化学成分和氧化铝含量对陶瓷绝缘子 结构和性能的影响外文翻译资料

 2022-08-11 15:00:40

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化学成分和氧化铝含量对陶瓷绝缘子

结构和性能的影响

摘要：

本文在1300℃的工业炉中制备了六种氧化铝和二氧化硅含量不同的电瓷材料。测定样品的密度、孔隙率、弯曲强度和电学性能。为了探究样品性能与其微观结构的关系，采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)技术对样品进行分析。结果表明，SiO2质量分数为53.5%和Al2O3质量分数为37.5%时电瓷有最好的电学性能，电学强度为21·97 kV/mm。当氧化铝质量分数增加到30 %时，石英和方石英相减少，而刚玉相增加3至5倍。扫描电子显微镜观察表明，细长针状莫来石颗粒均匀分布且致密度高的样品具有最高的电学强度。

关键词：瓷绝缘子；抗弯强度；介电强度；相结构；莫来石结构。

1.引言

电瓷广泛应用于电力的运输和分配。这些电瓷材料的主要职责是使电线与支撑结构绝缘，所以必须具有良好的机械性能和电学性能，并且必须至少在30年内保持这些性能(Ramaswamy等人，2005年)。高压绝缘子近几十年来的主要目标是提高其机械强度和电学强度，通过从硬瓷材料到石英和氧化铝瓷基材料的发展来实现的这个目标(Gobur等人，1999年)。在IEC 672-2标准中，这些电瓷材料分为五类：硬质陶瓷(C-220级)；石英瓷(C-110级)；氧化铝瓷（C-120级氧化铝含量为30-50％，C-130级氧化铝含量超过50％）。；尖晶石瓷(C-112级)；高氧化铝瓷（C-780类，氧化铝含量为80-86％，C-786类，氧化铝含量为86-94·5％）（IEC 672-2 1980）。在这些组中，抗弯强度从滑石瓷的70 MPa增加到高铝瓷的250 MPa（Goruret等人，1999年）。除了具有高强度，高铝瓷在氧化和腐蚀环境中具有低电导率以及良好的稳定性和耐老化性，因而被广泛用于高压绝缘子的制造中（Holtzhausen 1992）。

硅酸盐和氧化铝陶瓷在电子瓷器中具有最广泛的应用，但玻璃相的增加会导致材料电学强度降低。在硅酸盐基瓷器中，未溶解的石英的存在会导致结构中不连贯界面的产生，以及微裂纹的形成使机械性能的降低（Amig和Serrano ，2005年）。573ordm;C下冷却绝缘子样品会使石英晶粒体积减少2％，产生足够的应变导致玻璃状基质和石英颗粒开裂，开裂的严重程度取决于石英的粒径和冷却速率（Carty和Senapati ，1998年）。另一方面，氧化铝瓷不发生任何相变，它们在冷却过程中不易形成裂纹，因此通常比石英瓷更坚固。这种性能与这些瓷器类型中刚玉相的形成有关（Morrell，1985年；Vazquez和MejiaVelasquez ，1998年）。当瓷器中的氧化铝含量提高到15％时，与不含氧化铝的瓷器样品相比，其机械强度提高到44％，石英与莫来石的比率降低（Vazquez和Mejia Velasquez ，1998年）。据一项研究工作报道，用氧化铝代替填充材料可提高陶瓷材料的机械强度，如果将其质量分数增加到36％，则陶瓷的弯曲强度将增加200％（Khandelwal和 Cook ，1970年）。

显微组织对高铝瓷的强度和可靠性有重要影响。影响瓷器物理和机械性能的主要因素是晶粒大小、数量和生产过程中生成相的分布（Khandelwal和Cook ，1970年）。 Orlova等人发现，通过使材料微观结构中直径小于3mu;m的刚玉颗粒呈均一化分布，可以使氧化铝瓷获得最佳的机械性能（Vazquez和Mejia Velasquez ，1998年）。在另一项研究中，氧化铝瓷的强度与针状莫来石互锁以及莫来石的数量和大小有关（Ebrahimi 等，2000年）。此外，玻璃相和未溶解的石英颗粒也是影响瓷器材料性能的两个主要参数。由于离子的高迁移率，可以通过减少玻璃态获得合适的电学性能（Vazquez和Mejia Velasquez ，1998等）。

本文以高压电瓷为研究对象，探究化学成分的变化，尤其是氧化铝含量变化对电瓷材料的机械强度和电学性能以及微观结构的影响。

2.实验

本实验中使用的材料有：石英（伊朗伊斯法罕的Setabran矿），氧化铝（德国Nabaltec公司的），长石钾（伊朗的哈密丹Chghai矿），Zenuz高岭土（MarndMine，Ardebil，伊朗），Abadeh球形粘土（伊朗设拉子的Abadeh煤矿）和Kerman Ball黏土（Kerman煤矿）。原料的化学分析结果列于表1。

