水热合成的水榴石和水化硅酸钙在175℃下由高岭石和偏铝酸钙组成的CaO-Al2O3-SiO2 -H2O体系中：一项比较研究外文翻译资料

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水热合成的水榴石和水化硅酸钙在175℃下由高岭石和偏铝酸钙组成的CaO-Al2O3-SiO2 -H2O体系中：一项比较研究

作者

卡洛斯·A·里奥斯, 克雷格·D·威廉姆斯，迈克尔·A·福伦

文章历史

2008年5月28日收到

2008年9月10日修订

2008年9月12日接受

2008年10月4日出版

关键词

热液、水泥、水化产物、水榴石、水化硅酸钙

摘要

通过检查高岭石和偏高岭土的水浆和水化硅酸钙的水热合成在CaO-Al2O3-SiO-H2O（CASH）体系中在175℃下保持24小时，这在水泥科学中是重要的，特别是在水泥化学中，与火山灰反应，CaO团聚反应密切相关和硬化水泥的玻璃纤维增​​强。制备起始混合物，摩尔比Al /（Si Al）= 0.10-0.13和Ca /（Si Al）= 1.00-7.00。水合产物通过X射线表征衍射，扫描电子显微镜，傅里叶变换红外光谱，魔角旋转核磁共振和热重分析，以阐明其矿物化学和微观结构。结果表明，形成了几种不良结晶的材料，具有未反应的Ca（OH）2出现在更短的反应时间。水榴石总是倾向于形成水化硅酸钙。随着固化时间的推移，它被转化为铝取代的水化硅酸钙。存在CaO在与SiO2形成硅酸钙水合物的进一步反应中，释放的Al3 离子被插入水化硅酸钙中。

正文

1.阐述

大多数硅酸钙水合物和硅铝酸钙水合物，表示为C-S-H和C-A-S-H，相关水泥行业和有潜力作为地热井密封剂以及高压灭菌的建筑材料。C-A-S-H系统是高度复杂的并且由结晶态组成具有可变组成的非晶相形成宽的阶段，这是有趣的各种各样的结构安排，变换的特点及它们涉及的过程和与之的关系在波特兰水泥的水合期间形成的化合物（Bonaccorsi和Merlino，2004）。进行了不同的研究关于高岭石或偏高岭土的水热转化进入CASH阶段，特别注意水化硅酸钙。一个这些研究的主要结果的年表被表示为如下。 Sakiyama和Mitsuda（1977）和Mitsuda和Taylor（1979）研究了硅离子取代铝离子的效果形成CaO-SiO2-H2O系的水化硅酸钙。形成水夹带的Al /（Si Al）比在0.12-0.50的范围内高岭土被用作Kalousek报道的铝源（1979）。Serry et al（1984）研究了偏高岭石 - 石灰水化产物，确定地层水化物（C2ASH8）为主水合产物及其用量随反应时间增加，而水榴石在水合的早期阶段结晶低石灰含量混合物，随固化时间增加，水热处理CaO-SiO2 -Al2O3的反应机理和CaO-SiO2 Al2O3 -CaSO4系统，El-Korashy（1996）使用CaO、无定形SiO2和Al2O3的混合物高岭土在存在或不存在下反应（以CaSO4形式加入2H2O），水热下悬浮处理条件在80-200℃的温度。结果表明生成几个C-S-H相，然后转化成Al取代的11Aring;水化硅酸钙。在两个系统中，过量的Al2O3表现为水榴石相。 Wang和Tomita（1997）通过高岭石的水热转化，反应产物在盐酸中的溶解，获得不同的反应产物，例如钠沸石，水化硅酸钙和咖啡因。 Klimesch和Ray（1998a，b，c，d）研究了石英颗粒尺寸对水浆的影响形成和水化产物在未搅拌的性质高压釜处理的偏高岭石-石灰-石英和高岭石-石灰-石英浆料。Klimesch et al（1998）29 Si NMR和27 Al MAS NMR光谱研究高压釜水泥石英浆含有0-30.5％偏石英为石英或水泥替代品。水榴石总是在形成并且总是出现的第一阶段之间在11Aring;水化硅酸钙之前和随着反应时间的增加而增加的水银降低并最终消失，而Al3 同时增加11Aring;型水化硅酸钙，和存在的水银继续反应取决于诸如反应时间等因素和原料混合物中的初始Al2O3含量。 Friacute;as和Cabrera（2002）研究了固化温度对偏高岭土/石灰混合物反应动力学的影响，由热分析数据确定不同的外观顺序的水合相。 Friacute;as和Saacute;nchez（2003）评估了不同参数影响偏高岭土/石灰和偏高岭土掺混水泥的反应动力学矩阵在60℃，定义不同的形成序列水合相。 Friacute;as和Saacute;nchez（2005）研究了亚稳态水合相如C-S-H的影响，C2ASH8和C4AH13对孔径分布和孔径分布的影响在60℃下固化的偏高岭土混合水泥的水合。Sarkar et al（2006）研究了水文，使用大理石作为石灰的粘土-石英混合物的热固化源，以水化硅酸钙和水榴石为主要相反应后形成的，适合建筑的合成材料。 Friacute;as（2006）研究了固化温度对反应动力学的影响在60℃和60个月后固化的偏高岭土/石灰混合物水合，评价在其期间形成的水合相的稳定性火山灰反应。这个作者得到的结果表明亚稳态六方相（C2ASH8和可能C4AH13）共存在没有石灰的情况下具有稳定的立方相（水榴石）。这些从工程的角度来看，这方面是非常重要的。微观结构性质来看，这可能有关联对合成后产品的性能有负面影响。雪松石的技术兴趣起源于其作用大多数高压灭菌的硅酸钙基建筑物的主要粘合剂材料。然而，最近的离子交换特性合成的硅铝石及其铝取代的类似物已经对它们在核能方面的潜力进行了调查危险废水调节（Shrivastava和Shrivastava，2001; Komarneni等，2002）。研究的目的是研究高岭石和偏高岭石的化学转化，在水热条件下在175℃下24小时，建立形成的CASH相的反应顺序和性质。

