氮化铝发泡剂对高钛高炉渣制备泡沫玻璃玻璃的影响外文翻译资料

 2022-07-30 21:28:29

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氮化铝发泡剂对高钛高炉渣制备泡沫玻璃玻璃的影响

Huan Shi1), Ke-qin Feng1), Hai-bo Wang1,2), Chang-hong Chen1), and Hong-ling Zhou1)

摘要：在1000℃下，高钛高炉渣和废玻璃为主要原料制备泡沫微晶玻璃，成功有效地利用高钛高炉渣（TS），其中氮化铝（AlN）作为发泡剂，硼砂为助熔剂。我们正研究AlN加入量（1wt%–5wt%）的多少如何影响其晶相组织， 微观结构以及产品的性能。结果表明，主晶相为钙钛矿、透辉石、普通辉石。随着AlN含量，透辉石向辉石发生了转变，辉石相结晶度略有下降。最初，泡沫微晶玻璃的平均孔径和孔隙率增加，随后下降；同样，其体积密度和抗压强度下降，随后增加。获得的最佳性能时泡沫微晶玻璃的制备添加了4wt%的AlN。

关键词：高炉渣；氮化铝；粉末烧结；泡沫；微晶玻璃；晶化

  1. 介绍

高钛高炉渣是钢铁工业的主要废品，但同时也是一个有价值的资源（TiO2含量为20wt%–27wt%），可以用来回收和再利用。在中国，钢铁行业每年制造出约360万吨的高钛高炉渣，现累计量已经超过7000万吨。虽然已经做了许多努力从渣中回收钛，但是回收效率和随之而来的经济效益很差。因此，寻找新的循环利用高钛高炉渣的方法是必要的，不仅是因为要有效的处理垃圾并且还要利用这一巨大的钛资源优势。高钛高炉渣中丰富的氧化物是泡沫微晶玻璃的重要组成部分。例如，SiO2和Al2O3是泡沫微晶玻璃的主要成分，CaO和MgO为了结晶提供了重要的金属阳离子，二氧化钛也是一种特别优良的成核剂。据研究表明，SiO2，Al2O3，CaO和MgO的加入量，对泡沫微晶玻璃的结晶，微观结构以及其性能有重要影响。. Reben et al. 认为TiO2，作为成核剂，可以有效地降低CRT玻璃的析晶温度并且在表面会有硅钛钡石的结晶。总之，就其组分而言， 高钛高炉渣可作为制备泡沫微晶玻璃的原料。

泡沫微晶玻璃由玻璃相、晶相和孔隙组成，大量的微小晶体分布在玻璃基质中同时也含有大量的孔隙。泡沫微晶玻璃具有独特的性能，比如重量轻，耐冷冻、热、声绝缘、耐化学腐蚀、生物腐蚀等等。许多研究人员已经使用各种固体废物，如废玻璃，粉煤灰，和非金属制备了泡沫微晶玻璃。

在以前的文章中，我们写了用CaCO3作为发泡剂制备泡沫玻璃。为了提高高钛高炉渣的利用率以及能让泡沫微晶玻璃有着更好的性能，在本文中我们采用AlN作为发泡剂。据研究表明，很少有研究采用氮化铝（AlN）作为发泡剂制备泡沫微晶玻璃。lebullenger等人曾以AlN为发泡剂制备泡沫微晶玻璃。AlN不同于分解型发泡剂CaCO3，它是一种还原剂。我们正在研究AlN作为发泡剂对用高钛高炉渣制备的泡沫微晶玻璃晶相，微观结构以及性能方面的影响。

  1. 实验

2.1原材料

钢铁公司提供的高钛高炉渣组分比(wt%)：24.72 SiO2，28.39 CaO，21.40TiO2，13.64Al2O3，7.05MgO、2.76FeO ,0.66Fe2O3 ，0.56MnO2，0.66S,0.29V2O5和0.39的杂质。由于在高钛高炉渣存在的SiO2不多，要在其中加入废玻璃来增加SiO2的含量来制备更多的玻璃相。废玻璃具有特定的的化学成分（wt%）71SiO2，1.47Al2O3 ,0.07Fe2O3 ,8.91CaO，3.55MgO、13.1Na2O，0.83K2O 以及1.07的杂质（数据来自于制造商）。AlN被用来作为发泡剂，因为它可以被氧化然后释放N2. 典型的氧化反应可以写成：4 AlN(s) 3O 2 (g) = 2 Al 2O 3 (s) 2 N 2 (g)。

