 / 15,5 / 20,5 / 25,5 / 35或5/15分钟。所有实验中的渗碳气氛由基于实验数据最佳选择的乙烯和稀释在氢气中的乙炔混合物组成[4]。

在渗碳处理之后，使用LECO CS-200碳和硫分析仪测量薄箔中的碳含量，并且在圆柱形试样上进行金相检查。 通过逐步除去样品的连续非常薄的外层来测定圆柱形样品中的碳分布，并且用Leco分析仪分析除去的碎片。

已经通过TOF-SIMS方法（具有飞行时间分析的二次离子质谱）研究了在许多方法中发现的碳沉积物（图1）[8]。 用离子能量为25keV的初级69Ga 离子源进行测量，并且检查表面为100mu;mtimes;100mu;m。 分析正和负光谱，并且在检查期间离子的剂量不超过7times;1012cm-2。 试验结果如下。

图1：Armco试样在950℃下低压渗碳120分钟后碳质沉积在样品表面的BSM图像

2.1. Armco箔片饱和度

由于与渗碳气氛接触，Armco箔中的碳浓度在给定温度下在奥氏体中达到了最大溶解度，在短至几分钟的时间与铁-石墨线E 2 S有一致的二元Fe-C相图（表1，图2）。如果大气的碳势超过奥氏体中的最大溶解度，样品的表面具有灰色色调（图3），这对于固体碳质沉积物来说是特征性的。与此相反的是，如果没有沉积物，样品的表面就具有更多的金属片（图4）。

表1：除去碳沉积物。 扩散阶段时间= 5,15和120分钟

图2：Armco箔中的碳浓度与在渗碳气氛中的停留时间的函数。

图3：Armco试样经过120分钟低压渗碳后在950℃的碳沉积在试样表面的OM图像。

图4：Armco样品的OM图像，在950℃下15分钟低压渗碳后，样品表面没有碳沉积。

2.2. 碳质沉积物的化学鉴定

沉积物主要由以下组成：烃基CHn，由甲基CH3（对应的质量减少的组成m / z = 15，其中m对应于组的质量，z是电离水平）表示，亚甲基CH 2 （m / z = 14）和CH（m / z = 13），单原子（m / z = 12），氢原子（m / z = 1）和原子Fe-H（m / z = 57）具有两个碳原子的络合物由C 2 H 3（m / z = 27）和C 2 H 5（m / z = 29）基团表示（图5）。含有三个碳原子的烃基由络合物C 3 H 5（m / z = 41）和C 3 H 7（m / z = 43）表示。沉积物中的C1和C3烃都是吸附在铁表面上的伯乙烯分子的双C -C键断裂的证据。C2配合物可以代表芳构化反应的二聚。在样品表面上含有四个和更多个碳原子的烃络合物的浓度非常低。 从TOF-SIMS图像可以看出，在片材表面的碳质沉积物中观察到更高浓度的单原子碳（表1）。

图5：在用氢稀释的乙烯和乙炔混合物的气氛中在低压渗碳后通过TOF-SIMS方法在钢表面上鉴定的烃络合物。

表2：在950°C真空渗碳后碳质沉积物中发现的离子。

在乙烯-乙炔-氢的混合物中渗碳后的Armco表面的TOF-SIMS研究的结果示于表2中。来自正离子光谱的减少的质量m / z在13-97范围内的的离子可以与片段C1Hx至C7Hx（x = 1-13）相关，并且可以表明在渗碳表面层上存在着不同的饱和烃。此外，除了碳和氢之外，含有氧的质量m / z = 29,30,31和45的较低离子量可以暗示其它有机化合物也存在于表面上。还检测到一些微量的杂质如Na，Mg，Si，K和Ca。质量m / z = 56的离子对应于Fe（图6）。

图6：Armco铁表面在950℃真空渗碳后的TOF-SIMS的正离子谱。

此外，已经进行了负离子光谱的研究。从光谱图中可以看出，烃和含氧的有机化合物都存在于试样的表面上（图7）。在正和负光谱之间观察到的差异来由不同离子的不同能力产生。这是因为来自烃和金属的离子的强度峰在正离子光谱中更强。

图7：Armco铁表面在950℃真空渗碳后的TOF-SIMS负离子谱。

2.3. 金相检验

在合金奥氏体中的最大碳溶解度已经超过之后，包含与碳具有高化学亲和力的合金元素的钢的表面层可能覆盖有薄碳化物层（图8），并且可能仅在稍后才产生碳沉积物。 在非常短的渗碳时间（5分钟），未观察到碳化物层（图9）。对于低碳钢，不管增强阶段的时间间隔如何，碳化物不出现在表面上，过量的碳以碳质沉积物的形式沉淀（图10和11）。