本实验的起点和参考基础是在伊朗绝缘子公司生产线中制造的电绝缘体。该主体被命名为TN1。在每个样品中，以此商品为基础，增加氧化铝的含量，减少SiO2的量，五个样品成分如表所示（表1）。

样品的制备过程，首先将粉末通过湿磨混合6 h，使粉末粒径小于45mu;m，然后通过工业压滤机压滤，使样品成型，将混合物通过Netzsch（ID-8672SELB）挤出机挤出，分别生产出直径11mm、30mm和59mm的测试样品，将样品在环境温度下放置4-8h，然后在50℃下干燥2h，最后在工业炉中于110℃下干燥4小时，最高温度为1300℃，整个烧成周期为48h。

根据ASTM-C37388计算样品的堆积密度，并通过在每个阶段中测量样品的直径和长度来确定收缩率；根据IIC 672-2标准，使用Stavebi-B167弯曲强度设备通过三点弯曲试验确定各样品的弯曲强度；在一个带有一个球形和一个扁平黄铜电极的隔离室中进行电强度测试，腔室充满液体电介质，电阻为1010–1012； 将样品粉末细化至小于75mu;m，然后用X射线衍射仪（BRUKER）与Cu靶进行测试，通过与JCPDS卡15-776A（莫来石）、10-173（刚玉）、5-0490（石英）和11-695（方石英）比较，进行衍射曲线分析样品的相结构；对样品进行机械抛光并用金刚石膏（1mu;m）抛光，然后用10 wt％的HF酸将其蚀刻3-4min，通过XL30菲利普斯扫描电子显微镜（SEM）研究了样品的形态，分析其微观结构。

3.结果与讨论

制得的样品的密度和孔隙率示于表2。

基于表2，当在主体绝缘子的主要成分中用氧化铝代替二氧化硅时，主体的密度增加，这是因为与二氧化硅相比，氧化铝的密度更高。TN1至TN4的孔隙率降低，可能与二氧化硅颗粒周围的微裂纹减少有关。 正如Vazquez和Mejia Velasquez（1998）报道的那样，通过降低电瓷材料中的二氧化硅含量并用氧化铝代替，二氧化硅颗粒周围的微裂纹会显著减少，使用适当的烧结温度，可以获得最高的密度和最小的孔隙率。 TN1-TN6的弯曲强度如图1所示。

从图1可以看出，TN1到TN3的弯曲强度没有明显变化，但是样品TN3到TN6的弯曲强度值显着增加。也许，与TN3相比，成分的变化导致TN6的弯曲强度增加了（2004年）。陶瓷材料中氧化铝含量的增加会增加莫来石相，从而增加弯曲强度，这点也以往的报告中得到了很好的支持（Islam等，2004年）。

测量了样品的电气强度，并显示在图2中。从图中分析，电学强度从TN1样品中的18.5kV / mm增加到TN4样品中的21.9 kV / mm，然后在TN5和TN6样品中降低，可能由于烧结温度低而发生，说明低烧结温度不适用于高氧化铝样品，而且液相填充不足也可能导致高孔隙率样品（TN5和TN6样品）的电学强度降低，未溶解的石英相周围的毛细管裂纹也是电学强度低的原因之一。在Islam等人（2004年）的研究中，对高铝瓷体的烧结温度进行了优化，最高温度达1350℃，比工业烧结炉的温度更高。

图3的XRD结果表明，通过增加氧化铝含量，石英相的（1 0 1）平面、方石英相的（1 0 1）和（2 0 0）平面的强度降低了约5-65％；莫来石的（2 3 0）和（2 2 0）平面中强度增大了100％；刚玉峰的（1 0 4）、（1 1 3）、（0 2 4）和（1 1 6）平面中的强度增加了大约300％至500％。

TN1和TN6样品的XRD结果表明，二氧化硅和方石英相的存在（图3）导致样品的电气强度低。从图3可以看出，随着氧化铝含量的增加，石英和方石英的峰会减少，因此，刚玉和莫来石相的增加以及二氧化硅相的减少导致了TN1到TN6弯曲强度的增加。如图，电强度从TN4降低到TN6。根据图3可以理解，样品中的刚玉相增加，刚玉相浓度的增加需要较高的烧成温度，但在目前情况下，不足1300℃的烧成温度将导致这些样品中较高的孔隙度和缺陷。图4至9显示了TN1至TN6样品的扫描电子显微镜图像。图4显示了粗细针和小针状的莫来石，周围环绕着不可溶的石英颗粒。 Ramaswamy等人（2005年）报告说，瓷器体中的电气和机械强度低是由于微结构中针尖形的莫来石和未溶解的石英，电强度的损失归因于直径1-5 nm石英颗粒附近微裂纹的形成（Ramaswamy等，2005）。图9显示了TN6样品中更长、更细的莫来石针。刚玉相具有体积压缩大的特征，莫来石和刚玉形态（长度和厚度）的变化随绝缘子样品中氧化铝的增加和二氧化硅的减少而变化。绝缘子的机械和物理特性的这种变化规律与Ramaswamyet等人（2005）报道的结果相似，但是观察到的有些特征需要进一步研究。