为了降低混合物的软化温度， 硼酸钠可作为助溶剂添加进去，其分解的 Na2O和B2O3有着显著地助熔作用。

2.2实验步骤

所有的原材料都要进行研磨然后通过200目的筛子，基本的物料有高钛高炉渣，废玻璃，硼酸钠；大致的比例为81:101:10。. AlN作为控制变量分 1wt%, 2wt%, 3wt%,4wt%和5wt%，结果的试样分别标为 A1, A2,A3, A4和A5。这些混合料研磨完以后要压制成直径13mm和高度15mm的圆柱状坯体。

研磨后的粉末密度被测出来记为 0 ，把试样成型后的体积密度记为 ，那么试样的孔隙率P则可以按照公式P (1  /0 ) 100%进行计算。

用于抗压强度试验的样品要为12.5 mm长度和5 mmtimes;5 mm截面的试棒。这些样品要进行单轴压缩加载通过两个厚的平行板在十字头速度为0.5毫米/分钟的万能试验机 (RG-4300)中进行测试。

样品的微观结构用扫描电子显微镜(Hitachi S-4800N)观察。利用X射线衍射分析研究了结晶相(PW3040/60, Cu Kalpha; radiation, 40 kV, 25 mA)。用普通数码相机拍摄样品照片。

3结果与讨论

3.1 AlN对泡沫微晶玻璃的晶相结构的影响

泡沫微晶玻璃析出的晶相如图1，

这些对应的峰可通过X射线衍射分析软件（MDI Jade）进行识别。所有样品均存在钙钛矿相，同时也有当AlN含量增加,透辉石向辉石发生转化。辉石的链状硅酸盐结构中存在着各种阳离子。普通辉石是辉石中的最广泛分布的组分。随着AlN含量的增加，透辉石中的越来越多的 Al3 分解出来，从透辉石向普通辉石发生转变。图2中比较了辉石相结晶度的增加，在结晶过程中，泡沫微晶玻璃中新的透辉石和普通辉石相有着明显的增加。然而钙钛矿相的结晶度有着一定量的减少。结果显示，在泡沫微晶玻璃中，钙钛矿型晶体的数量减少了。在这个系统中，AlN 的氧化反应可以写成3Ti O 2  4 AlN  2 Al 2O 3  3TiN 1 2 N2。

据刘等人，钙钛矿结构的变形可能是由于缺少O2–使得 Ti4 向Ti3 发生了转变。由于钙钛矿结构发生了改变，钙钛矿型晶体有着明显的减少。另外一方面，铝离子存在于铝硅酸盐矿物中，能够取代Si4 的位置来进行电荷补偿例如碱和碱土金属。因此，在目前的高硅基铝离子可能发生出现四面体[AlO4]5–基团。这些基团可以提高熔融体系中的聚合度。因此，在有着 Al2O3含量打的矿渣中抑制了Ti4 的扩散，一个系统的粘度对Ti4 的扩散有着重要的影响，进而影响了钙钛矿结构的畸变。这就解释了为什么在样品A4钙钛矿结晶度高于A1。同样，粘度对系统中的其他离子的扩散也有重要的影响，导致了在样品A4中的辉石结晶相的结晶度要低于样品A1中的。而且，由于辉石相占主要地位，AlN加入量多影响的结晶度也要随之改变 。

3.2 AlN对泡沫微晶玻璃微观结构的影响

不同的AlN含量对泡沫微晶玻璃微观结构的影响如图3所示。

大量的不同大小的气泡（包括一些连接孔）在玻璃相中形成。因此，孔隙的整体形成表明，泡沫微晶玻璃的发泡过程是非常激烈的。样品A1显示了许多相对均匀分布的小孔。这是由于在发泡过程中添加的AlN较少而使得形成的不能让软化的玻璃得到充分膨胀气体不足导致的。随着AlN的增加，样品A2和A3具有较大的孔隙。然而，样品A4和A5的平均孔隙尺寸下降了，而且这两个样品中的气泡分布相对的比较均匀。在图4中 ，