图8：在950℃（3500times;）下真空渗碳15分钟之后20CrMnTi 5-4-1钢表面附近的层的显微组织的SEI图像

图9：在950℃（3500times;）下真空渗碳5分钟之后20CrMnTi 5-4-1钢的表面附近的层的显微组织的SEI图像

图10：在950℃下真空渗碳15分钟后Armco铁表面附近的层的显微组织的SEI图像。

图11：在950℃（5000times;）下真空渗碳120分钟后Armco铁表面附近的层的显微组织的SEI图像。

2.4. 碳的模拟和真实轮廓的比较

在真空渗碳后的合金和低碳钢中获得的碳分布与从计算机模拟获得的碳分布的对比中我们证实了早期关于渗碳期间发生的不同表面现象的观察结果。与模拟结果相比，C20钢的实际碳浓度分布显示出来自钢表面上的碳沉积物的小的差异（图12），而对于20CrMnTi 5-4-1钢，它们显示出更大的差异（图13）。在渗碳期间，合金钢与非合金钢的不同性能源于合金元素和碳沉积物的碳化物成核对表面的共同影响，从而改变了合金钢表层附近的碳分布。

图12：使用不同时间间隔测量的在920℃真空渗碳的C20钢中的真实和模拟碳浓度分布：20 / 10,5 / 15,5 / 20,5 / 25,5 / 35和5/15（min） - （）实碳浓度分布; （-）模拟碳浓度分布。

图13：使用不同时间间隔测量的在920℃真空渗碳的20CrMnTi 5-4-1钢中的真实和模拟碳浓度分布：20 / 10,5 / 15,5 / 20,5 / 25,5 / 35和5 / 15（min） - （）实碳浓度分布; （-）模拟碳浓度分布。

  1. 结论

在渗碳过程中在钢表面上出现的不同现象在很大程度上影响了整个过程，并且同时使得过程控制变得困难。在合金钢渗碳的情况下，增压级的最佳时间的选择仍然很困难。为了使表面上的碳浓度不超过奥氏体中的碳的最大溶解度，载物台的时间间隔不应太长。如果超过这个限度，碳化物和碳沉积物会出现在表面上。这反过来会迅速改变碳扩散的机制，减少“新鲜”碳原子向表面的传递，因此难以获得碳在奥氏体中的预定性质溶解度的层。仅在表面上沉积碳沉积物并不是不利的现象，并且不显著影响碳分布，因为其本身是由于沉积物中温度活化的烃分解产生了碳原子的来源。然而，这对于过程控制是重要的，因为如果考虑到它存在于样品的表面上，则增压阶段的第一分钟将看起来类似于扩散阶段，直到碳沉积用完。

这就是在碳超过奥氏体中的最大溶解度的情况下难以预测渗碳后钢中的碳分布的原因。目前市场上可获得的用于模拟渗碳方法的计算机程序基于非反应性扩散假设，其不考虑钢表面上的碳化物的成核。原因是渗碳的相关数学模型的高复杂性会导致计算速率的降低。因此，在模拟模型中考虑碳在奥氏体中的最大溶解度是重要的。在这种情况下，增压阶段的时间间隔应该足够短，以便不超过碳的最大溶解度，并且同时应该尽可能减少整个渗碳过程的时间消耗。

参考文献

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[3] W.G. Horoshaylov, J.L. Gjulihandanow, Khimiko—termitcheskaya

obrabotka stali, Politekhnitcheskiy Institut, Leningrad, 1980 (in Russian).

[4] W.K.Jacute;oacute;zwiak, J. Gacute;oralski, T. Maniecki, P. Kula, R. Pietrasik, Chemical

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Chem. Ind. 82 (8/9) (2003) 710–713 (in Polish).

[5] P. Kula, Ł. Kołodziejczyk, D. Siniarski, A. Krasiacute;nski, M. Gacute;orecki, The

application of numerical model in designing of vacuum carburizing,

In˙zynieria Materiałowa 4 (123) (2001) s.512–s.513.

[6] P. Kula, J. Olejnik, P. Heilmann, A method of steel carburizing in an

atmosphere at low pressure without oxygen, Patent Submission No.

P-347192 (in Polish).

[7] K. Widanka, W. Dudziacute;nski, Vacuum carburiz

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