4.结论

在这项研究中，获得了以下不同结果：

  1. 建议用氧化铝代替二氧化硅，以制造高压瓷绝缘子。
  2. 随着氧化铝含量增加至15％，孔隙率的量减少，但是随着氧化铝含量进一步增加至25％，孔隙率的增加。
  3. 当建议的瓷器体中的氧化铝含量增加时，瓷器绝缘体的弯曲强度增加到132MPa。
  4. 电气强度增加到21·3 kV / mm，氧化铝含量增加到15％，但随着氧化铝含量进一步增加到25％，电强度下降，这可能归因于这些样品中观察到的高孔隙率。
  5. TN 4组成似乎是具有良好的氧化铝形态和最高电强度的最佳选择。

石英粒度分布对釉料结构的影响

摘要：

本文讨论了石英粒度对瓷釉的结构的影响。用于卫生洁具的白色不透明陶瓷釉成分包含粒径为8.33mm-0.2mm的石英粉末。本文使用FTIR光谱分析釉的结构和相组成，并使用SEM-EDAX和共聚焦激光扫描显微镜对显微成像进行分析。结果表明，晶粒尺寸小的石英可通过增加非桥接的氧原子的数目来增加了釉的无序度。

1.简介

瓷釉是二氧化硅玻璃的一个子类，这些釉料与典型玻璃的不同之处主要在于氧化铝（Al2O3）的含量较高，而网络修饰剂氧化物如一价碱金属氧化物（如Na2O、K2O和Li2O）或二价碱土金属氧化物（如CaO、MgO、ZnO、BaO和SrO）较低。根据Seger和Stuhl [1,2]开发的方法在摩尔组成的基础上配制陶瓷釉料的成分，配制釉料时，设计使氧化物组合物以获得特定相的结晶，从而改善机械性能、釉的化学特性和装饰特性[1-3]。基于Zachariasen [3,4]开发的理论，SiO4四面体是二氧化硅釉结构的基础单元（图1a），其中，位于中心的硅原子通过强共价键与四个氧原子相连，这些就是所谓的桥接氧原子，二氧化硅合金的快速冷却形成无序结构，该结构是“冻结的”，只有硅原子呈近程有序分布（图1b）。由于在釉料中引入了碱金属氧化物和碱土金属氧化物，使某些Si–O–Si键无法还原，因此，导致非饱和氧原子出现，称为非桥接氧原子Si–O [3,4]（图2）。非桥接氧原子的存在，使位于结构内的改性原子比间隙原子结合的更牢固。通过将离子半径和结合强度不同的改性剂原子引入釉料结构中，可以改变陶瓷釉料的性能。Ranbaldi等人[9]，Koenig和Henderson [10]，Bernandin [11]和Yekte等[12]研究了原料粒度对釉料质量的影响，这些研究集中于传统球磨机研磨时间对釉料某些参数的影响，例如釉料与坯体之间的结合性和反应性以及缺陷的形成（如釉料滑移和滚动）。

2.测试方法

陶瓷釉的内部结构很难观察，最常见的技术包括红外线光谱学、X射线分析以及电子或共聚焦激光扫描显微镜分析。

大多数釉结构的数据由FTIR光谱学提供，根据釉料的化学成分和烧成条件，在其结构内会形成明显影响釉料效用参数的键，烧成温度超过1200℃的瓷釉以Si-O键形成的基本硅氧骨架为基础，硅（CN=4）和氧原子之间的键通常具有几个能带，其中一种类型是与大约在1200 cm-1的Si=O键处发生拉伸振动相关联，该Si=O键会导致具有公共边缘的硅氧四面产生缺陷。也有与位于1090 cm -1Si-O-（Si）以及大约1000 cm-1处Si–O拉伸振动有关[5–8]的能带，它们分别对应于桥接（硅氧桥）和非桥接（硅氧桥断裂）的氧原子。有的能带与790cm-1处的Si–O–Si以及470 cm-1处O–Si–O弯曲振动相关。硅酸盐釉的MIR光谱也包含在750-550cm-1范围内的谱带，对应于可变成员的硅-氧和铝-硅-氧环的振动[6,7]。通过XRD相组成分析可确认结晶相的存在，说明釉料中包含与成分一起引入的结晶相，并且在熔化期间不会在合金或合金相（确保适当的氧化物组成而结晶的合金相）中产生。此外，釉料可能包含在烧结过程中没有足够时间融化或以计划外方式的结晶相，由于结晶相可能会显着影响釉料的机械或化学性质，因此有关相组成的信息非常重要。

电子显微镜可以鉴定和确定釉料中存在的结晶相织构。晶粒的形状和大小对釉料的性能有重要影响，因此，对这些参数的了解增加了釉料结构数据的完整性。是一种相对较新的检查釉料涂层

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