玻璃样品A1中分布着许多针状和粒状晶体，样品A4中有一些短柱状晶体分布在其中的。此外，大多数晶体表现出良好的结晶；玻璃基体样品A1光滑，而样品A4晶体出现不完整并且玻璃基质比较松，这种现象验证了结晶度的降低以及随着越来越多的AlN的添加，样品的粘度增加。根据Ref.等人，基体的粘度的增加应促进泡沫破裂，因为它增加了作用在气泡上的粘性力，也延缓了聚结。粘度的增加也使得玻璃基体的破裂变得更加困难，因此，可以得出结论，高粘度样品A4和A5中在结晶过程中限制了气泡的膨胀使得孔隙分布更均匀。

3.3 AlN对泡沫微晶玻璃性能的影响

孔隙度和AlN含量体积密度的变化如图5所示。一般来说，随着AlN的增加，孔隙率先增后减。孔隙率的变化也可以通过图6中孔隙尺寸的变化来验证。

样品A1显示的由于发泡过程中产生的气体比较少而形成的比较低的孔隙率。样品A2相比于A1由于增加了气体的量而是孔隙率有着一定的增加。样品A3的孔隙度是最高的，其中也有着许多大孔径的气泡。样品的A4和A5由于玻璃基质的粘度太高而使得其的孔隙率下降。体积密度则是随着AlN含量的增加，先减少后增大。由于系统中的高孔隙率，那么体积密度主要取决于孔隙率的大小。

图7显示在不同AlN含量下泡沫微晶玻璃抗压强度的变化。

一般来说，抗压强度随着AlN含量先减少后增加，和体积密度的变化是一致的。抗压强度最高为17 MPa，最低5.6MPa。与先前的研究相比，更高的抗压强度，不仅是因为形成了更多的辉石相而且也是由于孔隙率和孔隙分布的影响。Bernardo and Albertini报道过，多孔结构的类型，即在结晶过程中气泡的孔隙率和厚度，对抗压强度起着重要的作用。如图7所示，样品A1有着最高抗压强度，不仅是因为有着低的孔隙率和大量的分布均匀的小气泡，而且有着高结晶度的辉石相。相反，样品A2的抗压强度是最低的，是由于有着高的孔隙率还有大量分布不均与的大气泡。虽然样品A3的孔隙率最高而且气泡分布最不均匀，但是样品A3的抗压强度（6.2 MPa）高于样品A2（5.6 MPa），这似乎是由于在样品A3在的烧结过程中强度得到了较大的提高。随着AlN含量的增加，由于样品A4和A5中孔隙率减少并且孔隙的分布均匀使得其抗压强度有所增加。

总体而言，氮化铝的加入量对所制得的泡沫微晶玻璃在结晶度，微观结构以及材料性能方面有着显著地影响。必须添加合适的氮化铝才能够得到性能优越的泡沫微晶玻璃。考虑到泡沫微晶玻璃体积密度以及抗压强度的要求，4wt% AlN 的添加量有着最优综合性能，其中包括体积密度 0.81 g/cm3 ,孔隙率 69% 以及抗压强度 9.5 MPa.

4结论

（1）泡沫微晶玻璃能够在1000C下通过粉末烧结的方法进行制备。随着AlN发泡剂(1wt%–5wt%)的增加，有利于透辉石向辉石发生转变而且辉石的结晶度随着AlN的增加会稍有减少。

（2）随着AlN含量增加，泡沫微晶玻璃中孔隙平均孔径和孔隙率的先增加后减少，孔隙的分布变得越来越均匀。

（3）随着AlN含量增加，体积密度和抗压强度先降低后增加，4wt% AlN 的添加量有着最优综合性能，得到的泡沫微晶玻璃体积密度 0.81 g/cm3 ,孔隙率 69% 以及抗压强度 9.5 MPa。

References

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  2. N. El-Hazek, T.A. Lasheen, R. El-Sheikh, and S.A. Zaki, Hydrometallurgical criteria for TiO2 leaching from Rosetta ilmenite by hydrochloric acid, Hydrometallurgy, 87(2007), No. 1-2, p. 45.
  3. F. Valighazvini, F. Rashchi, and R. Khayyam Nekouei, Re-covery of titanium from blast furnace slag, Ind. Eng. Chem. Res., 52(2013), No. 4, p. 1723.
  4. Y. Zhao, D.F. Chen, Y.Y. Bi, and M.J. Long, Preparation of low cost glass-ceramics from molten blast furnace slag, Ceram. Int., 38(2012), No. 3, p. 2495.
  5. J. Partyka and M. Leśniak, Ra

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