2.实验程序

2.1材料

在本研究中，高岭土（Supreme Powder，ECC Interna-tional，UK）或偏高岭土作为原料。 高岭土（组成为46.44％SiO2，38.80％Al2O，0.03％TiO2，0.52％Fe2O3，0.08％MgO，0.33％Na2O和0.69％K2O）纯化。 偏高岭土具有特别高的火山灰反应特性。它是通过在600℃下在空气中煅烧高岭土2小时制备的。所有固体原料首先研磨，颗粒b75mu;m通过筛分选择，在制备凝胶之前准备好。活化剂试剂包括CaCO3（Griffic），Al（OH）3（Fisher Scientific International

公司），沉淀SiO2（BDH）和蒸馏水纯化方法。

2.2水热合成

本研究中使用的方法是基于Kalousek（1979）的方法。起始材料为以下混合物：CaO 高岭土，CaO 偏高岭土和CaO Al2O3 沉淀的SiO2，鉴定为KAOAds，MTKAds和CHEAds（表1）。起始混合物制备的Al /（Si Al）和Ca /（Si Al）= 0.10-0.13的取代的组合物和6.50-1.00。用氧化钙溶液活化原料合成水合硅酸钙，试剂 - 碳酸钙（CaCO3）在1000℃下煅烧1小时，得到CaO。为了比较，a反应凝胶使用以下纯化学试剂制备：非晶Al2O3（通过在550℃下煅烧Al（OH）3 1小时制备）沉淀的SiO2，CaO和蒸馏水，得到的混合物转移到20厘米3 PTFE衬里不锈钢高压釜和在静态条件下使用水热合成水/固体比为1.50-2.28，在175℃下不同的固化时间。从中除去其中的水分和产物通过真空过滤回收去除多余的水。一旦从过滤的水中提取水产物，将样品用乙醇（C2H5OH）漂洗并在80℃下干燥，得到中间体。另外，将软膏组合物合成条件在表1中给出。

2.3表征

固体产物中的合成相通过粉末X射线衍射（XRD），在Philips PW1710上进行装备有Cu-Kalpha;辐射（40kV和40mA）的衍射仪theta;补偿发散狭缝。在45分钟内收集数据在2theta;范围3-50°，步长为0.02°，相位通过搜索ICDD粉末衍射进行鉴定文件数据库。使用Zeiss EVO研究表面形态50扫描电子显微镜配备二次检测器和金涂层样品上的EDX。傅里叶变换红外（FT-IR）光谱在400-4000cm -1的范围内记录在Mattson上Genesis II FT-IR光谱仪上。然而，我们只讨论1200-400 cm -1区域，因为这是光谱显示显着的地方变化。固态MAS NMR谱29 Si和27 Al，在室温下在Varian Unity INOVA上记录光谱仪在以下分析条件下：MAS探针7.5和4.0mm;频率59.6和78.1 MHz;光谱宽度29,996.3和100,000.0Hz;采集时间30和10mu;s;回收时间120和0.5秒;重复次数15和2200;纺丝速率5040和14,000Hz;脉冲角（DP）为90.0°和18.9°。化学品位移参照四甲基硅烷（TMS）29 Si和1MAlCl 3水溶液27 Al。峰的29 S化学位移使用Q n（mAl）分类进行分析，hedron连接到mAl和（n-m）Si四面体，其中n = 0至4和m = 0至n。热重量分析在Mettler上进行Toledo TG50热平衡在25-700℃的温度范围内，在流动空气下的加热速率为10℃/min 。质量损失通过使用TGA和DTG曲线确定，二阶导数微分热曲线用于峰值温度测定。

3结果与讨论

CaO的放热反应形成Ca（OH）2 是将原料添加到蒸馏水中是非常正确的，其通过加热有的烧杯而检测反应混合物。 如下，我们讨论对应的结果通过不同的分析来表征所制备的混合物技术。

3.1X射线衍射分析

原始高岭土的峰的X射线图和分配和偏高岭土及其合成产物如图1所示。显然硅酸钙水合物的形成反应开始非常迅速，在原料水热反应后系统CaO-SiO2 -Al2O3-H2O.图1a显示了该特性高岭石的反射峰（在12.34°和24.64°2theta;处）随着反应时间。Ca（OH）2和C-S-H是在的主要相0 h，以及高岭石的替代物。

Ca（OH）2的量增加与固化时间并达到最大1小时后。 水榴石和C-S-H是在1.5小时处理后形成的反应产物水杉和C-S-H的最大量和最小量。水凝胶在24小时后没有消失处理，并在2小时后观察到松质岩的形成，并且随着时间的推移逐渐增加的反应，alpha;-C2SH， Hartmann等人（2007）在方解石也发现了。偏高岭土的XRD图谱得到与CaO水热反应后合成的产物四高岭土显示出明显的晶体形态，具有对应于石英和白云母的低强度峰，和其特征在于出现无定形铝硅酸盐（参见在2theta;= 13-33°处的宽峰）。根据Riacute;oset al（2007）这个持续在600和950℃之间，与原始高岭土的废物结晶温度1000℃。偏高岭石/石灰反应，最重要的水合相为Ca（OH）2，水姜，C2ASH和C4AH13。亚稳态如C2ASH 8和C4AH13也由Friacute;as和Cabrera（2002）报道。C-S-H，alpha;-C 2 SH，水榴石和水化硅酸钙阶段。为了比较，纯化学试剂的第三混合物沉淀的SiO2，Al2O3和CaO和其合成产品如图1所示。 Ca（OH）2，C-S-H，钙钛矿和方解石同位素组成。et al（2007）报道了水热后发生的卡西石碱化处理并形成新的水合相，其包括C-S-H，水榴石和水化硅酸钙。显然，在三个研究的系统中，水文不变地出现在11Aring;tobermorite报告之前以前的研究。虽然亚稳相出现C2ASH8和C4AH13仍然不清楚，我们建议他们很快转化为氢化水榴石，随后加入固化时间。（2006）报道了CaCO3的多晶型物的出现（方解石霰石），以钙霞石为主要材料的物质表面。我们的XRD分析没有检测到（除了痕量的方解石）。由于其非常小的晶体尺寸，度量分析揭示了CaCO3的存在，将在后面讨论。

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